【正文】 圖。范圍內傾斜。 從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，為此，需進一步會聚成近似平行的照明束，這個任務由聚光鏡實現，通常有兩級聚光鏡來聚焦。 主要部件的結構與工作原理 樣品平移與傾斜裝置（樣品臺）電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm的樣品銅網支持，網孔或方或園，見圖。消像散器分為機械式和電磁式兩類。3.利用測定晶格分辨率的樣品為標樣，拍攝條紋像，測量條紋像間距，再計算條紋像間距與實際晶面間距的比值，即為放大倍數。 2) 倒易矢量垂直于正點陣中相應的(hkl)晶面，或平行于它的法向；252。 、 （16） 例如：（1）立方晶系[uvw]與其同名的晶面組（uvw）垂直。由（21）變換可得 而且倒空間的任一ghkl矢量就是正空間(hkl)晶面的代表，如果知道了ghkl矢量的排列方式，就可推得正空間對應的衍射晶面的方位了，這就是電子衍射分析要解決的主要問題。 結構因子與倒易點陣的結構消光及倒易點陣類型1.能夠出現的衍射而指數平方和之比是： （H12+K12+L12）∶（H22+K22+L22）∶（H32+K32+L32）∶…= 12∶（12+12）∶（12+12+12）∶22∶（22+12）∶…= 1∶2∶3∶4∶5…。 即當H+K+L=奇數時，該晶面的衍射強度為0，該種晶面的衍射線不能出現，如（100），（111），（210），（300），（311）等；v基本規(guī)律概括為： ，其余都是相同的。那么，必有（hkl）對應的倒易點G(hkl)落在Ewald球面上。 λ= 實際上，SE信號與原子序數沒有明顯關系，因此，可以認為，背散射電子像和吸收電子像襯度正好相反。其鏡筒部分構造和SEM相同，檢測部分使用X射線譜儀，用來檢測X射線的特征波長（波譜儀）和特征能量（能譜儀），以此對微區(qū)進行化學成分分析。在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內行進的路線不同，往往會造成分析上的誤差。2) 在同一時間對分析點內所有元素X射線光子的能量進行測定和計數，在幾分 鐘內可得到定性分析結果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。1. 儀器結構與分析原理? 初級離子的產生與聚焦? 初級離子與樣品的相互作用? 二次離子分類、記錄初級離子的產生與聚焦： 離子源產生的離子經過扇形磁鐵偏轉后進入電磁透鏡聚焦形成細小的初級離子束。（1）阻擋場分析器（RFA）（2）圓筒反射鏡分析器（CMA）CMA靈敏度較RFA高23個數量級?？稍诖髿狻⒄婵?、液體環(huán)境下，在實空間內進行原位動態(tài)樣品表面的原子組態(tài)，也可直接觀察樣品表面發(fā)生的物理或化學反應的動態(tài)過程或及反應中原子的遷移過程。STM的主要技術問題：針尖相對于樣品運動（升降、平移）的精密控制—壓電陶瓷控制，即在壓電陶瓷上施加一電壓，使壓電陶瓷部件變形，并驅動針尖運動。1) 對孤立原子，光電子動能Ekhν入射光子能量；Eb 電子的結合能2) 固體樣品發(fā)射的光電子動能Ekφs 表面逸出功（公函數）2) 實際儀器中，因分析器與樣品相連，進入分析器的光電子動能EkφA 譜儀功函數光電子能譜圖及特征光電子產額（強度）光電子動能或電子結合能的分布圖。2) 恒高度模式針尖在樣品表面某一水平面掃描，隨著樣品表面高低起伏，隧道電流不段變化。 EW — 樣品材料逸出功D — 修正值例如原子發(fā)射一個KL2L2俄歇電子，其能量為引起俄歇電子發(fā)射的電子躍遷多種多樣，有K系、L系、M系等。隨測試技術進步，分析精度不斷在提高。當特征能量ΔΕ的X射線光子由Si(Li)檢測器收集時，在Si(Li)晶體內將激發(fā)出一定數目的電子—空穴對。2) Johansson型聚焦法：衍射晶面表面的曲率半徑為R，即晶體表面磨制成和聚焦園相合。6. 當電子束入射重元素和輕元素時，其作用體積有何不同?各自產生的信號的分辨率有何特點?7. 二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而使圖像的立體感很強，其原因何在?8. 