【正文】 。（2）計(jì)量檢定定義、相關(guān)概念和內(nèi)容：查明和確認(rèn)計(jì)量器具是符合法定要求的程序，包括檢查、加標(biāo)記和出具檢定證書。P81關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——分級(jí)、分類、代號(hào)、用途P80/180標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。標(biāo)定KMnO4溶液（110177。（2） 容量?jī)x器的檢定和校準(zhǔn)用衡量法進(jìn)行玻璃容量?jī)x器的校準(zhǔn)按照J(rèn)JG196《常用玻璃量器檢定規(guī)程》進(jìn)行校準(zhǔn)。主要的計(jì)量特性有示值、測(cè)量范圍和量程、準(zhǔn)確度和誤差、靈敏度與分辨力、漂移和穩(wěn)定性。校準(zhǔn)規(guī)范是應(yīng)遵守但非強(qiáng)制性的推薦性指導(dǎo)文件；確定的是計(jì)量器具的實(shí)質(zhì)誤差或給標(biāo)尺標(biāo)記賦值，也可確定其他計(jì)量特性，屬于量值溯源，給出校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報(bào)告，結(jié)果可表示為修正量、校正因子或校準(zhǔn)曲線，是單位內(nèi)部實(shí)施管理的一種行為，只表明校準(zhǔn)時(shí)所復(fù)現(xiàn)的量值?！皹?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”中應(yīng)提供如下基本信息：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)、名稱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值日期、用途、制備方法、定值方法、標(biāo)準(zhǔn)值、總（擴(kuò)展）不確定度、均勻性及穩(wěn)定性說明，最小取樣量，使用中注意事項(xiàng)，儲(chǔ)存要求。112例題1什麼是SI基本單位？ 是指長(zhǎng)度單位米，符號(hào)m；質(zhì)量單位千克（公斤），符號(hào)kg；時(shí)間單位秒，符號(hào)s；電流單位安[培]，符號(hào)A；熱力學(xué)溫度單位開[爾文]，符號(hào)K；物質(zhì)的量單位摩[爾]，符號(hào)mol ；發(fā)光強(qiáng)度單位坎[德拉]，符號(hào)cd。計(jì)量必須具備準(zhǔn)確性、一致性、 和法制性的特點(diǎn)。習(xí)題1非強(qiáng)制檢定是指工作中使用的計(jì)量器具可以檢定也可以不檢定。148（4）統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)的原理及實(shí)施方法：*正態(tài)分布和標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布：正態(tài)分布：正態(tài)分布的概率密度函數(shù)為，式中和 為常數(shù)，分布表示為。當(dāng)統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算值臨界值時(shí)，接受原假設(shè)H0，而擯棄備擇假設(shè)H1；當(dāng)統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算值臨界值時(shí)，擯棄原假設(shè)H0，而接受備擇假設(shè)H1。（，有系統(tǒng)誤差）（5）提高準(zhǔn)確度和可靠性的方法：校正系統(tǒng)誤差和減小隨機(jī)誤差，即儀器校正、空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照、回收率測(cè)定以及增加測(cè)定次數(shù)。一般標(biāo)準(zhǔn)中未加說明時(shí)均指采用全數(shù)值比較。 9，決定該值是否應(yīng)舍棄并計(jì)算變異系數(shù)。復(fù)習(xí)題三習(xí)題用分光光度法測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)樣品系列的吸光度如下。A消除系統(tǒng)誤差 B 減少隨機(jī)誤差 C消除偶然誤差 習(xí)題誤差來源主要有（ C ）。例如：x%={[(CV)滴定劑Mr（被測(cè)物）]/[W1 000]}100x%——輸出量；C滴定劑、V滴定劑、Mr（被測(cè)物）、W—— 輸入量。也可用極差估算標(biāo)準(zhǔn)偏差S=R/dn。 c=( 2177。如何計(jì)算各輸入量的靈敏度系數(shù)？將函數(shù)w分別對(duì)各輸入量取偏導(dǎo)數(shù)，可得出各輸入量的靈敏度系數(shù)。6）給出測(cè)量不確定度報(bào)告。 1)g,則對(duì)結(jié)果x%影響最大的不確定因素是（ C ）。2）建立滿足測(cè)量不確定度評(píng)定所需的數(shù)學(xué)模型：Y=f(x)+f1+f2+??????或Y=f(x) ?f1’?f2’??????。6）給出測(cè)量不確定度報(bào)告。例題什麼是測(cè)量不確定度 ？是表征合理的賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。數(shù)學(xué)模型的通式一般為被測(cè)量等于測(cè)量結(jié)果的計(jì)算公式加上由系統(tǒng)消音所引入的修正值（即數(shù)學(xué)期望不等于零的修正項(xiàng)）以及由隨機(jī)效應(yīng)所引入的修正值（即數(shù)學(xué)期望不等于零的修正項(xiàng)）。 （ ）習(xí)題1當(dāng)測(cè)量列數(shù)據(jù)n≤10時(shí)，可以用萊依達(dá)準(zhǔn)則剔除粗大誤差引入的壞值。習(xí)題A、B和C三個(gè)人均使用萬分之一的天平和50ml的滴定管同時(shí)分析一個(gè)試樣中鐵的含量。A 過濾時(shí)使用了定性濾紙B 試劑中含有少量的被測(cè)組分 C 用單標(biāo)線吸管轉(zhuǎn)移溶液時(shí)管端殘留量稍有不同例題1簡(jiǎn)述提高測(cè)定的準(zhǔn)確度和測(cè)定結(jié)果的可靠性的方法。分別報(bào)告結(jié)果如下，則僅有（ C ）的分析結(jié)果合理。測(cè)量次數(shù)345678910格魯布斯檢驗(yàn)法：按大小排列數(shù)據(jù)，計(jì)算平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算統(tǒng)計(jì)量T0；在指定置信度水平和自由度下查標(biāo)準(zhǔn)Tn,p值，比較T0和Tn,p，T0＜Tn,p，保留可疑值；否則舍棄。μ0= ，μ=（求得的平均值），σ= ug/L，n=5。若原假設(shè)H0：μ=μ0，備擇假設(shè)H1：μ≠μ0，即為雙側(cè)檢驗(yàn)；若原假設(shè)H0：μ≤μ0，備擇假設(shè)H1：μμ0，即為單側(cè)檢驗(yàn)。139特點(diǎn)——有界性、單峰性、對(duì)稱性、抵償性。 （ ） 習(xí)題SI基本單位是指長(zhǎng)度單位米，符號(hào)m；質(zhì)量單位 ，符號(hào)kg；時(shí)間單位秒，符號(hào)s；電流單位安[培]，符號(hào)A；熱力學(xué)溫度單位開[爾文]，符號(hào)K；物質(zhì)的量單位 ，符號(hào) ；發(fā)光強(qiáng)度單位坎[德拉]，符號(hào)cd。示值誤差必須通過檢定或校準(zhǔn)才能得到。所需設(shè)備由：三等砝碼；相應(yīng)稱量范圍的天平，稱量不確定度小于被檢量器的允差的1/10；溫度范圍（0——50）℃，℃的溫度計(jì)；測(cè)溫筒；具有蓋子的稱量杯。屬于量值溯源，是單位內(nèi)部實(shí)施管理的一種行為。及時(shí)記錄，不得轉(zhuǎn)抄、追記，字體清晰整齊，不得涂改，筆誤時(shí)可杠改，但需簽字蓋章。計(jì)量則是實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠的活動(dòng)。量值溯源則是由下而上的校準(zhǔn)和檢定按照實(shí)際的準(zhǔn)確度與國(guó)家基準(zhǔn)或國(guó)際基準(zhǔn)聯(lián)系起來。標(biāo)Na2S2O3,FeSO4溶液（130177。儀器設(shè)備進(jìn)行檢定后加貼國(guó)家計(jì)量認(rèn)證部門統(tǒng)一制作的標(biāo)記，如合格應(yīng)加貼綠色標(biāo)志，表明儀器名稱、檢定單位及執(zhí)行人、檢定日期、檢定周期?！吨腥A人民共和國(guó)計(jì)量法》規(guī)定：使用不合格的計(jì)量器具或者破壞計(jì)量器具準(zhǔn)確度，給國(guó)家和消費(fèi)者造成損失，責(zé)令賠償損失，沒收計(jì)量器具和違法所得，可以并處罰款。例題23標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法包括哪些內(nèi)容？41測(cè)定特性值時(shí)需要有測(cè)定程序，給出詳細(xì)的操作步驟；檢查是否符合要求需要的數(shù)據(jù)，給出結(jié)果的計(jì)算方法；試驗(yàn)結(jié)果要有保證，給出方法的精密度數(shù)據(jù)；試驗(yàn)方法如涉及安全，給出警示內(nèi)容。A 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織 B 國(guó)際電工委員會(huì) C 國(guó)際電信聯(lián)盟 例題9 回收率按公式回收率=[（加標(biāo)試樣測(cè)定值試樣測(cè)定值）/加標(biāo)量]100%進(jìn)行計(jì)算；通常以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加入量與待測(cè)物質(zhì)的濃度水平相近或相等為宜。 *標(biāo)準(zhǔn)貫徹實(shí)施——計(jì)劃、準(zhǔn)備、實(shí)施、檢查驗(yàn)收和總結(jié)五階段。通常用極差、平均偏差和相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。方法確認(rèn)——使用非標(biāo)準(zhǔn)方法，必須經(jīng)過方法確認(rèn)：確認(rèn)：通過考察并提供客觀證據(jù)，以證實(shí)某一特定的用途的特殊要求得到滿足。應(yīng)報(bào)當(dāng)?shù)刭|(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門備案后執(zhí)行。2009ZHA質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督基礎(chǔ)綜合輔導(dǎo)講義第一部分 關(guān)于職業(yè)道德技術(shù)監(jiān)督行業(yè)要求做到“科學(xué)、公正、廉潔、高效”和尊重知識(shí)產(chǎn)權(quán)，為客戶保密，不得進(jìn)行與所檢驗(yàn)產(chǎn)品相關(guān)的開發(fā)和經(jīng)營(yíng)活動(dòng)。 