【正文】 ，感謝實驗室的葉行培師兄、付利學姐、金濱濱師兄、常周凡學姐等給與我的幫助，同時還感謝我的朋友和室友在生活和學習中對我的無私幫助。s lost, I believe, are the interesting setups and pauses that illuminate the Chinese art of storytelling. Much of the plot is still there. It is the flavor that was sacrificed. The American edition uses the framework of the Empress Dowager in her senior years reminiscing at the beginning and the end of each episode, hinting at what39。s essay affects me very deeply. Not as an urging to bee self reliant – I39。80s. We sat on the back of pickup trucks for hours. The sky was blue, and we couldn39。所以，隨著科學的發(fā)展和對其研究的不斷深入，席夫堿及其金屬配合物的應用會越來越受到人們的重視，席夫堿及其金屬配合物將會在醫(yī)藥行業(yè)及人們的日常生活中得到更好的應用。 ???????????????NHC=S)1626。 IR (KBr, cm1): ???N=CH)3185。 ???C=O)1657。 ???????????????NHC=S)1562。 IR (KBr, cm1):??N=CH)3167。原子核是由質子和中子組成的帶正電荷的粒子，其自旋運動將產生磁矩。 2) 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配體的合成 分別稱量五組等物質的量的 2,4二甲基 5甲?；?吡咯 3甲酸和氨基硫脲的衍生物 ， 放入 50mL 的圓底燒瓶中，加入等體積的無水乙醇 (10mL)和水 (10mL)，保持 80℃ 的溫度，冷凝回流 56 小時，待反應完全后，抽濾，水洗，烘干得到目標產物。 席夫堿及其配合物的研究及前景 縮氨基硫脲類席 夫堿是一類性能優(yōu)良的分析試劑，且與其他有機顯色劑相比，其合成較為簡單，應用領域較廣，可用于萃取光度法、熒光光度法、流動注射光度法等， 操含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 6 作簡便，靈敏度較高，選擇性較好，因此在分析科學中的應用十分廣泛。 為了減少副反應的發(fā)生可采用分步合成法。 此外，我們 對目標產物進行溶解性的測試， 并通過紅外光譜、核磁共振等光譜手段 對產物 進行了表征 ， 希望能從中篩選 治療癌癥的候選藥物。單席夫堿合成采用單胺類和單羰基化合物的縮合；雙席夫堿多采用二胺和羰基化合物反應制備得到；大環(huán)席夫堿在合成中經常采用堿土金屬陽離子或鑭系金屬作為模板試劑。 NELSON 等對二羰基化合物和二胺模板合成大環(huán)席夫堿是合成新型大環(huán)配合物的主要手段，反應常在金屬離子存在下進行，即是模板反應。預計隨著這方面研究工作的深 入開展，此類試劑不僅在分析科學上會有更加廣闊的應用前景，也會促進其在醫(yī)藥、材料等更多領域的應用 [24]。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 10 實驗過程中，在檢驗反應是否完全進行的手段：用薄層色譜將原料與產物進行塔板極性測試實驗；檢驗產物的純度：用薄層色譜儀進行極性測試及 顯微熔點儀 （ 無校正 ）對產物進行熔程測試；產物的熱過濾：根據產物的性質選擇不同的熱過濾方式，如玻璃漏斗和濾紙進行過濾 （ 產物不易析出 ） 玻璃漏斗和棉花進行過濾 （ 產物較易析出 ） 循環(huán)水式多用真空泵 進行抽濾 （ 產物極易析出 ） ；當產物不純凈時需要進行重結晶：應該選擇合適的溶劑進行重結晶實驗 （ 在該溶劑中，較低溫度時其溶解度很 小，在較高溫度時其完全溶解 ） 。 配體 的 表征 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 11 HL1：淡黃色粉末。熔點 300℃。 1H NMR(DMSO, 400MHZ) ???????????s, COOH)。熔點 300℃。產率： 75%。溶液顏色有明顯的變化，但單晶培養(yǎng)不易。在實驗室里，每當我遇到困難時，他們都會很熱情無私的幫助我，使我在實驗的操作技能和基礎知識方面得到了提升。s president, who is also a renowned tenor, tells China Daily. During a tour in 1985, he went to a village and met an elderly local man, who told him a story about his friendship with a solider from Shenyang, capital of Northeast China39。 names and figuring out what to do with them for the brief time each week that I stand in front of them. I do not consider the challenges of learning to live here part of a purposeful life. I consider those issues existential in nature. One of the problems with my life in America was that I felt it had no purpose. I went to work every day and even did what I could to mak e my colleagues39。t just about sharing art with nomadic families but also about gaining inspiration for the music and dance. Ulan Muqir literally translates as red burgeon, and today39。 在論文完成的過程中，她還不厭其煩地為我修改論文問題。???? C6H5)1443 (IR 附圖 6, 1H NMR 附圖 11)。??? PyrroleNH)1543。 ?? PyrroleNH)1547。 ???CH3)1249 (IR 附圖 3, 1H NMR 附圖 8)。?????NHC=S) 1596。量子力學和實驗均已證明， I 與原子核的質量數 (A)、核電荷數 (Z)有關。 c) 2,4二甲基 5甲?；?吡咯 3甲酸和 4乙基氨基硫脲 (M=119g/mol)，目標產物為 配體 HL3。 從有機顯色劑的發(fā)展趨勢來看，尋找易于制備靈敏度高、選擇性好、測定方法簡便的新試劑一直是研究的重要方向，因此縮氨基硫脲類化合物作為一類重要的顯色劑得到很大發(fā)展 [2123]。用這種方法合成的席夫堿（過渡金屬）配合物，產率一般都較高，產品也較純凈，所以目前多采用該方法。改變連接的取代基 ,便可開拓出許多從鏈狀到環(huán)合 ,從單齒到多齒 ,性能迥異 ,結構多變的席夫堿配體，它們可以和大多數金屬離子形成穩(wěn)定性不一的 配合物 ,如果基團中含有 O、 S 及 P 等給予電子的原子 ,勢必導致配合物結構的多樣性 [14]。所以席夫堿在配位化學的發(fā)展過程中有著頗為重要的作用。合成氨基酸席夫堿稀土配合物時，多采用分步合成法，即第一步氨基酸與 醛縮合得席夫堿，第二步氨基酸席夫堿與稀土離子配合。但是，以往人們的研究多集中在比較簡單的單體合成及其作為螯合劑或顯色劑的應用上，對這些顯色劑普遍存在的在溶液中穩(wěn)定性較差、有的化合物分析靈敏度或選擇性較低等問題，以及對它們在溶液中性質的研究尚未深入；此外結構與性能的關系等方面研究也較少上述問題限制了該類試劑更廣泛的應用，因此值得進一步研究。 d) 2,4二甲基 5甲?；?吡咯 3甲酸和 (M=133g/mol)，目標產物為 配體 HL4。 核磁共振分析能夠提供三種結構信息：化學位移、偶合常數和各種核的信號強度比。????CH3) 1336 (IR 附圖 2, 1H NMR 附圖 7)。 HL3：淡黃色粉末。 ???CH3)1261 (IR 附圖 4, 1H NMR 附圖 9)。????NHCH)1620。 溶解性測試：將配體 HL1分別溶解在甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、四氫呋喃、 N,N二甲基甲酰胺、二甲亞砜等溶液中，發(fā)現在二甲亞砜配體 HL1能夠全部溶解，溶液呈淺黃色，在其他溶劑中不能完全溶解 (HL HL HL HL5配體的溶解性測試與配體 HL1 類同，并且結論相同 )。 她不僅是 我學習中 的良師 ，還是我 生活中 的朋友。s performers of the troupe still tour the region39。 work lives easier, but I sim。s Poly Theater. Their show, titled Ulan Muqir on the Grassland, depicted the history and development of the art troupe. Being from the region allowed me to embrace the culture of Inner Mongolia and being a member of the troupe showed me where I belonged, Nasun, the art troupe39。 在這四年的學習生涯中，我還得到了王元 老師，段培高老師，王楓老師，張磊老師，李英杰老師，趙丹老師，趙曉雷老師，斯琴格日樂老師等的關心和幫助，他們在實驗、學習和生活上都給了我很大的幫助，使我能夠順利學習和成長。 通過該實驗操作，配體與金屬鹽進行了很好的配位反應。 HL5： 淡黃色粉末。產率： 73%。熔點 300℃。產率： 74%。并涌現了較多的新技術、新進展。 實驗過程現象： 當等物質的量的兩種反應原料加到無水乙醇與水等體積的混合溶液中，出反應時溶解不完全，隨著回流的進行， ae 反應混合溶液開始澄清， 反應溶液呈淺黃色，當反應完全時，溶液中有淺黃色沉淀生產，該沉淀為目標產物。發(fā)展這一研究內容，不但對于從分子設計上研究顯色劑及其應用有重要指導意義，而且有可能進一步開發(fā)和利用該類席夫堿其他方面的性能，如作為催化劑應用于模擬酶、及電化學研究，作為緩蝕劑用于抑制金屬的腐蝕，作為生物分子探針或光 （ 熱 ） 致變色材料等等方面的潛力。經研究發(fā)現，金屬離子在這里一方面起了引導成環(huán)的作用，另一方面起了穩(wěn)定生成大環(huán)的作用。 席夫堿的分類 [913] 1] 按配體結構分：單席夫堿、 雙席夫堿、大環(huán)席夫堿。 關鍵詞： 縮氨基硫脲、吡咯、 羧基 、溶解性 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 2 Abstract In our modern society, the threat of cancer disease to human life and health grows with time elapsing. More attentions have been paid to develop effective anticancer drugs. Various forms of pyrrole derivatives are widely existed in nature and play an important role in an anism39。 (二 ) 分步合成法 分步合成法是將直接合成法分為兩步進行。 縮氨基硫脲及其配合物在催化劑領域、醫(yī)藥和農藥領域、緩蝕劑領域、新材料開發(fā)和研制領域、有機合成方面、分析化學方面等都有了很大進展，也越來越受到重視，并得到廣泛應用。 a) 2,4二甲基 5甲?；?吡咯 3甲酸 (M=167g/mol)和 硫代氨基脲(M=91g/mol)，目標產物為 配體 HL1。但并非所有同位素的原子核都具有自旋運動，只有存在自旋運動的原子核才具有磁矩。 ???????????????????????????????C=O) 1664。????NHCH3)1617。 ????????48??????NHC=S)1557。 ???C=O)1658。??? PyrroleNH)1521。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 13 致謝： 在這四年的學習生活中，我得到了很多師長和同學的關心與幫助。t help but sing the folk songs, Nasun says. The vastness of Inner Mongolia and the lack of entertainment options for people living there, made their lives lonely. The nomadic people were very excited about our visits, Nasun recalls. We