【正文】 濃硫酸有強(qiáng)的腐蝕性，但是所用載體一種環(huán)境友好的載體，做成固體酸催化劑時(shí)就沒(méi)有那么強(qiáng)的腐蝕性，反應(yīng)后的唯一副產(chǎn)物為水，產(chǎn)物對(duì)硝基苯甲酸乙酯可與催化劑很好的分離，純度較高。 溫度繼續(xù)升高對(duì)反應(yīng)速率的影響減小 ， 導(dǎo)致酯收率增加減慢。試驗(yàn)合成的對(duì)硝基苯甲酸乙酯的熱重分析曲線如圖 所示。本試驗(yàn)在前期查閱了一些資料，從得到的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn) SiO2 作為載體的催化劑都能得到很好的催化效果，所以采用固體 SiO2 作為濃硫酸的載體。通過(guò)進(jìn)行反復(fù)試驗(yàn)，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)的對(duì)比和分析來(lái)觀測(cè)每一個(gè)影響因素對(duì)合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯反應(yīng)的影響規(guī)律。 沉淀法 沉淀法是制備固體催化劑最常用的方法之 一，沉淀法開始階段總要先將兩種或更多種溶液或固體物質(zhì)的懸浮液加以混合，有時(shí)也是用簡(jiǎn)單的非沉淀的干法混合，導(dǎo)致沉淀。蔣平平等研制了 SO42/ZrO2固體超強(qiáng)酸催化劑，并催化合成了偏苯三酸三辛酯。魯波等以大孔磺酸型陽(yáng)離子交換樹脂為催化劑合成甲基丙烯酸甲酯，并進(jìn)行了動(dòng)力學(xué)研究。 M代表金屬離子， n代表金屬離子價(jià)數(shù)， m表示 SiO2和 Al2O3的物質(zhì)的量之比即硅鋁比， p為水分子數(shù)， m不同可產(chǎn)生不同硅鋁比的分子篩。 用作酯化反應(yīng)催化劑的主要是 12系列雜多酸，常用的有鎢磷酸、鎢硅酸、鉬磷酸和鴿鍺酸等幾種。 下面介紹幾種不同酸類型的固體酸催化劑。雜多酸具有活性高、不腐蝕設(shè)備、污染少等優(yōu)點(diǎn)。該法具有收率穩(wěn)定，產(chǎn)品純度好，副產(chǎn)物少，且對(duì)環(huán)境污染小等特點(diǎn)。近年來(lái)國(guó)內(nèi)許多學(xué)者都在研究開發(fā)一類新型酯化反應(yīng)催化劑 ——固體酸型催化劑 [57]，固體酸催化劑克服了液體酸的缺點(diǎn)，并且具有容易與液相反應(yīng)體系分離、不腐蝕設(shè)備、后處理簡(jiǎn)單、很少污染環(huán)境、選擇性高等特點(diǎn)，可在較高溫度范圍內(nèi)使用，擴(kuò)大了熱力學(xué)上可能進(jìn)行的酸催化反應(yīng)的應(yīng)用范圍 [8]。 固體酸催化合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯 的工藝研究 Study on Process of the Synthesis of Ethyl pNitrobenzoate Catalyzed by Solid Acid 目 錄 摘要 ................................................................................................................................................. I Abstract........................................................................................................................................II 引 言 ........................................................................................................................................... 1 第一章 概 述 .......................................................................................................................... 2 對(duì)硝基苯甲酸乙酯的性質(zhì)和用途 ................................................................................... 2 對(duì)硝基苯甲酸乙酯合成方法的介紹 ............................................................................... 2 液體酸催化法 ................................................................................................................ 2 有機(jī)磷?；锎呋? .................................................................................................... 2 雙氧水催化法 ................................................................................................................ 3 酸性離子液體催化法 .................................................................................................... 3 固體酸催化法 ................................................................................................................ 3 固體酸催化劑 ................................................................................................................... 4 固體酸催化劑的簡(jiǎn)介 .................................................................................................... 4 固體酸催化劑的種類、特點(diǎn)及有關(guān)酯化反應(yīng) ............................................................ 5 固體酸的制備 ................................................................................................................ 8 本課題研究的意義和主要內(nèi)容 ....................................................................................... 9 第二章 試驗(yàn)部分 ................................................................................................................. 10 試驗(yàn)原理 ......................................................................................................................... 10 試驗(yàn)試劑與儀器 ............................................................................................................. 11 固體酸催化劑的制備 ..................................................................................................... 11 催化劑的設(shè)計(jì) .............................................................................................................. 11 載體的選擇 .................................................................................................................. 12 固體酸催化劑的制備 .................................................................................................. 12 合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯試驗(yàn) ......................................................................................... 12 對(duì)硝基苯甲酸乙酯合成反應(yīng) ...................................................................................... 12 固體酸催化劑的回收利用 .......................................................................................... 12 樣品純度的測(cè)定 .......................................................................................................... 12 酯收率的測(cè)定 .............................................................................................................. 12 產(chǎn)品熔點(diǎn)的測(cè)定 ........................................................................................................... 12 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案 ......................................................................................................... 13 催化劑的重復(fù)使用對(duì)酯收率的影響 .............................................................................. 13 第三章 試驗(yàn)結(jié)果分析及討論 ............................................................