【正文】 試料采用堿溶，即氫氧化鈉和過氧化氫溶解?！止夤舛确?試料使用碳酸鈉和硼酸溶解，使用鉑坩堝溶樣。作此試驗時比較遺憾的，由于藥品不夠而終止。十、總述 化學化驗分析工作是一項系統(tǒng)而嚴謹?shù)墓ぷ?，要做好該工作必須要嚴謹和耐心，要牢牢把握整個過程，包括收樣、制樣、選擇分析方法、選擇儀器和器材、分析化驗、數(shù)據(jù)處理、分析報告、留存樣等，只有通過不斷的實踐和總結這條唯一的途徑去實現(xiàn)。試驗證實：①加入高氯酸后的加熱溫度必須要最足夠，否則很久才會冒煙，溶液體積揮發(fā)過多，容易發(fā)生燒結現(xiàn)象；②“冒白煙”現(xiàn)象是一個很濃烈的白煙，不是淡淡的，然后才開始計時回流15分鐘。 該試驗需要注意的有以下幾點：①試樣溶好，別把其他物質當成氧化鋁稱量；②灼燒沉淀的坩堝恒重好，不能把蒸發(fā)的水分當做氧化鋁；③灰化濾紙時，溫度不宜過高，以免飛濺；④濾紙的灰燼要完全燒去，灼燒的時間足夠。 由于測鋁的時候（包括氟化鋁、電解質等），都要使用到相同摩爾濃度的EDTA練習EDTA（），所以我就練習了EDTA標準溶液的配制和標定，需要注意的是在滴定的時候不要看滴定管，精力要集中在溶液的顏色變化上，當出現(xiàn)細微的顏色變化時，即雖然還是黃顏色，但已不同于最初的黃顏色時，需要停下用水沖洗以下瓶壁，搖動后再繼續(xù)滴定，但是速度需要緩慢。 火焰原子吸收光譜儀的開啟時，先開壓縮空氣，并且排干凈水，否則測試的結果不準。 這次的實習，主要學習和練習了三大原材料（氧化鋁、冰晶石、氟化鋁）、鋁及鋁合金、電解質、錳鐵、硅鐵、磷鐵、變壓器油等的常見化學化驗分析項目，采用到的化學分析方法涉及到紫外可見分光光度法、火焰原子吸收光譜法、容量法、重量法等。測鐵時，可以先將后面加的溶液混合好，直接一起加入，這樣可以節(jié)省試驗的時間。二、氟化鋁—分光光度法 采用硼酸和碳酸鈉混合融樣。做工作曲線的時候，除了考慮要估算測量點落在曲線中間外，還要考量工作曲線的可靠性，如標準溶液含量過低，吸光度可能較低，系統(tǒng)誤差就會比較大。 我通過模擬練習EDTA—硝酸鋅滴定法測定電解質中總鋁的含量試驗，了解到：①第二次煮沸溶液時沉淀的產(chǎn)生與氟化鉀的使用量沒有關系；②第一次滴定時若硝酸鋅過量是無法挽救的，且造成試驗結果偏低；③滴定時，溶液必須要冷卻，否則影響終點的觀察。 試驗后，找到胡老師的指導：①滴定錳的試驗，氯化鈉加入后必須要立即開始滴定，因為氯離子具有還原性，會和高價錳發(fā)生的氧化還原反應；②滴定必須要在試液冷卻后進行，因為低溫下，氯離子和高價錳發(fā)生的氧化還原反應的速度很緩慢；③滴定至紅色變淡時，緩慢滴加，增大搖動速度，最好一滴一滴的滴加，因為反應速度比較慢。取油樣，包括所有的油樣，都需要注意的就是，先將取油器（容器）干燥密封，避免空氣中的水分和氣體附著；取油時，盡量避免油接觸空氣，尤其是形成氣泡，否則對測試的結果造成很大的影響；取完油后，要及時排除取油器里面的空氣。 試驗完成后，請教劉老師幫我分析后，主要的體會關鍵操作點就是