【正文】 則每天的進料體積為 V=V 總 /2= L，那么ε 39。力求符合技術上先進，經濟上合理以及生產上安全。 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 25 總體能量衡算 說明： (1) 以下計算所用的數(shù)據(jù)均依據(jù)第三章中物料衡算的結果進行，以日生產總量為準； (2) 有關各物質的物化參數(shù)均一總表述，后面只作直接飲用； (3) 計算過程中單位君安以下標準：質量： kg ；能量： kJ ；比熱： kJ/(kg (1) 進料量 【計算過程】 ①紅霉素肟的量： ②水雜質總量 硫氰酸銨的量： 硫氰酸紅霉素肟的量： 氨水的量： 其中水雜質的量： 水雜質總量： +++= ③二氯甲烷的量 加入二氯甲烷的量： 300 L 游離反應后二氯甲烷的量： 二氯甲烷總量： 300 +=1854 ④ 加入水的量： 1500 L 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 15 水的總量 15000 =1500 (2) 出料量 【計算過程】 ①有機層 紅霉素肟的量： 99%= 濕料紅霉素肟中水的 含量： %= 二氯甲烷的量： 1854 97%= ②水層（水雜質） 硫氰酸銨的量： 硫氰酸紅霉素肟的量： 氨水的量： 其中水雜質的量： 飲用水的量： 3000 水雜質總量： ++++3000= 表 34 萃取洗滌的物料衡算一覽表 操作過程 物料名稱 質量 (kg) 質量百分比 (%) 密度 (kg/L) 體積 (L) 進料 紅霉素肟 二氯 甲烷 水雜質 飲用水 總計 —— 出料 紅霉素肟 二氯甲烷 水雜質 總計 —— 冷卻濃縮 (1) 總物料平衡： F1+F2=F3+F4 (2) 各組分平衡： 紅霉素肟 (F2) 99%=(F3) 二氯甲烷 (F1)+(F2)=X(F4) 水 (F1)+ (F2)=(F3)+Y(F4) 綜合上述方程式可求得：冷凝后二氯甲烷物料 (F4)中二氯甲烷的量江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 16 X(F4)=；水的含量 Y(F4)=。 ⑤將配制好的鹽水用泵輸送進入萃取釜 1200L，攪拌 5min 后，靜置 30min，分層，用氮氣把萃取釜的有機層物料壓入中轉釜，測水層 pH（ pH 值應為 ），水層棄去。關閉進料閥，打開投料蓋取樣檢測（水分≤ ％）。 ②水層再加入 300L 二氯甲烷，并攪拌，攪拌 10min，靜置 30min 后分層，有機層并入前面的有機層中，水層排棄。 紅霉素 A肟分 子共有 6 個羥基、 1 個肟羥基和 1 個叔胺基的甲基化活性基團。該物質是合成克拉霉素的關鍵中間體。 產品名稱 (1) 化學名： (2′ , 4″O雙三甲基硅烷基 )紅霉素 A9[O(1乙氧基 1甲乙基 )]肟 (2) 英文名： (2′ , 4″Obis( trimethylsilyl))erythromycin A9O( 1ethoxy 1 methylethyl) oxime 化學結構、分子式及分子量 (1) 化學結構： (2) 分子式 ： [C48H94O14N2Si2] (3) 分子量 ： g/mol (4) 理化性質： ①外觀：白色結晶性粉末 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 4 ②密度： ③沸點： ℃ ④閃點： ℃ 產品合成工藝路線的論證 對于紅霉素中間體，其質量的好壞關系到原料藥生產的收率和質量，而其質量的好壞不是檢測出來的，是設計生產出來的。 ⑥停止攪拌，靜置 30min，分層。 ⑥水分合格后，用氮氣壓入反應釜。 ③打開缸底閥，將 下層料層用氮氣壓入中轉釜，將釜內乳化層及上層用回收的 400L 二氯甲烷萃取，攪拌 10min，靜置 20min,分層。 