【正文】 的呢？原因在于實(shí)際透鏡都存在像差，而且要有意識(shí)地使像不在準(zhǔn)確的聚焦位置，即有一個(gè)合適的離焦量。謝爾策聚焦值，即最佳欠焦值由下式給出： ? 此時(shí)，： 21 ）（＝ ??0vu ）＝，（? 4341s2122 －－＝）＋（ ?因此，電鏡的分辨率為： ? 4341s2122s ?－－）＋＝（ ?離焦條件對(duì)襯度的影響 ? 對(duì)于弱相位體成像，在滿足謝爾策欠焦條件下，像襯度能直接代表物的投影勢(shì)，反映相位體中的原子及其排列狀態(tài)。 ? 在薄樣品（弱相位體）中，透射波的振幅遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于衍射波的振幅。更準(zhǔn)確反映晶體結(jié)構(gòu)信息和缺陷結(jié)構(gòu)信息的圖像應(yīng)該是結(jié)構(gòu)像。有關(guān)的模擬軟件有“ Cerius”，“ Deskrop Microscopist”，“ EMS”，“ EMS online”和“ NCEM”等。采用現(xiàn)有的高分辨電鏡參數(shù)來(lái)進(jìn)行成像模擬，可以找到提高電鏡性能的途徑，或獲得最佳的成像條件。一維條紋像可以幫助我們?nèi)菀椎卦诜蔷е袇^(qū)分微晶區(qū)域，在晶體中識(shí)別非晶區(qū)域，在基體材料中區(qū)分夾雜物、析出相等。薄層對(duì)相位影響分為二步考慮，第一步考慮樣品對(duì)散射波的影響，以透射函數(shù) q（ x， y）來(lái)描述；第二步為在薄層內(nèi)傳播引起的小角度散射，以傳播函數(shù) p（ x，y）來(lái)描述。由于它在像強(qiáng)度中與理想的像卷積在一起，很難重構(gòu)理想的像，所以在定性討論中，往往取 sinχ＝－ 1的一段作為電鏡操作時(shí)追求的條件，該條件即最佳欠焦條件。 ）（＝）（）＝（ ????? ? 表示試樣的晶體勢(shì)場(chǎng)在 z方向上的投影。下面來(lái)推導(dǎo)質(zhì)厚襯度表達(dá)式。 ? 同樣也可用 πre178。 ? 圖像為何產(chǎn)生不同的襯度以及這些襯度像與物的對(duì)應(yīng)關(guān)系如何就需要襯度理論來(lái)給予詮釋。 ? 但是，凡通過(guò)粒子中心的晶面都沒有發(fā)生畸變 ,這些晶面上不存在任何缺陷矢量（即 R=0， α=0 ），從而使帶有穿過(guò)粒子中心晶面的基體部分也不出現(xiàn)缺陷襯度。b可以等于零，也可以是正、負(fù)的整數(shù)。R，如果把 R 177。 R=整數(shù) (0,1,2,… ) （ 710） ? 則 eiα =1， (α=2π 的整數(shù)倍。r=整數(shù)（因?yàn)間=ha*+kb*+lc*，而 r必為點(diǎn)陣平移矢量的整數(shù)倍，可以寫成 r=ua+vb+wc）， s//r//z。 ? 然而，如果只需要定性地了解衍襯圖像的襯度特征，可應(yīng)用簡(jiǎn)化了的 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論 。 離子減薄 ? 離子減薄是物理方法減薄，它采用離子束將試樣表層材料層層剝?nèi)?，最終使試樣減薄到電子束可以通過(guò)的厚度。 ? ，只有能被電子束透過(guò)，才有可能進(jìn)行觀察和分析。 ? 二級(jí)復(fù)型 法 ? 圖 72為二級(jí)復(fù)型制備過(guò)程示意圖。 ? 復(fù)型法實(shí)際上是一種間接或部分間接的分析方法，因?yàn)橥ㄟ^(guò)復(fù)型制備出來(lái)的樣品是真實(shí)樣品表面行貌組織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴體積濃度為 1%的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層 100nm左右的塑料薄膜。 二級(jí)復(fù)型照片 二級(jí)復(fù)型照片 ? 