【正文】 磁控靶之間加200～1000 V的直流電壓，產(chǎn)生低壓氣體輝光放電。如英國(guó)Teer公司的封閉場(chǎng)非平衡磁控濺射離子鍍（Closed Field Unbalanced Magnetron Sputtering Ion Plating，CFUBMSIP）設(shè)備（如圖22），其離子電流密度比傳統(tǒng)磁控濺射離子鍍的高很多，圖23顯示了不同磁控濺射離子鍍系統(tǒng)偏置基體的伏安特性。CrTiAlN涂層有兩種沉積時(shí)間不同的涂層，最后階段的沉積時(shí)間分別為60 min和120 min，分別記為CrTiAlNⅠ和CrTiAlNⅡ。另一方面，小載荷測(cè)試時(shí)，壓痕對(duì)角線(xiàn)的測(cè)量誤差會(huì)很大，硬度值分散性較大，并且硬度值具有載荷依賴(lài)性即壓痕尺寸效應(yīng)，因此要根據(jù)涂層的厚度選擇適當(dāng)?shù)妮d荷。 （2）式中：Vw為涂層的磨損體積（mm3），d為磨痕軌道直徑（mm），h為磨痕深度（mm），b為磨痕寬度（mm）。ab圖33　CrTiAlNⅠ涂層的（a）劃痕照片和（b）摩擦力－載荷曲線(xiàn)Fig. 33?。╝）Scratch image and（b）frictionload graph of the CrTiAlNⅠcoatingab圖34　CrTiAlNⅡ涂層的（a）劃痕照片和（b）摩擦力－載荷曲線(xiàn)Fig. 34?。╝）Scratch image and（b）frictionload graph of the CrTiAlNⅡcoatingba圖35　CrSiN涂層的（a）劃痕照片和（b）摩擦力－載荷曲線(xiàn)Fig. 35?。╝）Scratch image and（b）frictionload graph of the CrSiN coating研制的多元氮化物涂層的臨界載荷Lc≥58 N，比機(jī)械工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T 8365－ N高一倍。從圖36和圖37可以看出，與TiAlN涂層相比較，CrTiAlN涂層的金屬層與基體間互擴(kuò)散程度較高， μm的混合層，這說(shuō)明以Cr為主的過(guò)渡層比以Ti為主的過(guò)渡層更易于與鐵基體進(jìn)行互擴(kuò)散，從而更有利于提高涂層的附著力，這是CrTiAlN涂層的附著性比TiAlN涂層的附著性好的原因之一。 197。同時(shí)，Cr和Al都能形成鈍化氧化層使高溫下具有抗氧化性。因此，TiAlN和CrTiAlN的硬度提高的機(jī)制都是置換固溶強(qiáng)化。MoS2涂層的壓痕周?chē)耐繉右呀?jīng)發(fā)生了嚴(yán)重的剝落，附著性等級(jí)可評(píng)定為HF4。m1，這說(shuō)明通過(guò)共沉積鈦可以提高M(jìn)oS2涂層的耐磨性。這是由MoS2（002）晶面衍射產(chǎn)生的；另一個(gè)很寬的衍射帶在2θ為30～50176。涂層的比磨損率隨鈦含量的升高而降低，1016 m335山東大學(xué)碩士學(xué)位論文第四章　MoS2Ti涂層　MoS2Ti涂層的性能測(cè)試結(jié)果　MoS2Ti涂層的硬度三種不同鈦含量的MoS2Ti涂層的的厚度、硬度和附著性測(cè)試結(jié)果如表41所示。原因可能是涂層的晶粒尺寸還沒(méi)有足夠小到產(chǎn)生超硬效應(yīng)。顯然，用分立的Cr、Ti和Al靶來(lái)制備多元CrTiAlN涂層能夠?qū)⑦@些單金屬氮化物的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái)。面心立方結(jié)構(gòu)的CrN、 197?；w與Ti層之間存在擴(kuò)散混合現(xiàn)象。多元氮化物涂層的典型壓痕形貌如圖31所示，壓痕周?chē)耐繉赢a(chǎn)生了少量的裂紋，但是涂層沒(méi)有剝落。測(cè)試溫度為20℃～25℃，相對(duì)濕度為25%～35%，測(cè)試時(shí)間為1 h或當(dāng)摩擦系數(shù)迅速增大后（即涂層失效）停止。t ＝xy/D （1）ba 圖24?。╝）球坑儀和（b）球坑法測(cè)量示意圖Fig. 24?。╝）Ball crater machine and（b）schematic diagram of measurement掃描電鏡測(cè)量：用線(xiàn)切割把試樣沿著垂直于涂層表面的方向切斷后，用墊銅片的夾子夾持，對(duì)斷面進(jìn)行研磨和拋光，然后用掃描電鏡進(jìn)行測(cè)量。　多元氮化物涂層沉積工藝設(shè)計(jì)制備氮化物涂層時(shí)，使用鈦靶、鋁靶、鉻靶或硅靶，工作氣體為氬氣和氮?dú)狻Ｒ钩练e速率達(dá)到實(shí)用的要求，必須使偏流既可獨(dú)立可調(diào)，又有較大的密度。（2）制備不同鈦含量的MoS2Ti復(fù)合涂層，研究鈦含量對(duì)涂層組織結(jié)構(gòu)、性能的影響及機(jī)制。　被加工材料同樣的一把涂層刀具，隨著加工材料的不同，其切削壽命的差別亦很大。刀具材料與工件材料的化學(xué)親和力越大，粘結(jié)磨損越嚴(yán)重。而摩擦性能的改進(jìn)是以摩擦系數(shù)的提高為代價(jià)的，摩擦系數(shù)隨Ti含量的增加而增加。