說明背散射電子衍射取向襯度原理，以及背散射電子衍射技術在材料研究中的應用。因為f0、MI、MP分別取決于物鏡、中間鏡和投影鏡的激磁電流，因而相機常數會隨之而變化。 在通過電子衍射確定晶體結構的工作中，只憑一個晶帶的一張衍射斑點不能充分確定其晶體結構，而往往需要拍攝同一晶體不同晶帶的多張衍射斑點或系列傾轉衍射方能準確地確定其晶體結構。可以認為產生衍射的斑點是厄瓦爾德球面上的倒易點的投影。下圖給出了不同偏離矢量（s = 0， s 0, s 0）三種典型情況下的愛瓦爾德球作圖。 考慮到這一點，可以把Fhkl2作為“權重”加到相應的倒易陣點上去，此時，倒易點陣中各個陣點將不再是彼此等同的，“權重”的大小表明各陣點所對應的晶面組發(fā)生衍射時的衍射束強度。如對體心點陣，不論是立方、正方還是斜方晶系，其消光規(guī)律均是相同的，可見系統消光的規(guī)律有較廣泛的適用性。Fhkl2具有強度的意義，即F2越大，Ihkl越大。前面的做圖分析過程中，取愛瓦爾德球半徑為1/l，且ghkl=1/dhkl,因此，愛瓦爾德球本身就置于倒空間。4)下面求幾何解 設入射束和反射束的單位矢量分別為 S0和S那么， 均變?yōu)闊o量綱的單位矢量，實際上與[uvw]垂直的晶面是一系列平行的晶面組，如在立方系中，與[110]垂直的晶面有（110），（220），（330）。 α=β=γ=90176。 與 電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點沿樣品厚度方向擴展為倒易桿，增加了倒易點和Ewald球相交截面機會，結果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。因此，必須定期標定。高倍下拍攝粒子像，再光學放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數，即為相應的點分辨率，如圖所示。由于小光闌孔容易污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或自潔光闌，結構如圖所示。光闌孔直徑20120um功能與作用：u 樣品臺的傾斜和旋轉裝置可以進行三維立體分析，測定晶體的位向、相變時的慣習面以及析出相的方位等。 注意：目前，一般電鏡裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉角成像系統的兩個基本操作：uv 照明系統① 組成：由電子槍、聚光鏡（2級）和相應的平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。 a=102～103rad則色差系數和球差系數均隨透鏡激磁電流的增大而減小。 極靴內孔不園216。裸線圈、帶鐵殼和極靴后透鏡磁感應強度分布見圖（c）3．電磁透鏡的光學性質1）電磁透鏡物距、像距和焦距三者間的關系與光學玻璃透鏡相似，滿足u 物距；v 像距；f 焦距放大倍數M2）電磁透鏡的焦距可用下式近似計算R—透鏡半徑；A—與透鏡結構有關的比例常數；V0—電子加速電壓 3）電磁透鏡具有磁轉角因為電子束在電子透鏡磁場中的運動是圓錐螺旋近軸運動。電磁透鏡實質是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。如用更厚樣品，更接近樣品實際情況。 m0 則（14）② 經過5060年的發(fā)展，目前，電鏡的分辨率達到Ａ數量級，放大倍數達數百萬倍． 電子顯微鏡的照明光源是電子射線。在物方介質為油的情況下，n 187。188。 加速電子的動能與電場加速電壓的關系為：（1－2）式中 e＝1019C ev = mc2－m0c2 的減薄要求。電子束在旋轉對稱的靜電場或磁場中可起到聚焦的作用。 V┴B，fe = fmax，電子在與磁場垂直的平面內作勻速圓周運動；w實際上的電磁透鏡要求磁場集中，在結構設計上必須考慮。原 因：216。 可以通過引入一強度和方位都可以調節(jié)的矯正磁場來進行補償。偏離理想物平面的物點都存在一定程度的失焦，從而在像平面上產生一個具有一定尺寸的失焦園斑。 