【正文】 濃硫酸有強的腐蝕性，但是所用載體一種環(huán)境友好的載體，做成固體酸催化劑時就沒有那么強的腐蝕性，反應后的唯一副產物為水，產物對硝基苯甲酸乙酯可與催化劑很好的分離，純度較高。 溫度繼續(xù)升高對反應速率的影響減小 ， 導致酯收率增加減慢。試驗合成的對硝基苯甲酸乙酯的熱重分析曲線如圖 所示。本試驗在前期查閱了一些資料，從得到的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn) SiO2 作為載體的催化劑都能得到很好的催化效果，所以采用固體 SiO2 作為濃硫酸的載體。通過進行反復試驗，對試驗數(shù)據(jù)進行科學的對比和分析來觀測每一個影響因素對合成對硝基苯甲酸乙酯反應的影響規(guī)律。 沉淀法 沉淀法是制備固體催化劑最常用的方法之 一，沉淀法開始階段總要先將兩種或更多種溶液或固體物質的懸浮液加以混合，有時也是用簡單的非沉淀的干法混合，導致沉淀。蔣平平等研制了 SO42/ZrO2固體超強酸催化劑，并催化合成了偏苯三酸三辛酯。魯波等以大孔磺酸型陽離子交換樹脂為催化劑合成甲基丙烯酸甲酯，并進行了動力學研究。 M代表金屬離子， n代表金屬離子價數(shù)， m表示 SiO2和 Al2O3的物質的量之比即硅鋁比， p為水分子數(shù)， m不同可產生不同硅鋁比的分子篩。 用作酯化反應催化劑的主要是 12系列雜多酸，常用的有鎢磷酸、鎢硅酸、鉬磷酸和鴿鍺酸等幾種。 下面介紹幾種不同酸類型的固體酸催化劑。雜多酸具有活性高、不腐蝕設備、污染少等優(yōu)點。該法具有收率穩(wěn)定，產品純度好，副產物少，且對環(huán)境污染小等特點。近年來國內許多學者都在研究開發(fā)一類新型酯化反應催化劑 ——固體酸型催化劑 [57]，固體酸催化劑克服了液體酸的缺點，并且具有容易與液相反應體系分離、不腐蝕設備、后處理簡單、很少污染環(huán)境、選擇性高等特點，可在較高溫度范圍內使用，擴大了熱力學上可能進行的酸催化反應的應用范圍 [8]。 固體酸催化合成對硝基苯甲酸乙酯 的工藝研究 Study on Process of the Synthesis of Ethyl pNitrobenzoate Catalyzed by Solid Acid 目 錄 摘要 ................................................................................................................................................. I Abstract........................................................................................................................................II 引 言 ........................................................................................................................................... 1 第一章 概 述 .......................................................................................................................... 2 對硝基苯甲酸乙酯的性質和用途 ................................................................................... 2 對硝基苯甲酸乙酯合成方法的介紹 ............................................................................... 2 液體酸催化法 ................................................................................................................ 2 有機磷?；锎呋? .................................................................................................... 2 雙氧水催化法 ................................................................................................................ 3 酸性離子液體催化法 .................................................................................................... 3 固體酸催化法 ................................................................................................................ 3 固體酸催化劑 ................................................................................................................... 4 固體酸催化劑的簡介 .................................................................................................... 4 固體酸催化劑的種類、特點及有關酯化反應 ............................................................ 5 固體酸的制備 ................................................................................................................ 8 本課題研究的意義和主要內容 ....................................................................................... 9 第二章 試驗部分 ................................................................................................................. 10 試驗原理 ......................................................................................................................... 10 試驗試劑與儀器 ............................................................................................................. 11 固體酸催化劑的制備 ..................................................................................................... 11 催化劑的設計 .............................................................................................................. 11 載體的選擇 .................................................................................................................. 12 固體酸催化劑的制備 .................................................................................................. 12 合成對硝基苯甲酸乙酯試驗 ......................................................................................... 12 對硝基苯甲酸乙酯合成反應 ...................................................................................... 12 固體酸催化劑的回收利用 .......................................................................................... 12 樣品純度的測定 .......................................................................................................... 12 酯收率的測定 .............................................................................................................. 12 產品熔點的測定 ........................................................................................................... 12 正交試驗設計方案 ......................................................................................................... 13 催化劑的重復使用對酯收率的影響 .............................................................................. 13 第三章 試驗結果分析及討論 ............................................................