現(xiàn)代極譜分析技術(shù)-全文預(yù)覽
【正文】 voltammetry polarography and voltammetry principle and technology stripping voltammetry 04:29:16 一、基本原理與過(guò)程 principle and process 恒電位電解富集與伏安分析相結(jié)合的一種極譜分析技術(shù)。 有金屬離子發(fā)生電解反應(yīng)時(shí)，示波器上 dE /dt E 曲線上下對(duì)稱出現(xiàn)切口。 圖中 M， N 點(diǎn)斷開直接與鋸齒波掃描電壓相連，示波器上獲得 dE /dt t 曲線。 導(dǎo)數(shù)脈沖極譜： 在每滴汞增長(zhǎng)到一定時(shí)間時(shí)，疊加 2100mV的脈沖電壓，持續(xù)時(shí)間 480 ms， 測(cè)量脈沖前后電解電流的差 ?i 。將疊加的交流正弦波改為方波，使用特殊的時(shí)間開關(guān)，利用充電電流隨時(shí)間很快衰減的特性，在方波出現(xiàn)的后期，記錄交流極化電流信號(hào)。 ?V0 交流電壓的振幅 。無(wú)交流電解電流產(chǎn)生 。 04:29:16 二、交流極譜分析 AD polarography 將小振幅（幾毫伏到幾十毫伏）的低頻交流正弦電壓（ 550 Hz） 疊加到直流極譜的電壓上，測(cè)量通過(guò)電解池的交流電流和電壓變化。 nFRTEEP ??nEE P282/1 ??25?C 04:29:16 5. 直流示波極譜的特點(diǎn) 與經(jīng)典極譜方法相比： （ 1）速度快 一滴汞上即能形成一條曲線 ,經(jīng)典極譜需 40~80滴汞； （ 2）檢測(cè)靈敏度高 峰電流比極限擴(kuò)散電流大。 (3) 電容電流的補(bǔ)償 掃描電壓和電極面積變化，導(dǎo)致產(chǎn)生電容電流（ 107 A， 相當(dāng)于 105mol的物質(zhì)產(chǎn)生的電流）。定時(shí)滴落。 示波器顯示電壓和電流信號(hào)大小。其基本原理如圖所示。 04:29:16 3. 形成 i~E曲線的條件 (1) 汞滴面積必須恒定 At=?103m2/3t2/3 dA/dt=?103m2/3t 1/3 t 越大，電極面積的變化率越小，汞滴增長(zhǎng)的后期，視為不變。補(bǔ)償過(guò)程如圖所示。 在 tp時(shí)刻的峰電流 : Ip=?105n 3/2 D 1/2 V 1/2 m 2/3 tp 2/3 c
醫(yī)療健康相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1