【正文】 ）實(shí)習(xí)目的水樣溫度、顏色、臭、濁度、透明度等需現(xiàn)場(chǎng)觀測(cè)的物理指標(biāo)的測(cè)量或描述的方法。臭是檢驗(yàn)原水和處理水質(zhì)的必測(cè)項(xiàng)目之一。所取水樣應(yīng)為無樹葉、枯枝等雜物。臭強(qiáng)度等級(jí)劃分見表7。測(cè)定方法分別為：鉛字法、塞氏盤法、十字法。許多pH 計(jì)上有補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異。每次測(cè)定時(shí)電極必須清洗干凈并不附著水珠。六價(jià)鉻易被人體吸收、富積。如水中含氟高于4mg/L時(shí)，則可導(dǎo)致氟骨病。預(yù)處理時(shí)應(yīng)根據(jù)水樣中不同的干擾物質(zhì)選用相應(yīng)的消除方法。但新銀鹽分光光度法測(cè)定快速、靈敏度高，適合于水和廢水中砷的測(cè)定，特別是天然水樣，是一值得選用的方法。④鋅粒的規(guī)格(粒度)對(duì)砷化氫的發(fā)生有影響，表面粗糙的鋅粒還原效率高，規(guī)格以10 ~20目的為宜。水樣有顏色、渾濁不影響測(cè)定。（二）能力目標(biāo)該實(shí)習(xí)項(xiàng)目完成后，應(yīng)掌握以下幾方面的內(nèi)容。2. 注意事項(xiàng)①加入硫酸汞的量應(yīng)保持水樣中硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。4. 計(jì)算CODcr（O2，mg/L）= （V0－V1）c81000/ V式中c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V0——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V——水樣的體積，ml；8——1/2O2的摩爾質(zhì)量，g/mol。當(dāng)有機(jī)物含量較多時(shí)要稀釋后測(cè)定和培養(yǎng)測(cè)定。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中，稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶液氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20℃左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。(三)相關(guān)知識(shí)(NH3N)的來源及危害水體中氨氧(NH3N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4＋)形式存在于水中，兩者的組成比取決于水體的pH值。苯酚次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。若水樣中含有余氯，%㎎科氯的比例加入。(NO2N)的測(cè)定(1)測(cè)定方法選擇及樣品保存亞硝酸鹽在水中受微生物等作用而很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，必要時(shí)以冷藏來掏微生物的影響。⑤亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯務(wù)液中加入1ml三氯甲烷，貯于棕色瓶中，在2～5℃下至少穩(wěn)定1 個(gè)月。水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機(jī)物和碳酸鹽時(shí)可產(chǎn)生干擾，應(yīng)在前處理時(shí)消除干擾。(注：本標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)同時(shí)制備兩份，用以檢查硝化完全與否。水樣中的氨及銨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾除去。每個(gè)城市單機(jī)自動(dòng)監(jiān)測(cè)點(diǎn)一般控制在兩個(gè)左右。溫度過低時(shí)吸收率下降，過高時(shí)樣品不穩(wěn)定。(2)現(xiàn)場(chǎng)平行要的采集①用兩臺(tái)型號(hào)相同的采樣器，以同樣的采樣條件(包括：時(shí)間、地點(diǎn)、吸收液、濾膜、流量、朝向等)采集的氣樣為平行樣。采樣記錄與樣品一并交實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一管理。采樣時(shí)應(yīng)使采樣頭的進(jìn)氣方向與儀器的排氣方向不在同一方位上，采樣時(shí)應(yīng)迎風(fēng)向采樣。使泵運(yùn)行約20min即可。根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。⑧具塞比色客、試管用（1：1）鹽酸液洗滌，比色皿用（1：4）鹽酸液加1/3 體積乙醇的混合液洗滌。5. 計(jì)算式中 A——樣品溶液的吸光度；A0——試劑空白溶液的吸光度；BS——校正因子1/b，μg SO2/（吸光度其中亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰紅色，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。y=bx+a式中 y——（AA0），標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度（A）與試劑空白溶液吸光度（A0）之差；x——亞硝酸根含量，μg；b——回歸方程式的斜率，吸光度/ugNO2 按評(píng)價(jià)的參數(shù)選擇劃分可將環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)分為化學(xué)評(píng)價(jià)、物理評(píng)價(jià)、生物學(xué)評(píng)價(jià)、生態(tài)學(xué)評(píng)價(jià)、衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)等。