設計任務 (1) 設計任務：年產 100 噸克拉霉素中間體 5181 車間工藝設計 (2) 工作日： 330 天 /年， 1 天 2 批 (3) 產品凈含量： 99% (4) 含水量： % (5) 則每天的凈產量為： 克拉霉素中間體的日凈產量 年工作日 1000克拉霉素中間體凈含量年產量 ??? 300000%9900 ????330 11 各步驟收率 (1) 肟鹽處理工段各步驟收率 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 12 所以肟鹽處理工段收率為： ==93% (2) 5181 反應工段各步驟收率 所以肟鹽處理工段收率為： ==94% (3) 后處理工段各步驟收率 所以肟鹽處理工段收率為： ==97% 表 31 各反應單元收率和總收率一覽 表 反應工段 反應單元 各反應單元收率 各反應工段收率 總收率 肟鹽處理 游離反應 95% 93% 85% 萃取洗滌 99% 冷卻濃縮 99% 5181 醚化與硅烷化 95% 94% 后處理 99% 萃取干燥 蒸餾濃縮 99% 98% 離心 98% 干燥 98% 綜上所述，得總收率 = ==85%，所以理論克拉霉素中間體日產量為 300/85%=。 Q2 正值表示需對設備加熱；負值表示需冷卻； (3) 選擇基準溫度為 0℃，以液態(tài)為基準態(tài)，并且假設本設計中所涉及到的雜質都視為惰性組分，不考慮其熱效應。因此， )( 65 ? 取 )( 654 Q ?? 的 10%計算。 80r/min 1910kg 槳式 搪玻璃 (2) 冷卻濃縮釜 由于料液經加熱后沸騰，故去取裝料系數(shù) :ε = 從肟鹽濃縮工段的物料衡算一覽表可知，濃縮釜每天處理的物料總體積為： V 總 = 濃縮釜的個數(shù)為： n=1，濃縮釜后備系數(shù)：γ = 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 29 根據(jù)公式根據(jù)公式???? ??? n24 TVV 總 8 5 6 .8 1 ?? ???= L 查《化工工藝設計手冊》 (第四版，下冊 )P702，選擇公稱容積為 20xxL 的 K型搪玻璃蒸餾器，可用于溫度范圍 0～ 200℃的介質。 查《化工工藝設計手冊》，選擇公稱容積為 1000L 的搪玻璃開式攪拌釜，傳動裝置選用機型 I CWS125300，設置夾套需加熱，攪拌器為槳式，人孔為帶視鏡人孔，機械軸密封，溫度計套管選用帶測溫頭的溫度計套。 (3) 應當建立并保存設備采購、安裝、確認的文件和記錄。 干燥工序的熱量衡算 由干燥工序的溫度變化過程可知，干燥工序的熱量衡算只有一個過程，即物料由 25℃進料，升溫至 90℃，直至水分含量符合檢驗標準為止。 【計算過程】 ① 紅霉素肟化學純量： 99%紅霉素肟的粗投料量： 其中雜質含量： = ② 二氯甲烷化學純量： %= 二氯甲烷的粗投料量： 其中水含量： = ③ 2乙氧基丙烯化學純量： % 2乙氧基丙烯的粗投料量： 其中雜質含量： = ④ 吡啶鹽酸鹽的化學純量： 98%吡啶鹽酸鹽的粗投料量 : 其中雜質含量： = ⑤ 三甲基氯硅烷的化學純量： 98%三甲基氯硅烷的粗投料量 : 其中雜質含量： = ⑥ 咪唑的化學純量： %咪唑的粗投料量 : 其中雜質含量： = ⑦加入飲用水的量： 150L (料液靜置分層時加入 ) 表 36 醚化和硅烷化投料量一覽表 物料名稱 規(guī)格和純度 分子量(g/mol) 投粗料量 (kg) 化學純量 (kg) 水或雜質含量 (kg) 紅霉素 工業(yè)級， 99% 二氯甲烷 工業(yè)有機原料， % 2乙氧基丙烯 藥用， % 吡啶鹽酸鹽 工業(yè)品， 98% 三甲基氯硅烷 醫(yī)藥中間體， 98% 咪唑 工業(yè)品， % 工業(yè)用水 工業(yè)用水 總計 —— —— 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 18 (2) 出料量 【計算過程】 ①反應生成的物料 克拉霉素中間體的量：理論純產量： /= 實際純產量： 95%= 反應生成鹽酸的量： 