相關(guān)的概念和術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)p標(biāo)準(zhǔn)化p規(guī)范性文件p技術(shù)規(guī)范p規(guī)程p法規(guī)（屬于法律文件）p技術(shù)法規(guī)p標(biāo)準(zhǔn)分級(jí)p1標(biāo)準(zhǔn)分類p1標(biāo)準(zhǔn)體系及標(biāo)準(zhǔn)體系表p18。方法確認(rèn)的技術(shù)：使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)；與其他方法所得結(jié)果進(jìn)行比較；實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)；對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)的評(píng)審；根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，進(jìn)行結(jié)果不確定度的評(píng)估或以上各項(xiàng)的組合。（3）靈敏度 是指單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度。47（6）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化：掌握標(biāo)準(zhǔn)化在企業(yè)中的地位（56）與作用（10）：組織生產(chǎn)的重要手段，科學(xué)管理的基礎(chǔ)；提高產(chǎn)品質(zhì)量的保證；質(zhì)量管理基礎(chǔ)；提高經(jīng)濟(jì)效益的重要工具。用于評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度。復(fù)習(xí)題一習(xí)題標(biāo)準(zhǔn)的定義是為了在一定的范圍內(nèi) ，經(jīng)協(xié)商一致制定并由 批準(zhǔn)，共同使用的和重復(fù)使用的一種規(guī)范性文件。所謂“使用不合格的計(jì)量器具”，是指使用無規(guī)定檢定合格印、證或者超過檢定周期，以及經(jīng)檢定不合格的計(jì)量器具。檢定證書中給出相應(yīng)的修正值或修正因子。10）℃干燥6hGBW06106鄰苯二甲酸氫鉀*177。100關(guān)于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室儀器的檢定和校準(zhǔn)（1）天平和砝碼的計(jì)量檢定*天平的主要計(jì)量性能有穩(wěn)定性、靈敏度、正確性和示值變動(dòng)性。計(jì)量必須具備準(zhǔn)確性、一致性、溯源性和法制性的特點(diǎn)。例題簡(jiǎn)述計(jì)量檢定、強(qiáng)制檢定和校準(zhǔn)的異同？計(jì)量檢定是查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序，包括檢查、加標(biāo)記和（或）出具檢定證書。93例題10“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)文件。、例題1什麼是法定計(jì)量單位？ 是指由國(guó)家法律承認(rèn)、具有法定地位的計(jì)量單位。儀器的計(jì)量檢定應(yīng)按“國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范”JJF和“國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程”JJG進(jìn)行。習(xí)題 3g，一次滴定耗用25℃，滴定管體積校正值為：35ml時(shí)為+；40 ml時(shí)為+ , 25℃。141減小方法—— 增加測(cè)定次數(shù)。④選定顯著性水平α，其和置信度P的關(guān)系是P=1α。統(tǒng)計(jì)量u=()/( 51/2)=2. 19。＝111T0=（x平均值x1）/s 或 T0=（xn x平均值）/s。A 0% B 14% C % 例題4 標(biāo)準(zhǔn)要求樣品中硅含量w(%)≤，下列測(cè)定的（ A ）樣品符合標(biāo)準(zhǔn)要求。例題16 用分光光度法測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)樣品系列的吸光度如下。分別報(bào)告結(jié)果如下，則僅有（ C ）的分析結(jié)果合理。 （ ）第五部分 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度及其評(píng)定一、 測(cè)量不確定度 是表征合理的賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在化學(xué)分析領(lǐng)域中，大部分測(cè)量的數(shù)學(xué)模型都僅包括輸入量的積和商，測(cè)量結(jié)果的不確定度一般以相對(duì)不確定度表示。其與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系，又獨(dú)立于測(cè)量結(jié)果，是最終測(cè)量結(jié)果表達(dá)的一個(gè)組成部分，無測(cè)量不確定度的測(cè)量結(jié)果是不完整的；測(cè)量不確定度反映同一被測(cè)量測(cè)量結(jié)果之間的不一致程度，可以表示為標(biāo)準(zhǔn)偏差或置信度的半寬度。152*例題報(bào)告擴(kuò)展不確定度時(shí)，有效位數(shù)不得超過兩位，修約時(shí)可不按常規(guī)處理，而是給出末位后，如果后邊還有數(shù)值，若未達(dá)到進(jìn)位大小，則（ A ）。