【正文】 E、溶液均勻后讀出該溶液的 PH 值。 PHS25 酸度計 儀器的標(biāo)定 : 在測量電極插座處撥去 Q9 短路插頭，插上復(fù)合電極。費(fèi)休試劑加至滿刻度。費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水分，此時電流表指數(shù)值開始上升，隨著卡爾 天平應(yīng)有專人保管，負(fù)責(zé)日常維護(hù)保養(yǎng)。 稱量后校正與檢查 輕關(guān)升降樞紐； 取下被稱物，將圈碼讀數(shù)盤恢復(fù)為零； 關(guān)好天平門； 核對零點(diǎn)； 切斷電源； 罩好天平罩； 在“使用天平登記本”上登記。 至樣品檢測結(jié)束，在 N20xx 色譜工作站軟件上計算結(jié)果。 梯度設(shè)定 在 A 泵顯示初始屏幕時，按 [edit]鍵， [Enter]鍵； 14 用數(shù)字鍵輸入時間， [Enter]鍵，重復(fù)按 [func]鍵選擇所需功能（ FLOW 設(shè)定流速， BCNC 設(shè)定流動相 B 的濃度） ，按 [Enter]鍵，用數(shù)字鍵輸入設(shè)定值，按 [Enter]鍵 ； 重復(fù)上一步設(shè)定其他時間步驟； 用數(shù)字鍵輸入停止時間，重復(fù)按 [func]鍵直至拼命顯示 STOP，按 [Enter]鍵確認(rèn)。 色譜柱準(zhǔn)備：根據(jù)待檢測樣品的需要選用合適色譜柱，柱進(jìn)出口方向應(yīng)與流動相流向一致（檢查柱上“ FLOW”流向） 樣品溶液 配置：配置樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時配制），用合適 m 的樣品過濾器過濾后待用。 氫氣氣源壓力 Mpa，主機(jī)氫壓 A Mpa（ 5 圈）。操作室內(nèi)不宜大量貯存危險物品，不許存放劇毒試劑。 11 2. 適用范圍 實(shí)驗(yàn)室及站內(nèi)相關(guān)業(yè)務(wù) 部門各個場所及設(shè)施。 信息傳遞 正常傳遞 質(zhì)檢科應(yīng)規(guī)定專人每天定時到分析室收取出廠產(chǎn)品檢驗(yàn)的原始記錄、報告單，經(jīng) 審核人審核后由專人分送，一份留存，一份送分管廠長，一份隨貨同行。 非正常傳遞 如檢驗(yàn)判定該批次為不合格，則有質(zhì)檢科按規(guī)定程序處理。均視為不合格品，由質(zhì)檢科直接出具不合格檢驗(yàn)報告單，按規(guī)定程序處理。 （ 1）固體 (袋裝或桶裝 ) 按照上、中、下、前、后、 左 、右、七點(diǎn)分布，隨機(jī)采樣，在每個單元中，用取樣探子抽取一定數(shù)量的樣。 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司 質(zhì)檢中心 檢驗(yàn) 操作 規(guī)程 （技術(shù)文件） A 版 /0 次 手冊編號 Q/DNNH 05 G033～ G04320xx 受控狀態(tài) 受 控 持 有 者 質(zhì)檢科 批準(zhǔn)頁 1 文件名稱： 檢驗(yàn) 操作 規(guī)程 編制人： 王雪敏 審核人： 朱連云 批準(zhǔn)人： 林寶峰 批準(zhǔn)日期： 20xx 年 12 月 20 日 （ 2）液體 ①桶裝液體，按照前、后、左、右、中五點(diǎn)分布取樣，在每個單元中，分為表層、上、中、下、底層五點(diǎn)取樣，用取樣管或取樣瓶，上部為液面下 總體積的1/6 外，中部為液面下總體積的一半處，下部為液面總體積的 5/6 處，底部為最低取得的樣。 相關(guān)文件 《農(nóng)藥通用檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)》 《產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)》 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 檢驗(yàn)規(guī)程 第 1 章 第 2 節(jié) 第 1 頁 共 2 頁 主題： 半成品檢驗(yàn)規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G035 目的 為確保公司質(zhì)量檢驗(yàn)活動有效開展，并促進(jìn)公司半成品質(zhì)量不斷提高，特制定本規(guī)程。 