【正文】 .2.C h r o m a t o g r C o l u m n電化學(xué)檢測、熒光、：、熒光洗脫液：比色、普通熒光、洗脫液：比色、洗脫原位測定或測定、型樹脂、活性炭、凝膠換樹脂、氧化鋁、固相提取柱法：離子交劑溶劑提取加鹽或其他試凈化中國藥科大學(xué)藥物分析教研室 定量分析方法的驗(yàn)證 生物樣品分析 （一）特異性 內(nèi)源性物質(zhì)不得干擾原藥、代謝物 （二）標(biāo)準(zhǔn)曲線 r≥，至少 5個濃度，不許外延 （三）精密度和準(zhǔn)確度 RSD≤15％、 20％ 相對回收率 85～ 115％（ 80～ 120％） 中國藥科大學(xué)藥物分析教研室 （四）最低定量限 LOQ 3~5倍 t1/2，或 1/10～ 1/20倍 Cmax （五）樣品穩(wěn)定性 室溫、凍融、冰凍長期 （六）提取回收率（絕對回收率） 一般低于 100％，須穩(wěn)定 （七）質(zhì)控樣品 已知濃度樣品均勻放入待測生物樣品序列中，以確保定量測定的準(zhǔn)確度 定量分析方法的驗(yàn)證 生物樣品分析 中國藥科大學(xué)藥物分析教研室 樣品 固相凈化 及 反相高效液相色譜法 測定血漿中茶堿 伍朝筼等 藥學(xué)學(xué)報 ,1989,24(10):769~773 中國藥科大學(xué)藥物分析教研室 血漿樣品 凈化后空白血漿 凈化前空白血漿 Column Zorbax C18 5181。 中國藥科大學(xué)藥物分析教研室 (4) 檢測限 （ limit of detection， LOD）： 藥物能被檢出的最低濃度 (181。 五例病人血漿茶堿濃度測定 32 3 0 is HH茶堿 (181。 m 5? Mobile Phase:甲醇 醋酸鈉 ()50?50 12 8 4 0min 茶堿 咖啡因 12 8 4 0min 12 8 4 0min 中國藥科大學(xué)藥物分析教研室 50 100 150 200 25 20 15 10 5 茶堿(181。 第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證 China Pharmaceutical University 中國藥科大學(xué)藥物分析教研室 中國藥科大學(xué)藥物分析教研室 第四