2 ②未反應完的物料 98%吡啶鹽酸鹽的量： %咪唑的量： ③水雜質總量： +++++= ④加入的飲用水 的量： 150L ⑤ 二氯甲烷的量： 97%= 表 37 醚化和硅烷化反應物料衡算一覽表 操作過程 物料名稱 質量 (kg) 質量百分比 (%) 密度 (kg/L) 體積 (L) 進料 紅霉素肟 二氯甲烷 2乙氧基丙烯 吡啶鹽酸鹽 三甲基氯硅烷 咪唑 工業(yè)用水 其他水雜質 總計 —— 出料 克拉霉素中間體 二氯甲烷 咪唑 吡啶鹽酸鹽 鹽酸 水 其他水雜質 總計 —— 分層萃取 說明：①堿液、食鹽水和水的損耗均以 3%計； ②堿液的規(guī)格為 (50kg 氫氧化鈉： 200L 飲用水 )，其用途是用來調節(jié)江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 19 pH 值，理論可行的使用量為 100L，但實際可能會有出入，以調節(jié)至 pH 值為 左右為準。 ②取樣畢，在每個濃縮釜中加入 50L 甲苯頂蒸至無餾分，蒸出的甲苯用氮氣壓入甲苯回收洗滌釜，控制釜內溫度不超過 ℃，得到粗品。 ④攪拌 10min 后，再加入 75kg 2乙氧基丙烯。 ⑤用泵再將中轉 罐中的二氯甲烷層打入反應釜 (R0102)中。 于是，以硫氰酸紅 霉素肟為原料，與氨水的堿性環(huán)境中生成紅霉素 A 肟分子，通過 2乙氧基丙烯進行醚化反應保護 9肟羥基，再用三甲基氯硅烷進行硅烷化反應得到關鍵中間體 (2′ , 4″O雙三甲基硅烷基 )紅霉素 A9[O(1乙氧基 1甲乙基 )]肟 (5181)。 設計內容主要包括車間工藝設計依據(jù)、工藝流程設計、物料衡算、能量衡算、工藝設備選型與計算、車間布置設計 、三廢處理、勞動保護、安全生產、工程經濟等內容。克拉霉素體外抗 沙眼衣原體 活性是紅霉素的 7～ 10 倍，為強力霉素的 4 倍。 ③然后打開反應釜人孔蓋，投放肟鹽，并攪拌，氨水高位罐 (V0301)內用泵抽入 600L 氨水備用。 ③開始升溫，常壓蒸餾；控制濃縮釜內溫在 ℃之間進行蒸餾，同時控制熱水溫度在 65℃。上層咪唑水溶液放入中轉罐，結束后，反應釜關底閥，加入 700L 飲用水清洗反應釜，清洗后壓入萃取釜。 物料衡算的原理 物料衡算的理論依據(jù)是質量守恒定律。因此，車間物料衡算表是進行熱量衡算的首要條件。39。 計算依據(jù) 每天生產 2 批產品，每臺設備每天只投 2 批料。則每天的進料體積為 V=V 總 /2= L，那么ε 39。 (5) 應當配備有適當量程和精度的衡器、量具、儀器和儀表。℃ ) 元素 Ca kJ/(kg 其中克拉霉素中間體的量： 水的量： %= 雜質的量： %= ②洗液 洗液用的是水，其用量為 ，不過水亦不宜加入過多，需考慮生產實際需要、廢水回收及處理。 工藝流程框圖 肟鹽處理反應工段工藝流程框圖 圖 21 肟鹽處理反應工段工藝流程框圖 肟鹽 水層 洗滌 水層 合并有機層 飲用水 濃縮 分層 分散 肟 游離反應 氨水 CH2Cl2 CH2Cl2 CH2Cl2 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 10 5181 反應工段和后處理工段反應流程圖 圖 22 5181 反應工段和后處理工段反應流程圖 飲用水 TMSCl 咪唑 離心 咪唑 甲苯回收 頂蒸 CH2Cl2回收 洗滌 濃縮 有機層調 PH 甲苯 分層 結束反應 硅烷化反應 水層 鹽水 有機層 堿液 醚化反應 處理物 乙氧基丙烯 Py HCl 干燥 產品 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 11 第 3 章 物料衡算 概述 在初步確定的工藝流程后，從定性估計轉入定 量計算。 ⑦鹽水降溫至 ℃時，開始均勻而緩慢的滴加 87kg 三甲基氯硅烷，江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 8 控制釜內溫度 ℃之間，約