3) 確定個(gè)輸入量的估計(jì)值及其標(biāo)準(zhǔn)不確定度：（1）通過對(duì)一組觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評(píng)定；（2）基于經(jīng)驗(yàn)或其它信息的假定概率分布估算，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B類評(píng)定。A 由“W”項(xiàng)引入 B由“Mr”項(xiàng)引入 C由“C”項(xiàng)引入 D由“V”項(xiàng)引入測(cè)量不確定度可分為A類不確定度和B類不確定度兩類。5）根據(jù)被測(cè)量的分布、有效自由度及要求的置信概率確定被測(cè)量的包含因子，得出擴(kuò)展不確定度。例題若滴定分析數(shù)學(xué)模型為 其中：w——試樣中待測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；c——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；V——滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；V0——試劑空白消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m——試樣的質(zhì)量；M——摩爾質(zhì)量：V1——樣品處理液體積；V2——測(cè)定時(shí)分取樣品處理液體積。154*例題3 為了計(jì)算用滴定分析法測(cè)得的某組分x的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(x%)，可采用以下公式：x%={[(CV)滴定劑Mr（被測(cè)物）]/[W1 000]}100若Mr=177。、 四、關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)不確定度的兩類評(píng)定： 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評(píng)定：是指用統(tǒng)計(jì)方法評(píng)定不確定度，是建立在觀測(cè)數(shù)據(jù)的概率分布的基礎(chǔ)上，利用實(shí)際樣本測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差。153測(cè)量不確定度u的表示（與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的合理地賦予被測(cè)量之值的分散性的參數(shù)）：標(biāo)準(zhǔn)不確定度uk（用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的測(cè)量不確定度）、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（根據(jù)不確定度傳播規(guī)律由各不確定度分量合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度）、擴(kuò)展不確定度U（根據(jù)被測(cè)量的分布特征及測(cè)定的自由度，用包含因子k和合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度相乘后的結(jié)果表示的測(cè)量不確定度）、相對(duì)不確定度ur和相對(duì)擴(kuò)展不確定度Ur。A 進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn) B 校準(zhǔn)儀器誤差 C 增加測(cè)定次數(shù)習(xí)題在定量分析中通常采用的“多次平行測(cè)定、取平均值”的方法確定待測(cè)組分的含量，其目的是（ B ）。相關(guān)系數(shù)臨界值表如下：a \ f1234解： y=a+bx r= SE ={[∑(yiy)2]/(n2)}1/2序號(hào)Xi Yi (Xi)2 (Yi)2 Xi Yi12345192549100∑184X均值=26/5=Y均值=S(xx)=184(262/5 ) =S(yy)=()=S(xy)=(26)=b= S(xy)/ S(xx)=a= Y均值b X均值==y=+r= S(xy)/[ S(xx) S(yy)]1/2=[]1/2=sE={(1r2) S(yy)/(n2)}1/2=因n=5,f=n2=3,取a=,=， 若相關(guān)系數(shù)大于臨界值，標(biāo)準(zhǔn)曲線有效。，=。測(cè)定值或其計(jì)算值和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值的比較方法有全數(shù)值比較和修約值比較。有系統(tǒng)誤差。⑤比較統(tǒng)計(jì)量和臨界值的大小，做出統(tǒng)計(jì)推斷。過失誤差得出的數(shù)據(jù)必須在數(shù)據(jù)處理前剔出。 習(xí)題 是由比例因數(shù)為一的定義公式給出的導(dǎo)出單位， 則是全部導(dǎo)出單位均為一貫單位的單位制。計(jì)量則是實(shí)現(xiàn) 、 的活動(dòng)。我國(guó)現(xiàn)行法定計(jì)量單位移國(guó)際單位制為基礎(chǔ)，又結(jié)合我國(guó)具體情況，包括以下內(nèi)容：國(guó)際單位制中的SI基本單位；國(guó)際單位制中包括SI輔助單位在內(nèi)的具有專門名稱的SI導(dǎo)出單位；我國(guó)