【正文】 ology stripping voltammetry 04:29:16 一、基本原理與過程 principle and process 恒電位電解富集與伏安分析相結(jié)合的一種極譜分析技術(shù)。 精確性好，時間長； 非化學計量 (常用方法 ): 約 2%～ 3%電積在陰極上； 在攪拌下，電解富集一定時間。 極化電壓變化范圍： 02 伏。 通過電解池的電流： (1) 直流電流 (2) 交流電流 (3) 電容電流 電容將直流電流信號隔離 ,交流信號經(jīng)交流放大器放大后記錄。 ip ? c 定量依據(jù) （ 1） 快速掃描時，汞滴附近的待測物質(zhì)瞬間被還原，產(chǎn)生較大的電流，圖中 b~c段； （ 2） 來不及形成擴散平衡，電流下降，圖中 c ~d段； （ 3） 形成擴散平衡 , 電流穩(wěn)定 ,擴散控制 , 圖中 d ~e段； 為了獲得良好的 i~E曲線 , 需要滿足一定的條件 。 04:29:16 4. 峰電流與峰電位 峰電流不是擴散電流，不符合擴散電流方程。 特點 : (1) 靈敏度比直流極譜稍高； (2) 分辨率比直流極譜高，峰電位差 40 mV可分辨。 04:29:16 交流示波極譜滴定法測定 Zn2+ 開始時 ,溶液中 Zn2+發(fā)生電解反應(yīng) , dE /dt E 曲線上對稱出現(xiàn)切口 , 滴加 EDTA標準溶液，生成 ZnEDYA配合物，濃度減小，切口變小，切口消失時，到達滴定終點。 04:29:16 四、定量方法 quantitative methods 測量峰高 :略 標準曲線法 :略 標準加入法 : XSXXSSSXXVVVcVcKhcKh???????XXSXSSSSS VhhVVVchKc??????)(04:29:16 五、應(yīng)用 applications 1. 金屬元素測定 不需分離可同時測定各種金屬離子 。 如圖中連接，去掉鋸齒波掃描電壓，示波器上獲得 dE /dt E 曲線。 (2)當直流電壓達到被測物質(zhì)的析出電位后 ,疊加交流電壓將產(chǎn)生交流電解電流 。 04:29:16 (2) 極化