【正文】 12nm ( 15 keV )； 2. 封閉正比計(jì)數(shù)器 : 中間元素和中波長輻射 6nm ( 11 keV )； 3. 閃爍計(jì)數(shù)器 : 重元素和短波輻射 ( – 30 kev )。 c. 開水冷機(jī)。裝上減壓閥，檢查 壓力為 . 6. 在儀器中檢查氣體流量為 )左右。例：真空度， P10氣流量等 用 TCM軟件檢查儀器參數(shù) 儀器參數(shù)保存及上傳 1. 光標(biāo)選擇 Pup/download Parameter bank, 然后回車。 進(jìn)樣時，按 F1， F2， F3， F4的順序。流量 。 光譜儀真空系統(tǒng)故障的可能原因 觀察 p10 氣體流量和真空度的變化？特別是觀察真空何時變差 ？ ） 壓縮空氣 驅(qū)動系統(tǒng)故障 空壓機(jī)的輸出壓力為 。 Kv mA。每年 更換一次真空泵油。 4. 關(guān)閉氣瓶主開關(guān)。最高計(jì)數(shù)率為 : 3500 kcps 作用： 1. 控制儀器操作 2. 各種參數(shù)的智能化選擇； 3. 數(shù)據(jù)處理： 數(shù)據(jù)傳輸 通訊與數(shù)據(jù)傳輸 (機(jī)內(nèi) ) Word Excel Power Point Access 通過打印機(jī)設(shè)置，將光譜分析結(jié)果轉(zhuǎn)移到微軟中作各種處理 (機(jī)內(nèi) ) 通訊與數(shù)據(jù)傳輸 (遠(yuǎn)程 ) 光譜儀的維護(hù) 安全操作 1． 開機(jī) a. 開空壓機(jī)。 正比計(jì)數(shù)器 的工作原理 入射窗口 陽極絲 50μ m 放大器 出射窗口 將不可測量的光信號轉(zhuǎn)變成可測的脈沖信號 + ? ? ? ? ? ? ? ? Ar Ar+ Ar+ e e e e e e e e e Ar+ Ar+ Ar+ Ar+ Ar+ Ar+ e Ar+ Ar氣原子電離 電位 :3ev Ar 氣放電原理 光電效應(yīng)： 一個入射光子使若干 Ar原子產(chǎn)生常規(guī)電離，形成 正負(fù)離子對， 電子 在電場作用下 ,獲得能量使更多原子電離，產(chǎn)生大約 106個電子形成 一次雪崩放電 , 然后在 CH4的淬滅作用下停止放電，從而形成一個電 壓脈沖。 一般： 原子序數(shù) Z = 4Be ～ 53I ， 選用 K系譜線 原子序數(shù) Z = 55Cs ～ 92U， 選用 L系譜線 原子序數(shù) Z = 37Rb ～ 60Nd，選用 K或 L系譜線 三 . X射線熒光儀部件功能 儀器組件的基本功能 X光管 樣 品 光學(xué)系統(tǒng) 探測器 定標(biāo)器 計(jì)算機(jī) 激發(fā)源 熒光發(fā)射源 光譜單色化 光電轉(zhuǎn)換 計(jì)數(shù)電路 操作控制 軟 件 定性定量分析 1. 激發(fā)源－ X光管 X射線 陰極燈絲 陽極 Rh Be窗口 1. 陰極發(fā)射的電子在電場作用下飛向陽極 ,與陽極靶原子相遇突然停止 運(yùn)動，轉(zhuǎn)移能量 ,發(fā)射 X射線光子； 2. 高速電子的能量 99%以熱能釋放，僅有 1 ％ 的能量轉(zhuǎn)變成 X射線光子。這種方式的儀器適用于 快速定性分析和常規(guī)樣品定量分析。 XRF定量分析的基本步驟 1. 建立分析程序 2. 建立漂移校正程序 3. 建立標(biāo)樣濃度文件 4. 測量標(biāo)樣的光譜強(qiáng)度 5. 建立校準(zhǔn)曲線 6. 測量未知樣品 XRF定量分析程序的匯編步驟 匯編分析應(yīng)用程序 匯編分析應(yīng)用程序 點(diǎn)擊新應(yīng)用項(xiàng) 輸入新程序名 輸入通道組名 匯編化合物表 匯編分析通道 檢查狀態(tài)參數(shù) 樣品形態(tài)說明 搜索光譜干擾 確定背景位置 2?角光學(xué)掃描 確定脈沖條件 PHD掃描 計(jì)算測量時間 匯編樣品識別 建立定量分析程序 1. 選擇測量介質(zhì) ：真空或 He氣 2. 選擇通道光欄 ：確定試樣的照射面積大小 通常有直徑 27mm或 30mm或 37mm …… 可選 3. 匯編需要分析的元素或化合物（用系統(tǒng)化合物表和周期表） 4. 選擇試樣類型 ： 塊樣 ………… 金屬，合金 …… 等固體 粉末壓片 ……. 輸入樣品量，粘接劑種類及加入量 熔融片 ………. 輸入樣品量，熔劑種類及加入量 溶液 …………. 輸入樣品量，溶劑種類及溶劑加入量 建立分析測量程序（續(xù)） 5. 匯編測量通道道 (Channel)： 內(nèi)容包括通道名、譜線、晶體、準(zhǔn)直器、探測器、濾光片、 kV/mA、峰位及背景測量時間，脈沖高度分布條件 (PHD) 6. 檢查分析線光學(xué)條件 (Check Angle)： 確定峰位實(shí)際角度及背景點(diǎn)；計(jì)算測量時間、檢查譜重疊 7. 檢查電學(xué)條件 (Check PHD)： 確定脈沖高度分布的設(shè)定條件 8. 自動生成分析測量程序 分析線的選擇 選擇分析線時，通常選擇高強(qiáng)度、最靈敏線。編碼光盤共 720條刻痕，每兩 條表示 ,為避免痕距偏差，以一組 22條刻痕的像經(jīng)透鏡投射道光電二極管，收集 頻率為 。 實(shí)際的脈沖高度分布 (封 Xe) 氣體正比計(jì)數(shù)器的逃逸峰 : e – e – e – e – e e +Ar +Ar +Ar +Ar +Ar +Ar (1) Ar原子外層電離，由光電