【正文】 ．古蔡法 [31—— 35] （ ） 修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位 A． B． C． D． E． 修約前數(shù)字為 31． 32， 33． 34． 35． [36—— 40] （ ） A．腎上腺素 B．氫化可的松 C．硫酸奎尼丁 D．對(duì)乙酰氨基酚 E．阿司匹林 36．需檢查其他生物堿的藥物是 37．需檢查其他甾體的藥物是 38．需檢查酮體的藥物是 39．需檢查水楊酸的藥物是 40．需檢查對(duì)氨基酚的藥物是 參考答案： 二、 B型題 題號(hào)： (16l 一 18) 答案： 16A 解答：利用阿司匹林游離羧基的酸性，可用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定液直接滴定，應(yīng)選 A. 維生素 B1 分子中含有兩個(gè)堿性的 已成鹽的伯胺和季銨基團(tuán)，可用非水溶液滴定法測(cè)定弱堿，應(yīng)選 C。 氫化可的松為甾類藥物，由甾體母體制備而來(lái)，因此可能帶來(lái)“其他甾體”，故 37題的答案應(yīng)為 B。鹽酸普魯卡因分子中具有酯鍵結(jié)構(gòu)，加 10％氫氧化鈉溶液 1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍焕^續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后（生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。故不能選 A。 由于司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中有丙烯取代基，利用雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)的特點(diǎn)，采用溴量法測(cè)定其含量，未采用非水溶液滴定法。 __________的總稱。 ，可分為 __________類和 __________類。 24. 鹽酸氯丙嗪片采用 __________ 測(cè)定含量。 ，應(yīng)考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性和 __________。錯(cuò)選、多選或未選均無(wú)分。 A 的氯仿溶液中，加入 25%三氯化銻的氯仿溶液，即顯 ___________，漸變成 ___________。 （ ）附近。 兩性 糖類對(duì)下列哪種方法有干擾？（ ） （ ）。 B1 在堿性條件下，被 ___________氧化成硫色素。全年共召開(kāi)民主生活會(huì) 2 次，均取得了良好效果，大家普遍反映心更近了，關(guān)系更融洽了，工作氛圍更加和諧了，團(tuán)隊(duì)的力量更加強(qiáng)大了。( ) 反應(yīng)比色法 ， 6二氯靛酚法 ( ) 二、填空題 (本大題共 6 小題，每空 1 分，共 10 分 ) ， ___________是用來(lái)判定藥物的真?zhèn)巍? （ ）。 （ ）。 偶合反應(yīng)鑒別對(duì)乙酰氨基酚是由于對(duì)乙酰氨基酚分子 中具有 ___________。 、規(guī) 格及檢驗(yàn)方法所作的 __________，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門共同遵循的 __________依據(jù)。 2H2O 。錯(cuò)填、不填均無(wú)分。 ( ) －甲醇 －乙醇 －甲醛 －醋酐 ( ) 10~20mg，但分散性不好，難于混合均勻的藥品 15mg 以下，而輔料較多的藥品 ，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑 除溶劑油干擾的方法有 ( ) ，多采用 ( ) 二、填空題 (本大題共 6 小題，每空 1 分，共 10 分 ) 請(qǐng)?jiān)诿啃☆}的空格中填上正確答案。 pH 值為 ～ 范圍內(nèi)對(duì)乙酰氨基酚比較穩(wěn)定，偏酸偏堿條件下均易水解產(chǎn)生 __________。莨菪堿是在提取過(guò)程中不可能帶入的生物堿，故不用檢查。 4答案： B、 E 解答：古蔡法檢查砷鹽是采用鋅與酸作用產(chǎn)生初生態(tài)氫與供試品中微量 砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫，再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。 式中： Ax 和 Ar 分別為供試品溶液和對(duì)照品溶液的吸收度， Cr 為對(duì)照品溶液的濃度。 34題： 要舍去部分為 51，比 5大，故進(jìn)位為 ，答案為 C。符合分析純的規(guī)定的物品可能含有對(duì)人有害的雜質(zhì)或其量較大。但只有硫噴妥鈉藥物顯綠色。 2答案： B 解答： 1650 一 1900cml 處具有強(qiáng)吸收的基團(tuán)主要是碳基，由碳基的伸縮振動(dòng)所引起；甲基的碳?xì)渖炜s振動(dòng)位于 3000— 2700cm1；羥基的氫氧伸縮振動(dòng)位于 3750— 3000cm1；氰基的碳氮伸縮振動(dòng)位于 2400 一2100cm1；苯環(huán)的骨架振動(dòng)位于 1675 一 1500cm1。 五、計(jì)算題（本大題共 10 分） 的布洛芬片 20 片，稱得重量為 ，研細(xì)，精密稱取片粉 加中性乙醇 20ml 使溶解，濾過(guò)，加酚酞指示液 1 滴， 用 （ F=）滴定。 36 阿司匹林及其片劑為何采用不同的含量測(cè)定方法，如片劑也采用原料藥的分析方法，會(huì)產(chǎn)生什么影響？ 五、 計(jì)算題（本大題 10 分） 37．精密稱取冰醋酸 ，置干燥玻璃瓶中，加無(wú)水甲醇 2ml，用費(fèi)休氏試液滴至終點(diǎn)，消耗試液 。 一、單項(xiàng)選擇題 (本大題共 20 小題，每小題 2 分，共 40 分 ) 在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中只有一個(gè)是符合題目要求的，請(qǐng)將其代碼填寫在題后的括號(hào)內(nèi)。空白試驗(yàn)用去費(fèi)休氏試液 。消耗 ，問(wèn)該布洛芬片標(biāo)示百分含量為多少？