近來(lái)，MoS2涂層在大氣和高濕度條件下的應(yīng)用正在不斷被重視，從環(huán)境和成本方面考慮，在切削加工、藥品、食品、服裝行業(yè)中，使用固體潤(rùn)滑涂層代替液體潤(rùn)滑劑具有很大的優(yōu)勢(shì)?！《鄬佑餐繉佣鄬咏Y(jié)構(gòu)的界面效應(yīng)，可以提高涂層的硬度、改善涂層韌性和抗裂紋擴(kuò)展能力。理論分析表明，許多晶體結(jié)構(gòu)相同且金屬原子半徑差小于15%的過(guò)渡金屬氮化物、碳化物往往可以彼此互溶[8]。電弧離子鍍具有離化率高、沉積速率大、涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，可以沉積金屬涂層、合金涂層和各種化合物涂層（氮化物、碳化物、氧化物），已廣泛應(yīng)用于涂鍍刀具、模具的硬質(zhì)涂層，是目前應(yīng)用較廣的涂層技術(shù)。國(guó)內(nèi)CVD技術(shù)的總體發(fā)展水平與國(guó)際水平基本保持同步。涂層刀具是在韌性較好的刀具基體上制備一層或多層耐磨涂層，使刀具既有較高的韌性，又有很高的硬度和耐磨性。MoS2Ti涂層具有優(yōu)異的附著性，臨界載荷Lc＞100 N。測(cè)試了涂層的硬度、附著性和摩擦性能，研究了涂層的成分和組織結(jié)構(gòu)與其硬度、附著性和摩擦性能的關(guān)系。關(guān)鍵詞：磁控濺射離子鍍，CrTiAlN，CrSiN，MoS2，涂層刀具ABSTRACTCoating technique is an important means to improve performance of cutting tools. For preparation of coatings with excellent properties, multiponent nitride (MCN) coatings and MoS2Ti posite coatings were prepared and investigated in this thesis. And performances of these coatings were tested in practical industrial application, attempting to discover the better applicable cases of various coatings.TiAlN, CrTiAlN, CrSiN multiponent nitride coatings, MoS2Ti coatings and MCN+MoS2Ti posite coatings are prepared by closed field unbalanced magnetron sputtering ion plating. Incorporating interlayer and transition layer in order to improve the adhesion strength of the coatings. The effects of coating position and texture on coating hardness, adhesion and tribological properties were investigated. Various tools coated with the different coatings were applied to cutting constructional steel, aluminum alloy and stainless steel parts.All hardness of the MCN coatings is higher than 2000 HV. The hardness of CrSiN coating reaches to 2730 HV. Scratch tests indicated that the MCN coatings have good adhesion. Critical load (Lc) of the TiAlN coating is 58 N. Critical load (Lc) of the CrTiAlN and CrSiN coatings are high than 60 N. The CrTiAlN and CrSiN coatings have good mechanical properties. Incorporating Ti/TiN or Cr/CrN interlayer and transition layer can greatly improve adhesion of the MCN coatings, and the Cr/CrN interlayer has better effect.The MoS2Ti coatings are quasiamorphous structure. Codeposition titanium atom is in the space between the sulfur planes forming an interstitial solid solution of Ti in MoS2. Disorder of the coatings enhance with the increase of Ti content. The MoS2Ti coatings have excellent adhesion (Lc＞100 N). The hardness enhance with Ti content increasing. The hardness of the MoS2HTi coating is 980 HV, about twice of that of the MoS2 coating (550 HV). Pin on disc tests in atmosphere showed that the MoS2HTi coating is more wear resistant than the MoS2 coating. The specific wear rate of the MoS2HTi coating is 1017 m3　耐磨涂層的制備技術(shù)　化學(xué)氣相沉積化學(xué)氣相沉積硬涂層的發(fā)展可追溯到20世紀(jì)中期，聯(lián)邦德國(guó)金屬公司在工模具表面上得到了TiC涂層。而非平衡磁控陰極的磁場(chǎng)大量向外發(fā)散，將等離子體范圍擴(kuò)展到基體（如圖11所示），形成大量離子轟擊，直接干預(yù)基體表面涂層沉積過(guò)程，改善涂層的性能。自20世紀(jì)70年代以來(lái)，國(guó)外PVD技術(shù)得到迅速發(fā)展和推廣應(yīng)用，到80年代末，工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家高速鋼復(fù)雜工具進(jìn)行PVD涂層處理的比例已超過(guò)60%[7]。因此，向TiAlN涂層中加入適量的鉻，可以獲得更高鋁含量的立方結(jié)構(gòu)涂層，即提高涂層的抗氧化性，又不使涂層的機(jī)械性能降低。這種材料表現(xiàn)為脆性斷裂，強(qiáng)度、硬度與彈性模量成比例，其強(qiáng)度由納米裂紋擴(kuò)展所需的臨界應(yīng)力所確定。而Ti、Cr能明顯提高涂層的硬度。研究發(fā)現(xiàn)[40,41]，在硬質(zhì)涂層（TiN、TiCN、CrN）上沉積MoS2Ti涂層形成的復(fù)合涂層能大大提高加工工具的性能。涂層材料的形成自由能低，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，可有效防止環(huán)境介質(zhì)對(duì)刀面的化學(xué)侵蝕作用，從而起到化學(xué)擴(kuò)散屏障的作用?！”菊n題的背景和由來(lái)我國(guó)的離子鍍技術(shù)起步于20世紀(jì)80年代中期，由于缺乏科研和實(shí)際應(yīng)用的有機(jī)配合，刀具涂層技術(shù)的開(kāi)發(fā)研究和應(yīng)用與國(guó)外存在相當(dāng)大的差距。還要后足夠數(shù)量的離子到達(dá)基體，即離子到達(dá)比。因此，選用W6Mo5Cr4V2高速鋼作為涂層基體具有普遍性和實(shí)際意義。TiAlN+MoS2Ti、CrTiAlN+MoS2Ti、CrSiN+MoS2Ti復(fù)合涂層是在沉積氮化物涂層后，再把試樣放進(jìn)另一臺(tái)設(shè)備中沉積MoS2Ti涂層?！⊥繉痈街缘臏y(cè)試涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度在很大程度上決定了涂層應(yīng)用的可靠性和使用壽命，是得以發(fā)揮涂層作用的基本條件，也是涂層制造過(guò)程中普遍關(guān)心的問(wèn)題。透射電鏡涂層樣品的制備方法是：用JO－ mm厚的試片，從基體側(cè)把試片經(jīng)金相砂紙由粗到細(xì)順次研磨至約80 μm，然后置于GL－6960型離子剪薄儀上由基體向涂層表面單向剪薄，直至樣品中心穿孔為止。CrSiN涂層中Cr：Si原子比為92：7。這是因?yàn)橥繉映练e溫度較低（低于200℃），涂層生長(zhǎng)時(shí)以密排面（111）為主要生長(zhǎng)晶面，以降低涂層生長(zhǎng)過(guò)程中的界面能增長(zhǎng)。ba　c圖312　CrTiAlN涂層的TEM照片（a）明場(chǎng)像；（b）暗場(chǎng)像；（c）電子衍射花樣Fig. 312　TEM micrographs form the CrTiAlN coating（a）Bright field image；（b）Dark field image；（c）Electronic diffraction patternCrSiN涂層的透射電鏡照片如圖313所示，可以看出，CrSiN涂層為致密的多晶組織，晶粒尺寸為10～50 nm，在圖313（a）中的每個(gè)黑色區(qū)域內(nèi)部還有更細(xì)小的組織，放大后如圖313（d）所示，可能是由納米晶和非晶相組成的。Cr1xSixN涂層的硬度隨硅含量的增加而升高， HV，隨后逐漸降低，當(dāng)x [50]。同時(shí)，對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊清洗，離子轟擊清洗可清除基體表面吸附的氣體及雜質(zhì)，提高表面清潔度，改善形核和生長(zhǎng)狀態(tài)，提高界面結(jié)合強(qiáng)度。ab 圖41　MoS2Ti涂層的典型壓痕照片F(xiàn)ig. 41　Typical indenter images of the MoS2Ti coatings（a）MoS2；（b）MoS2LTiba c