根據(jù)公式Pi=Ci/Si求出各參數(shù)的分指數(shù)，2。結(jié)合表2可知該斷面的水質(zhì)處于污染水平。PI3，WWW3為不同用途的水所占的份額。常用的水質(zhì)指數(shù)有：1977年，在圖門江水系污染與水質(zhì)資源保護(hù)的研究工作中，提出的綜合污染指標(biāo)的計(jì)算公式為，其中，式中Ci為i 種指標(biāo)（污染物）的實(shí)測(cè)濃度，Si為i 種指標(biāo)在某種功能情況下濃度標(biāo)準(zhǔn)值。聯(lián)合評(píng)價(jià)是指對(duì)兩個(gè)以上的環(huán)境要素進(jìn)行評(píng)價(jià)，如地面水和地下水、土壤與作物的聯(lián)合評(píng)價(jià)。采樣時(shí)，若吸收液不變色，采氣量應(yīng)不少于6L。亞硝酸鹽進(jìn)入血液后，與血紅蛋白結(jié)合生成高鐵血紅蛋白，引起組織缺氧。采樣短時(shí)間采樣，用內(nèi)裝5ml 或10ml吸收液的U形多孔玻板吸收管，—20L。⑤測(cè)定吸光度時(shí)，操作應(yīng)準(zhǔn)確、敏捷?？諝庵蠸O2 含量高的地區(qū)，還能造成地表水的酸化和土壤呈酸性，妨礙農(nóng)作物的生長發(fā)育。開啟抽氣泵，調(diào)節(jié)本機(jī)流量計(jì)旋鈕，在常用點(diǎn)上與QLJ140 型校準(zhǔn)器的流量比較，并做好記錄，在以后采樣時(shí)，以校準(zhǔn)器的流量為準(zhǔn)。用超細(xì)玻璃纖維濾膜或過氯乙烯膜采樣，在測(cè)定總懸浮微粒質(zhì)量后，可分別測(cè)定有機(jī)物（如多環(huán)芳烴）、金屬元素（如銅、鉛、鋅、鎘、鉻、錳、鐵、鎳、鈹?shù)龋┖蜔o機(jī)鹽（如硫酸鹽、硝酸鹽等）。③采集TSP(PM10)的濾膜每張裝在1個(gè)小紙袋或塑料袋中，然后裝入密封盒中保存。②樣品分析時(shí)測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)空白值，并與校準(zhǔn)曲線的零濃度值進(jìn)行比較。將折疊好的濾膜放在表面光滑的紙袋或塑料袋中，并貯于盒內(nèi)。此四種采樣布點(diǎn)方法，可以單獨(dú)使用，也可以綜合使用，并且要掌握各種方法的適用范圍，以保證所采集的樣品具有代表性。(3)戴氏合金不定期原法測(cè)定水體中硝酸鹽氮()①測(cè)定原理。c. 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液。（2）酚二磺酸光度法測(cè)定硝酸鹽氮（NO3N）①方法原理。③測(cè)定水樣時(shí)，若水樣經(jīng)預(yù)處理后還有顏色時(shí)，則分取兩分體積相同的經(jīng)預(yù)處理的水樣， 顯色劑，另一份改加1ml（1:9）磷酸溶液。，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。③蒸餾法。人體攝入硝酸鹽后，經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝鹽而呈現(xiàn)毒性作用。(2)經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣式中BB2——分別為稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)(20℃，5d)前后的DO值，㎎/L；f1——稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。⑥水樣稀釋倍數(shù)超過100 倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。對(duì)于這樣的水樣，如果我們只需要測(cè)定有機(jī)物降解的需氧量，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過程。（四）實(shí)習(xí)重點(diǎn)1. 測(cè)定原理將待測(cè)廢水適當(dāng)處理后，在（20177。溶液總體積不得少于140ml ,否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。氯離子既能被K2Cr2O7氧化，又能與Ag2SO4反應(yīng)生成沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，在回流前向水樣中加入HgSO4形成含氯的絡(luò)合物以除去干擾。⑤根據(jù)測(cè)定所得的電位值，可從樣準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的氟離子濃度（mg/L）。~(F)，由于是目視比色，誤差比較大。②硫化物對(duì)測(cè)定有干擾，可通過乙酸鉛棉去除。加入顯色劑后要立即搖勻，以免六價(jià)鉻可能被乙醇還原。鉬和汞過200mg/L不干擾測(cè)定。砷的污染主要來源于采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)、紡織、玻璃、制革等部門的工業(yè)污水。天然水中含汞極少，㎎/L。使用前必須先拔掉上孔膠塞。學(xué)會(huì)pH 計(jì)的使用。無濁度水：，收集于用過渺茫水淋洗2次的燒瓶中。不能用塑料容器盛水樣。2. 顏色(1)方法的選擇測(cè)定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法，以度數(shù)表示結(jié)果。