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分析化學實習報告分析化學實驗報告(留存版)

2024-11-01 13:36上一頁面

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【正文】 吉林化工學院實習報告 6 ,下面是其主要信息 進水水源 城市自 來水 水溫 5— 40℃ 水壓 1— 5㎏ TDS﹤ 200ppm 一機兩用 可同時制備取用兩種水質(zhì)的水,即 RO水和超純化水 出水水質(zhì) ( 2個取水口 ) RO 水電導率 ≤5μS/cm ( 25℃) ; 電阻率 ≥ ( 4)濃硫酸具有強烈的吸水脫水性,在高溫時又是一種強烈的氧化劑。 在吉林化纖的一周實習,要重點學習以下幾個方面內(nèi)容 : 1. 進場原材料的分析與驗收 2. 中間產(chǎn)品的分析與化驗 3. 成品的出廠把關(guān) 實習期間 應該了解主要進廠原材料有哪些,分析項目包括什么,成品(長絲、短絲以及各自的品種),相關(guān)試驗儀器的使用情況?;赜?2020 年 7月建成,總面積 11000 平方米,由 20 個專業(yè)工作室組成。 項目 次序 Ⅰ Ⅱ 基準物 m( g) 標準溶液 V( mL) 滴定管校正值( mL) + + 溫度校正值( mL) V 實 ( mL) NaOH 溶液( mol/L) 測定值( mol/L) 吉林化工學院實習報告 5 溫度校正值計算, 21℃測定環(huán)境下 1 0 .2 2 0 .5 5V = = 0 .0 0 m L )1000?校 ( 濃度計算,根據(jù)公式 m 1000C= V? ?得,1 0 .5 1 9 0 1 0 0 0C = = 0 .1 2 3 3 6 m o l/L2 0 4 .2 2 2 0 .5 5?? :以甲基紅次甲基藍為指示劑,用 NaOH 標準溶液中和滴定以測得硫酸含量。 二、試劑和溶液 a) 鹽酸: 6 mol/L及 3 mol/L b) 氨水 :10%及 %溶液 c) 硫酸 d) 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 PH≈ e) 抗壞血酸: 2%溶液 f) 鄰菲羅啉: %溶液 g) 硫酸鐵銨: NH4Fe( SO4)2 將參比溶液推入光路中,按 100%T調(diào)“ 0”(在 A方式下調(diào) 100%, A=0) 將被測溶液推入光路中,顯示器顯示被測樣品的吸光度。試驗前將樣品剝?nèi)ケ韺咏z,每次試驗各試樣間至少拉去一米以上,予加張力為 177。 3. 同時用上法做一空白試驗。 一、 測定原理(硫酸亞鐵銨法) 在酸性溶液中用重鉻酸鉀氧化半纖維素使之全部有機物氧化成 CO2和 H2 O,過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定,根據(jù)硫酸亞鐵銨消耗的毫升數(shù),計算出半纖維素含量。 式中 :c(AgNO3)─硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度, mol/L; V─試樣消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積, mL; V0─空白消耗硝酸銀標準滴定溶液的 體積, mL; V1─吸取試樣的體積, mL; ─氯的摩爾質(zhì)量 [M(Cl)], g/mol。 3. 堿纖維素中甲種纖維素測定 . 一、 原理:將堿纖維素中堿除去所留下之物。 吉林化工學院實習報告 26 50mL 蒸餾水,將溶液稍微加熱以保證還原反應溫度;加入濃鹽酸 20mL。 首先是知識體系的完善與增強,通過工廠實習,使我們對課堂理論知識的理解更加深刻。 一、 原理 在中性或弱堿性溶液中,以鉻酸鉀作指示劑,用 AgNO3標準溶液滴定,生成白色氯化銀沉淀,過量的硝酸銀與鉻酸鉀生成微紅色沉淀。 水分含量 (X)以重量百分數(shù)表示,按下式計算: (mm0) 100 X=─────── W 式中: m─烘前坩堝重和試樣重, g; m0─烘后坩堝重和試樣重, g; W─試樣重, g。 b. 如果粉碎良好,則經(jīng)過 150 秒后只有少量紅點,這些紅點經(jīng) 300秒該完全消失。 反應方程式如下: 吉林化工學院實習報告 19 反應方程式如下: AgNO3+ NaCl = AgCl↓+ NaNO3 過量的硝酸銀 2AgNO3+ K2CrO4 = Ag2CrO4↓+ 2KNO3 二、 儀器 2mL吸液管 25mL棕色酸式滴定管 250mL三角瓶 試劑 硝酸銀標準溶液 c(AgNO3)= 177。 四、 測定方法 吸取堿液試樣 2mL于 250mL三角瓶中,加約 100mL 蒸餾水沖稀,再加2滴1%酚酞指示劑,用硫酸標準溶液滴定至粉色剛剛消失為止,記下硫酸標準溶液消耗毫升數(shù)為A。 。每個實驗室樣品 取兩個試樣。(保證光路暢通) 設置波長(同時調(diào)整 100%T)按 MODE鍵,在 T方式下調(diào) 100%。