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限 公司質(zhì)檢 檢驗(yàn)規(guī)程 第 1 章 第 3 節(jié) 第 1 頁 共 2 頁 主題： 出廠產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G036 目的 為確保公司質(zhì)量檢驗(yàn)活動有效開展并促進(jìn)公司成品質(zhì)量不斷提高，特制定本規(guī)程。 非正式傳遞 如檢驗(yàn)判定為該批次產(chǎn)品為不合格，則分析室檢驗(yàn)人員應(yīng)立即將檢驗(yàn)原始記錄、報告單送質(zhì)檢科，由質(zhì)檢科按規(guī)定程序處理。 3. 職責(zé) 安全負(fù)責(zé)人 對安全全面負(fù)責(zé)。 三廢處理 在分析過程中產(chǎn)生的廢液中多具有腐蝕性和毒性。 開空氣、氫氣 5min 后，流量達(dá)到后，按 FID 點(diǎn)火開關(guān) 5 秒左右，火點(diǎn)著（撲的一聲）后， FID 上方局部可探測到水汽。如檢測 中發(fā)現(xiàn)檢測峰拖尾嚴(yán)重，可稀釋后使用。按 [CE]鍵退出。 清洗系統(tǒng)關(guān)機(jī) 手動進(jìn)樣器清洗： 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 3 節(jié) 第 3 頁 共 3 頁 主題：液相色譜操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G040 用注射器吸 20ml 超純水后套上沖洗頭，將沖洗頭輕輕頂在進(jìn)樣口上（不宜用力過 大，否則容易損壞進(jìn)樣口），使進(jìn)樣閥保持在 load 位置，慢慢將水推入，水將通過注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管和注射針密封圈，由樣品溢出管排出。 注意 事項(xiàng) 天平操作時，要戴白手套。 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 1 頁 共 2 頁 主題： 水分測定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G042 目的 建立 KF1 水分測定儀適用操作規(guī)程，使檢驗(yàn)人員規(guī)范操作。費(fèi)休試劑的不斷滴入，電流表指示數(shù)值會逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會轉(zhuǎn)為棕色，當(dāng)電流表接近 4850μ A 處，并基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。 a、 液體樣品的測定 19 用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中的水分含量多少而選擇，下同）取樣品，通過加料口注入反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾 儀器度數(shù)應(yīng)在 177。 PHS25 酸度計 注意事項(xiàng)： 儀器的輸入端（測量電極插座）必須保持干燥清潔。 D、把電極插在被測溶液內(nèi)，用玻璃棒將溶液攪均勻。 打開電源開關(guān)，預(yù)熱 30 分鐘。費(fèi)休試劑的體積（毫升）； 樣品的測定 東臺市東南農(nóng)藥化工有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 2 頁 共 2 頁 主題：水分測定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G042 將滴定管中卡爾 測量方法 滴定甲醇的水分：（確定終點(diǎn)） 用手按動滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾 天平長期不用或要搬動時，必須將稱盤、橫梁等零件小心取下，放入專用的包裝盒內(nèi)，不得隨意亂拆。緩緩開啟升降樞紐，觀察指針擺動的方向，判斷圈碼增減，關(guān)閉升降樞紐，加減圈碼，再開啟升降樞紐，觀察指針擺動的方向，如此反復(fù)操作，待天平擺動緩慢趨于平衡時，關(guān)閉天平右邊門，開啟升降樞紐，準(zhǔn)確讀數(shù)，記錄重量。 在進(jìn)樣閥處于“ Inject”狀態(tài)時，插