在需要對(duì)第二相粒子形狀、大小和分布進(jìn)行分析的同時(shí)對(duì)第二相粒子進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí)。 ? 電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法，見圖 75。 ? 離子減薄的效率較低，一般情況下 4μm/ 小時(shí)左右。 ? 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論所包含的基本近似是： ? 1）入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次的散射； ? 2）入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過(guò)程中，強(qiáng)度的衰減可以忽略，這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比始終是很小的。r等于整數(shù)， s ? 由式（ 710）所表示的 “ 不可見性判據(jù) ” ， 是衍襯分析中用以鑒定缺陷的性質(zhì)并測(cè)定缺陷的特征參量的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)。 2π/3 時(shí)，將在圖像中觀察到它們的襯度 )(32 lkh ??? ?? )2(62 lkh ??? ??堆垛層鏡的襯度 ? 盡管也有層錯(cuò)面正好與薄膜的上、下表面平行的特殊情況，此時(shí)如果附加位相角 α≠0 ，層錯(cuò)所在的區(qū)域會(huì)有不同于無(wú)層錯(cuò)區(qū)域的亮度； ? 更經(jīng)常遇到 傾斜于薄膜表面的層錯(cuò) ，見圖 714，在 α≠0 的條件下，表現(xiàn)為平行于層錯(cuò)面與薄膜上、下表現(xiàn)交線的亮暗相間條紋，其襯度機(jī)理可簡(jiǎn)單說(shuō)明如下。b=0稱為位錯(cuò)線不可見性判據(jù) ， 利用它可以確定位錯(cuò)線的布氏矢量。 第二相粒子襯度 ? 在進(jìn)行薄膜衍襯分析時(shí)，樣品中的第二相粒子不一定都會(huì)引起基體晶格的畸變，因此在熒光屏上看到的第二相粒子和基體間的襯度差別主要是下列原因造成的。這種振幅差異產(chǎn)生的襯度稱振幅襯度，振幅襯度包括質(zhì)厚襯度和衍襯襯度。彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；而非彈性散射引起的色差將使背景強(qiáng)度升高，圖像襯度降低。 相位襯度 ? 當(dāng)以圖 71 c）的方式成像，如果樣品晶體的厚度較薄，電子波振幅變化可以忽略時(shí)，那么圖像的襯度是電子波相位不同引起的，這個(gè)襯度稱 ——相位襯度。為此，有必要引入襯度傳遞函數(shù)的概念。如果不滿足謝爾策欠焦條件，像襯度就要改變（圖 717），不再與投影勢(shì)成正比關(guān)系。但在厚樣品中，這種情況已不復(fù)存在，所以還要充分考慮兩者的相互干涉。 ? 結(jié)構(gòu)像也分為一維結(jié)構(gòu)像和二維結(jié)構(gòu)像。這些軟件中“ EMS online”和“ NCEM”是免費(fèi)使用的，其它的則是商業(yè)軟件。另外，通過(guò)像模擬技術(shù)來(lái)研究成像過(guò)程本身。一維條紋像攝照時(shí)不要求電子束準(zhǔn)確平行晶格平面，也可以是各種厚度的試樣，不特別設(shè)定衍射條件，所以拍攝容易得多。 ? 在多片層法中，將厚樣品理解為由許多薄層（ nm）疊加而成。 sinχ函數(shù)綜合反應(yīng)了球差 Cs和欠焦量對(duì)成像質(zhì)量的影響。 zz drvdrd ）（）－）＝（（ ?????????? ??zdrrd ）（）＝（ ??? v???＝? z0 z xydx y zyx39。當(dāng) Qt =1時(shí) ? (ρt)c=A/(N0σ0)=ρtc （ 710） ? 我們把 (ρt)c 叫做臨界質(zhì)量厚度。散射角可以由下式來(lái)定 ? 或 （ 72） ? 