α=102rad若 M=200， DL=8 mm若 成像系統由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡（2）和投影鏡組成 1. 物 鏡 u有的樣品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉的裝置。 光闌透射電鏡有三種主要光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。第 3 章　電子衍射 概述衍射是波動性的體現，是波的彈性相干散射。但因其電子波有其本身的特殊性，與X射線衍射相比具有下列特點：1) 電子波長短，用Ewald圖解時，反射球半徑很大，在衍射角很小時的范圍內，反射球的球面可近似為平面。這些斑點與晶體的點陣結構有什么樣的對應關系呢？？長期的實驗發(fā)現，晶體點陣結構與其電子衍射斑點之間可以通過另外一個假想的點陣很好地聯系起來，這就是倒易點陣。 定義的點陣的倒易點陣。 j =1, 2, 3） 舉例： 求與晶向[uvw] = [111] 垂直的晶面。 進一步可寫成即:（18） 此式為適用于任何晶系的通用公式。通常 θ1176。 0D就是正空間（hkl）面的方位設它與入射束的夾角為θ，則有由X射線的衍射知道，衍射束的強度 當H+K+L=偶數時，產生衍射，如（110），（200），（211），（220），（310）…。衍射晶面位向與精確Bragg條件的允許偏差和樣品晶體的形狀和尺寸有關，這可以用倒易陣點的擴展來表示。 由代入上式即（2—4）（24）為電子衍射的基本公式 L’ = f0 MI MP熒光屏上中心斑至衍射斑距離若掃描角幅值2γq聚焦電子束在樣品表面掃描時，入射角2θB， 則掃描過程中θ的變化出現三種情況：根據電子衍射動力學原理，入射電子波與晶體內周期性電位分布（位能場）的相互作用的結果，激發(fā)出兩支布洛赫波。2) 在樣品上方放置分光晶體，當入射X波長l、入射角q、分光晶體面間距d之間滿足2dsinθ = λ時，該波長將發(fā)生衍射，若在其衍射方向安裝探測器，便可記錄下來。一般在10～30cm范圍。 2. 線分析：將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。圓筒形電容器式靜電分析器的的作用：由徑向電場產生的向心力，使能量比較分散的離子聚焦?！　∪暨B續(xù)改變外筒上的負電壓，就可以使不同能量的俄歇電子依次檢測出來。在低溫低壓下，隧道電流I可近似表達為式中，I隧道電流；d樣品與針尖間的間距；k為常數，在真空隧道條件下，與有效局部功函數F有關，可近似表示為STM工作時，樣品與針尖間隧道電流的精確表達為：式中，Mμν隧道矩陣元；f(Eμ)費米函數；U跨越能壘的電壓；Eμ狀態(tài)m的能量；μ、ν針尖和樣品表面的所有狀態(tài)； Mμν可表示為　　　　　 式中，Ψ為波函數　　由此可見，隧道電流并不是樣品表面起伏的簡單函數，而是表示樣品和針尖電子波函數的重疊程度。如圖所示是樣品表面的勢能U和表面力F隨表面距離的變化。 下圖是Binnig于86年提出的AFM的結構原理圖。 由上式計算得，隧道電流I將增加一個數量級，即隧道電流對樣品表面的微觀起伏特別敏感?！　≡趫@筒鏡面能量分析器中還帶有一個離子濺射裝置，用來進行表面清理和剝層。利用初級離子轟擊濺射剝層，可獲得元素濃度隨深度的變化? 元素面分布分析。 3. 面分析： 電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像?！?5176。 上述平面分光晶體使譜儀的檢測效率非常低，表現在：u 固定波長下，特定方向入射才可衍射v 處處衍射條件不同要解決的問題是：u 分光晶體表面處處滿足同樣的衍射條件v 實現衍射束聚焦解決的辦法是：把分光晶體作適當的彈性彎曲，并使X射線源、彎曲晶體表面和檢測器窗口位于同一個園周上，就可以達到把衍射束聚焦的目的。晶體中不同的晶面有不同的qB和方位，相應亮帶具有不同寬度和方位，在熒光屏或照相底片上形成不同寬度和方位亮帶組成的電子通道花樣。 電子顯微分析中常見的樣品及其對應的擴展倒易點的形狀（1）薄片（2）棒狀或針狀（3）顆粒狀或球狀倒易陣點擴展后的愛瓦爾德球圖解假定倒易點擴展為桿，桿子總長2/t。（3）