紡織、印染、造紙、食品、有機(jī)合成工業(yè)的廢水中，所含的大量染料、生物色素和有色懸浮微料等是使環(huán)境水體著色的主要污染源。在輸送中除應(yīng)防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口。也可以用連續(xù)自動(dòng)采樣器，取一個(gè)生產(chǎn)周期的水樣進(jìn)行分析。污染源水樣采集(1)確定采樣監(jiān)測(cè)站位①采樣點(diǎn)可選擇在排污溝（渠）平直、不流穩(wěn)定、水質(zhì)均勻的部位，但應(yīng)避免納污河道水流的影響。b. 現(xiàn)場(chǎng)平行樣。用于山區(qū)水深流急的河流水樣采集。（水庫）的采樣斷面應(yīng)與斷面附近水流方向垂直。除需現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的樣品外，帶回實(shí)驗(yàn)室的樣品在測(cè)試前需妥善保存，以確保樣品在保存期內(nèi)不發(fā)生明顯的變化，從而保證樣品的代表性。實(shí)習(xí)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括以下幾項(xiàng)。①以實(shí)習(xí)模塊為基礎(chǔ)，熟練掌握各常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的采樣、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)處理、報(bào)表填寫等基本技能，掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過程工作程序。另外在實(shí)習(xí)中注重監(jiān)測(cè)分析基本技能的訓(xùn)練和提高，也要學(xué)習(xí)掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)新技術(shù)的應(yīng)用。③遵守儀器設(shè)備的操作規(guī)程，在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下正確操作使用儀器設(shè)備，愛護(hù)學(xué)習(xí)單位的財(cái)產(chǎn)。掌握水質(zhì)采樣質(zhì)控方法。，視其污染物擴(kuò)散情況在下游100～1000m處設(shè)置1～5個(gè)斷面。①直立式采樣器。質(zhì)量控制樣品可用以下方法制備。常用保存劑的作用和適用范圍見表3。利用自動(dòng)采樣器采樣時(shí)，應(yīng)把配水管沉到采樣點(diǎn)適當(dāng)?shù)纳疃?，配水管的尖端附近裝上2㎜篩孔的耐腐蝕篩網(wǎng)，以防止雜物進(jìn)入配管及泵內(nèi)。在現(xiàn)場(chǎng)觀測(cè)時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量值及備注等資料可直接記錄在下表所示的記錄表格上。表色是沒有去除懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)及非溶解性懸浮物所產(chǎn)生的顏色。必要時(shí)可重復(fù)測(cè)量。當(dāng)測(cè)定水親的真色時(shí)，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去降懸浮物后測(cè)定；測(cè)水親的表色時(shí)，待水樣中大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測(cè)定。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制時(shí)一定要在(25177。記錄此時(shí)水柱高度。④測(cè)定時(shí)，玻璃電術(shù)的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時(shí)碰破。且毒性大小與金屬種類、理化性質(zhì)、濃度及存在的價(jià)態(tài)和形態(tài)有關(guān)。砷通過呼吸道、消化道和皮膚接觸進(jìn)入人體，多在人體毛發(fā)、指甲中蓄積。(4)方法的適用范圍本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻的測(cè)定。⑥如測(cè)定清潔地面水，顯色劑可按如下方法配制： 二苯碳酰二肼于95%乙醇100ml 中，邊攪拌邊加入1:9 硫酸400ml。~。(1)測(cè)定方法的選擇水中氟化物的測(cè)定方法主要有：氟離子選擇電極法，氟試劑比色法，茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法及離子色譜法。④電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。對(duì)工業(yè)廢水中的COD，我國現(xiàn)行規(guī)定用重鉻酸鉀法測(cè)定。 b. 廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，（），搖勻。2. 五日生化需氧量生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。完成硝化階段在20℃時(shí)需要約100d。⑤為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化難人員的操作水平，可將20ml 葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD5的步驟操作。使用稀釋水時(shí)，即獲三個(gè)稀釋倍數(shù)。制革、酸洗廢水、某些生化處理設(shè)施的出水及農(nóng)田排水中常含大量硝酸鹽。水樣稀釋及試劑配制所用蒸餾水均為無氨蒸餾水。本法(比色法)㎎/L，測(cè)定上限為2 ㎎/L。氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾。紫外法和電極法常作為篩選法。稱取經(jīng)105～110℃干燥2h 的硝酸鉀(KNO3) 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。使氯化銀沉淀凝聚，然后用慢速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。固定污染源監(jiān)測(cè)主要是進(jìn)行各種工業(yè)排放廢氣監(jiān)測(cè)，重點(diǎn)污染企業(yè)逐步實(shí)行煙氣排放連續(xù)監(jiān)測(cè)，以達(dá)到排放總量控制的目的。對(duì)采用直流供電的采樣器應(yīng)經(jīng)常檢查電池電壓，保證采樣流量穩(wěn)定。(1)現(xiàn)場(chǎng)空白①采集SO2和NO2樣品時(shí)，應(yīng)加帶1個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白吸收管與其他采樣吸收管同時(shí)帶到現(xiàn)場(chǎng)。①SO2和NO2樣品采集后，迅速將吸收液轉(zhuǎn)移至10ml比色管中，避光、冷藏保存，詳細(xì)核對(duì)編號(hào)，檢查比色管的編號(hào)是否與采樣瓶、采樣記錄上的編號(hào)相對(duì)應(yīng)。(四)實(shí)習(xí)學(xué)習(xí)重點(diǎn)采集一定體積的大氣樣品，通過已恒重的濾膜，懸浮微粒被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣濾膜的增量及采樣體積，計(jì)算總懸浮微粒的濃度。具體方法如下。空氣中的SO2與雨水結(jié)合并進(jìn)一步氧化后，形成酸性降雨。n=7。以吸光度對(duì)二氧化硫含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或用最小二乘法計(jì)算回歸方程式。當(dāng)Nox與碳?xì)浠锕泊嬗诳諝庵袝r(shí)，經(jīng)陽光紫外線照射，發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生一種光化學(xué)煙霧，它是一種有毒性的二次污染物。⑤比色管。影響評(píng)價(jià)是指根據(jù)一個(gè)地區(qū)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展及城市發(fā)展規(guī)劃預(yù)斷該地區(qū)的環(huán)境質(zhì)量變化，并制定出預(yù)防污染的對(duì)策。在水體中的污染物沒有得到充分稀釋和凈化之前，造成了污染物在水體中的積累和富集而形成水污染?？偹|(zhì)指標(biāo)：PI=W13 水環(huán)境質(zhì)量的模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)實(shí)例具體步驟為：1）取U為污染物各單項(xiàng)指標(biāo)的集合，V為分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的集合。考慮了平均水平、最大水平和水的用途。一般工作程序?yàn)檎{(diào)查——監(jiān)測(cè)——評(píng)價(jià)——規(guī)劃。數(shù)據(jù)處理式中 A——樣品溶液的吸光度；A0——試劑空白溶液的吸光度；BS——校正因子1/b，μgNO2 /（吸光度使用稱量法校準(zhǔn)的二氧化氮滲透管配制的標(biāo)準(zhǔn)氣，測(cè)得NO2（氣）→NO2 （液）的轉(zhuǎn)。（五）大氣采樣器的基本使用方法①按大氣采樣器的要求組裝好儀器，并接通電源。A組按表46配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列。當(dāng)用50ml吸收液，24h采氣體300L，取出10ml樣品溶液測(cè)定時(shí)。三、空氣中二氧化硫的測(cè)定（一）實(shí)習(xí)目的通過實(shí)習(xí)，了解測(cè)定空氣中二氧化硫的方法、原理和相關(guān)儀器的使用。抽氣泵具有自潤滑、體積小、質(zhì)量輕、流量穩(wěn)定、噪聲低、連續(xù)運(yùn)行可靠等特點(diǎn)。(三)相關(guān)知識(shí)TSP 是總懸浮顆粒物的簡(jiǎn)稱。②類別代號(hào)用環(huán)境空氣關(guān)鍵字中文拼音的1~2 個(gè)大寫字母表示。氮氧化物采樣時(shí)要避光。②《大氣污染監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（空氣和廢氣部分）對(duì)空氣污染例行監(jiān)測(cè)規(guī)定了采樣時(shí)間和采樣頻率，見表3。(二)能力目標(biāo)掌握采樣設(shè)備的正確操作使用，解決采樣現(xiàn)場(chǎng)所遇到的實(shí)際問題，提高工作應(yīng)變能力。水樣渾濁和帶色時(shí)，可取100ml 水樣于具塞量筒中，加入2ml 氫氧化鋁懸浮液，密塞振搖，靜置數(shù)分鐘后，過濾，棄去20ml初濾液。稱取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml錐形瓶中，再加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml 發(fā)煙硫酸[含13%三氧化硫（SO3）]，充分混合。亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液應(yīng)在使用時(shí)當(dāng)天配制。在540nm波長處有最大吸收。通常測(cè)量用波長在410~425nm范圍。水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至p