式中 re —入射電子對(duì)核外電子的瞄準(zhǔn)距離； e —電子電荷。干涉成像的結(jié)果是獲得一幅有黑白襯度的圖像。 第二相粒子襯度 ? 以球形共格粒子為例，粒子周圍基體中晶格的結(jié)點(diǎn)原子產(chǎn)生位移，結(jié)果使原來(lái)的理想晶柱彎曲成弓形，兩者衍射波振幅必然存在差別。R，故 ??2?bR??2bR ? x yz ?? ?1ta n? x yzbR ?? ? 1ta n2??? nx yzbg h k l ???? ? 1t a n位錯(cuò)的襯度 ? ghkl根據(jù)式（ 78），可以計(jì)算下部晶體的附加位相角 α=2πg(shù) 如果 ? g ? gnFdg???? c os????? ieig g ??? 柱體衍射波振幅與強(qiáng)度 ? 考慮到在偏離布拉格條件時(shí)（圖 710b），衍射矢量 K′ 為K′=k′+k=g+s 故相位角可表示如下 : ? = = 其中 g考慮到電子波與物質(zhì)的交互作用十分強(qiáng)烈（與 X射線相比，電子的原子散射因子要大四個(gè)數(shù)量級(jí)），所以在晶體內(nèi)透射波與衍射波之間的能量交換是不容忽視的，以此為出發(fā)點(diǎn)的 衍襯動(dòng)力學(xué)理論 成功地演釋出了 接近實(shí)際情況的結(jié)果，是衍襯圖像定量襯度計(jì)算的必要方法。 ? 效率最高和最簡(jiǎn)便的方法是雙噴減薄拋光法；圖 76為一臺(tái)雙噴式電解拋光裝置的示意圖。 ? 薄膜樣品的制備必須滿足以下要求： ? ，在制備過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。制備復(fù)型時(shí)不破壞樣品的原始表面；最終復(fù)型是帶有重金屬投影的碳膜，其穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，在電子束照射下不易發(fā)生分解和破裂；但分辨率和塑料一級(jí)復(fù)型相當(dāng)。 ? 所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來(lái)，其原理與偵破案件時(shí)用石膏復(fù)制罪犯鞋底花紋相似。把這層塑料薄膜小心地從樣品表面揭下來(lái)就是塑料一級(jí)復(fù)型樣品 . ? 但塑料一級(jí)復(fù)型因其塑料分子較大，分辨率較低；塑料一級(jí)復(fù)型在電子束照射下易發(fā)生分解和破裂。常采用萃取復(fù)型的方法。 ? 電火花切割可切下厚度小于 ,切割時(shí)損傷層比較淺 ,可以通過(guò)后續(xù)的磨制或減薄除去 .電火花切割只能用導(dǎo)電樣品 . ? 對(duì)于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)切片 . 第二步驟是樣品的預(yù)先減薄 ? 預(yù)先減薄的方法有兩種，即機(jī)械法和化學(xué)法。但是離子減薄的質(zhì)量高薄區(qū)大。 實(shí)驗(yàn)中的兩個(gè)先決條件 ? 結(jié)合晶體薄膜樣品的透射電子顯微分析的具體情況，我們可以通過(guò)以下兩條途徑近似地滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件： ? （ 1）采用 足夠薄的樣品 ，使入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度。R數(shù)值很小，有時(shí) s和 R接近垂直可以略去，又因 s和 R接近平行，故 s 衍襯圖像的基本特征 等厚條紋和等傾條紋 ? 當(dāng)操作反射的偏離參量 s恒定時(shí) ,強(qiáng)度 ? 衍射強(qiáng)度將隨樣品的厚度 t發(fā)生周期性的震蕩，其深度或厚度周期為 tg=1/s ? 當(dāng)試樣厚度 t恒定時(shí) ,強(qiáng)度 ? 衍射強(qiáng)度也將發(fā)生周期性震蕩：震蕩周期為 sg=1/t )(si n)(si n)( 1 222 ststsgIg??? ?? 2222222)()(s in