在 pH 值在 2~ 9的條件下, 2+Fe 與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色配合物,反應式如下: 吉林化工學院實習報告 7 該配合物的 logK = ,摩爾吸收系數(shù) 510ε =11000 。 ( 12)火災發(fā)生時逃生的四個要點 :; ; 3.尋找逃生之路時防止煙熏,等待他人救援; 。 車間主要承擔洗煤,工業(yè)硅快, C1214醇等上百種進廠原料檢驗和丙烯酸、醇醚、有機硅等 20余種出廠產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān)工作,同時擔負全廠環(huán)保監(jiān)測和裝置中間控制分析以及 30 余種標準溶液的標定、發(fā)放工作。培養(yǎng)動手能力,深化理論素養(yǎng),為以后離開校園、服務社會積累經(jīng)驗,打下理論與實踐的雙重基礎(chǔ)。 ( 9)化學毒物進入人體的主 要途徑是 :呼吸道、食道和皮膚。數(shù)據(jù)處理工程中,保留五位有效數(shù)字,第六位不做取舍。 測定最大吸收波長的數(shù)據(jù)如下表所示 吸收波長 ( nm) 400 410 420 430 440 450 460 吸光度 A 吸收波長 ( nm) 470 480 490 500 510 520 530 吸光度 A 吸收波 長 (nm) 540 550 560 570 580 590 600 吸光度 A 可以大致判斷 Fe的最大吸收波長在 500nm520nm之間,以下為精測的數(shù)據(jù) 吸收波長( nm) 500 502 504 506 508 510 吉林化工學院實習報告 9 吸光度 A 吸收波長( nm) 512 514 516 518 520 吸光度 A 作出 A— λ關(guān)系曲線 A λ 關(guān)系曲線圖495 500 505 510 515 520 525Aλ 據(jù)圖可判斷 Fe 元素的 最大吸收波長在 510nm處。1mm,試樣平均斷裂時間為 20177。 二、 紗線強伸度儀預熱,不少于 15min。 d) 將浸抽瓶置于 105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,同時將提凈油脂的試樣置于105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,所有稱重均需準確至 。 , K2Cr2O7加入量不足, 氧化不完全,結(jié)果不易做準,可多加 K2Cr2O7和濃硫酸,使之氧化完全,再進行滴定。 1. 粉碎度測定 一、儀器 量筒 50mL 燒杯 500mL 秒表 架盤天平 二、 試劑 硫酸標準溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 ℃,用秒表測定溶液流經(jīng)粘度計兩刻度間的時間,以秒計時。 吉林化工學院實習報告 27 一、 試劑 蔗糖、 1%酚酞指示劑、鹽酸標準溶液 c(HCl)=177。而在吉林化纖的實習,則使我們真正接觸到了實際生產(chǎn)中的分析化驗工作,近距離了解各項分析儀器的使用及維護情況,也是對所學理論知識的重要補充。 (NH4)2SO4,接近終點時加入 2mL 10% NH4CNS溶液,用 NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定至淡棕色,能保持 30 秒鐘即為終點。 吉林化工學院實習報告 23 4. 堿纖維素銅氨粘度測定 一、 測定原理 堿纖維素溶解于銅氨溶液中,使之成為 1 %的纖維素銅氨溶液,測量其自粘度計中流下的時間。 AgCl 沉淀易吸附溶液中的 Cl,使 Ag2CrO4沉淀過早產(chǎn)生,引入誤差,所以滴定時必須劇烈搖動,使被吸附的 Cl釋出。 儀器 2mL吸液管、 5mL吸液管、 25mL酸式滴定管二支(棕色、白色各一支) 500mL三角瓶、 25mL量筒、 1G2石英漏斗或鎳網(wǎng) 三 、 測定方法 吸取試樣 2mL(溶解液 5mL)于 500mL三角瓶中, 由滴定管準確加入重鉻酸鉀標準溶液,再逐漸加入濃硫酸 10mL,搖勻,準確加熱煮沸3分鐘(第一個氣泡發(fā)生時計時),或靜止 15分鐘,冷卻、加水沖至體積 100mL,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,接近終點時(紫色剛消失)加入苯代鄰氨基苯甲酸指示劑6滴,繼續(xù)滴定到紫色消失,出現(xiàn)亮綠色時即為終點。 ( V1V2) C 32 1002 S= ————————————— G( 100M) 式中: S —— 殘硫量, mg/100g; V1—— 試樣溶液中消耗的碘液量, ml; V2—— 空白試驗中所消耗的碘液量, ml; C—— 碘標準溶液物質(zhì)的量濃度, mol/L; G—— 試樣質(zhì)量 g; M—— 試樣含水率。 粘膠長絲物理性能檢驗標準 項目 等級 優(yōu)等 一等 二等 三等 干斷裂強度 cN≧ 濕斷裂強度
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