（每 1ml的氫氧化鈉滴定液（ ）相 當(dāng)于 的 C13H18O2） 單項(xiàng)選擇題 (本 大題共 20 小題，每小題 2分，共 40 分 ) 年版《中國(guó)藥典》中，鹽酸溶液（ 9→1000 ）是指（ ） 加水使成 1000ml 的溶液 加水使成 1000ml 的溶液 加乙醇使成 1000ml 的溶液 加乙醇使成 1000ml 的溶液 （ ） ，由一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度 ，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的精密度 ，由不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度 ，不同時(shí)間由相同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的精密度 （ ） （ DDC）法 ，為使呈現(xiàn)的混濁度穩(wěn)定，宜采用氯化鋇溶液的濃度是（ ） ％ ％ ％ ％ ，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的 pH值是（ ） 6.《中國(guó)藥典》所采用的溶液顏色檢查法共有（ ） （ ） ，能與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位化合物的是（ ） ，加氨制硝酸銀試液能生成銀鏡的是（ ） ，又都具有相同的母核，為區(qū)別不同的磺胺藥物《中國(guó)藥典》廣泛采用 ________進(jìn)行鑒別。故選 B。本反應(yīng)是用于鑒別，區(qū)別其他巴比妥類藥物與硫代巴比妥類藥物的重要的方法。因此，藥物純度合格是指雜質(zhì)不超過(guò)藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定，故本題答案為 E。 35題 ： 要舍去部分為 45，比 5小，故舍去為 ，答案為 D。對(duì)照品比較法測(cè)定藥物含量時(shí)，不必知道該藥物的吸收系數(shù)，說(shuō)明選擇項(xiàng) A也為錯(cuò)誤選項(xiàng)。對(duì)供試品與標(biāo)準(zhǔn)品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進(jìn)行比較，可測(cè)得供試品的含砷限度。 7答案： B、 C 解答：司可巴比妥鈉采用熔點(diǎn)鑒別法。 __________法。錯(cuò)填、不填均無(wú)分。 21. 雜質(zhì)限量是指 __________ 。試計(jì)算其標(biāo)示量的百分含量。 ,6二氯靛酚為一染料 ,其氧化型在酸性介質(zhì)中為 _________色 ,堿性介質(zhì)中為_(kāi)_________。 ，主要表現(xiàn)在 __________的 R 取代基和 __________的 R′ 取代基的不同。 ，不宜采用重氮化法測(cè)定的是（ ）。 （ ）個(gè)手性碳原子。 －可見(jiàn)分光光度法中，可用于含量測(cè)定的方法一般有 ___________法、___________法和計(jì)算分光光度法。 ，發(fā)揮先鋒模范作用。 ，具體方法有 ___________法、___________法和兩步滴定法。 （ ）。 （ ）。 B1 的專屬性反應(yīng)是 ___________。 二、單項(xiàng)選擇題 (本大題共 30 小題，每小題 1分，共 30 分 ) 在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中只有一個(gè)是符合題目要求的，請(qǐng)將其代碼填寫在題后的括號(hào)內(nèi)。錯(cuò)填、不填均無(wú)分。 23. 檢查對(duì)乙酰氨基酚在乙醇溶液中的顏色，主要是為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中是否引入了 __________ 。 ，再加過(guò)量的稀硫酸酸化后則生成 __________，并發(fā)生 __________的臭氣，此性質(zhì)可用于阿司匹林的鑒別。 __________結(jié)構(gòu)，在紫外區(qū)有吸收，其最大、最小吸收波長(zhǎng)可供鑒別。 司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中無(wú)強(qiáng)還原性基團(tuán)，也就不能采用銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別。 硫化氫氣體為干擾物質(zhì)，在檢查時(shí)應(yīng)除去。 2答案： A、 B 解答：鹽酸普魯卡因含有芳伯氨基可用重氮化 — 偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別。故 36題答案應(yīng)為 C。 15答案： C 解答：蔗糖是含有半縮醛基的雙糖分子，其結(jié)構(gòu)中含有醛基，具有還原性，能與堿性酒石酸銅 (Fehling 試液 )反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，故本題答案應(yīng)選 C。 10答案： D 解答：藥物的雜質(zhì)應(yīng)該是越少越好，但是，要完全去除雜質(zhì)是不可能的；并且會(huì)造成生產(chǎn)上的困難和經(jīng)濟(jì)上的負(fù)擔(dān)。只有增加平行試驗(yàn)次數(shù)才能減少偶然誤差，故本題答案選 E。 2～ 5μg 重金屬雜質(zhì)及有色供試液的重金屬檢查應(yīng)采用第 ________法，又稱 ________法。 B 卷 一、單項(xiàng)選擇題 (本大題共 20 小題，每小題 2 分，共 40 分 ) （ ） ，系指稱取重量可為（ ） ~ ~ ~ ，稱為（ ） ，由一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度，稱為（ ） （ ） ，熾灼溫度必須控制在（ ） ~500℃ ~600℃ ~700℃ ~800℃ ，再與硝酸銀試液作用，（ ） 鹽 鹽和可溶性的二銀鹽 ，放冷，加入過(guò)量的稀硫酸后，其生成的白色沉淀為（ ） （ ） （ ） 分光光度法 ，應(yīng)加入的催化劑是（ ） ?（ ） 擾，這是因?yàn)橹脫Q出的硝酸會(huì)（ ） ，最常用的有機(jī)溶劑是（ ） __________消除鹽酸的干擾。 1.《良好藥物實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范》的簡(jiǎn)稱為（ ） 2．藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，又稱之為（ ） D.雜質(zhì)限量 3．藥物的鑒別試驗(yàn)主要是用 于判斷（ ） 用 4．對(duì)藥品進(jìn)行分析檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)先做（ ） 5．在酸性條件下，檢查藥物中的重金屬雜質(zhì)時(shí)，排除檢品