【正文】 科將半成品的檢驗原始記錄、報告單，經(jīng)審核人審核后由專人分送，一 7 份留存，一份送分管廠長，一份送保管人員。 采樣方法 按《商品農(nóng)藥采樣方法》和 GB 66786680《化工產(chǎn)品采樣總則》《固體化工產(chǎn)品采樣通則》、《液體化工產(chǎn)品采樣通則》進行隨機取樣。 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 檢驗規(guī)程 第 1 章 第 3 節(jié) 第 2 頁 共 2 頁 主題： 出廠產(chǎn)品檢驗規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G036 填寫檢驗報告 檢驗原始記錄經(jīng)復(fù)核人復(fù)核并簽字后有檢驗人填寫出廠成品檢驗報告單（一式四聯(lián)），出廠產(chǎn)品檢驗報告單經(jīng)復(fù)核人復(fù)核并簽 字后隨檢驗原始記錄由復(fù)核人 9 放規(guī)定地點，有質(zhì)檢科及時收取。 厚度、大小嚴格按合同要求執(zhí)行，規(guī)格準確無誤，箱角雙釘?shù)轿徊黄屏?，覆膜平整不起皺? 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 操作規(guī)程 第 2 章 第 1 節(jié) 第 1 頁 共 1 頁 主題： 化學(xué)分析安全操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G038 1. 目的 實驗室是用水、用電及使用易燃易爆、有毒試劑集中的場所，必須制定嚴格管理程序，保證人身和財產(chǎn)的安全。 禁止用嘴、鼻直接接觸試劑。 劇毒物品 (氰化物、砷化物等 )應(yīng)執(zhí)行 “雙人雙鎖 保管制度 領(lǐng)用時應(yīng)嚴格履行登記審批手續(xù)，用多少領(lǐng)多少。一切廢液 (物 )不宜存放過長時間。 順時針關(guān)，逆時針開。 設(shè)定汽化室、檢測器、柱溫為 50176。 操作方法 準備工作 流動相準備：使用前應(yīng)待檢樣品的檢驗方法準備所需的流動相（水使用純凈水，其他有機溶劑要求色譜純，無機鹽緩沖液濃度一般低于 20mmol/L）用合適的 m 濾膜過濾（有機相和水相分別選用各自的專用濾膜，有機相用尼龍，水相用纖維素），超聲脫氣 20min 以上待用。） 將 A/B 管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中； 逆時針轉(zhuǎn)動 A/B 泵的排液閥 180o，打開排液閥； 按 A/B 泵的 [purge]鍵， pump 指示燈亮，泵大約以 ，3min（可設(shè)定）后自動停止； 將排液閥順時針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。按 [CE]鍵退出。如果沖洗至基線漂移 ,噪聲為 時，可認為系統(tǒng)已經(jīng)達到平衡狀態(tài)，可以進樣。 在進樣閥處于“ Inject”狀態(tài)時，插入進樣器，迅速旋轉(zhuǎn)至 load 狀態(tài)，注 入樣品，旋回 inject 位置，進樣結(jié)束。 規(guī)程 稱量前的檢查與校正 打開天平罩，檢查天平是否處于休止狀態(tài)，橫梁、吊耳等位置是否正常，天平是否處于水平狀態(tài)，天平盤的清潔情況，如有灰塵可用軟毛刷輕掃干凈。緩緩開啟升降樞紐，觀察指針擺動的方向，判斷圈碼增減，關(guān)閉升降樞紐，加減圈碼，再開啟升降樞紐，觀察指針擺動的方向，如此反復(fù)操作，待天平擺動緩慢趨于平衡時，關(guān)閉天平右邊門，開啟升降樞紐，準確讀數(shù)，記錄重量。 讀數(shù)時，一定要關(guān)上天平兩側(cè)的門。 天平長期不用或要搬動時，必須將稱盤、橫梁等零件小心取下，放入專用的包裝盒內(nèi)，不得隨意亂拆。） 在貯液瓶中倒入適量卡爾 測量方法 滴定甲醇的水分：（確定終點） 用手按動滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾費休試劑達到滴定管的滿刻度。費休試劑的體積（毫升）； 樣品的測定 東臺市東南農(nóng)藥化工有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 2 頁 共 2 頁 主題：水分測定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G042 將滴定管中卡爾 百分含量計算 百分含量 =T V247。 打開電源開關(guān)，預(yù)熱 30 分鐘。 先用蒸餾水沖洗一下電極，用濾紙吸干，再把電極插于一已知 PH 的緩沖溶液中。 D、把電極插在被測溶液內(nèi)，用玻璃棒將溶液攪均勻。 用緩沖溶液標定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。 PHS25 酸度計 注意事項： 儀器的輸入端（測量電極插座）必須保持干燥清潔。 儀器完成標定，定位調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動。 儀器度數(shù)應(yīng)在 177。費休試劑的體積（毫升）； T卡爾 a、 液體樣品的測定 19 用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中的水分含量多少而選擇，下同）取樣品，通過加料口注入反應(yīng)瓶中，然后進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾然后進行滴定，隨著卡爾費休試劑的不斷滴入，電流表指示數(shù)值會逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會轉(zhuǎn)為棕色，當電流表接近 4850μ A 處，并基本不變，即可認為此值為滴定終點值。 加入無水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒電極鉑絲即可。 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 1 頁 共 2 頁 主題： 水分測定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G042 目的 建立 KF1 水分測定儀適用操作規(guī)程，使檢驗人員規(guī)范操作。 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 4 節(jié) 第 2 頁 共 2 頁 主題：分析天平操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G041 天平的維護保養(yǎng) 稱量完畢若有物品掉落在稱盤或天平廂內(nèi)，應(yīng)用刷子輕輕掃干凈。 注意 事項 天平操作時，要戴白手套。圈碼讀數(shù)盤是否指零。 清洗系統(tǒng)關(guān)機 手動進樣器清洗： 東臺市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 3 節(jié) 第 3 頁 共 3 頁 主題：液相色譜操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號： Q/DNNH 05 G040 用注射器吸 20ml 超純水后套上沖洗頭，將沖洗頭輕輕頂在進樣口上（不宜用力過 大，否則容易損壞進樣口），使進樣閥保持在 load 位置，慢慢將水推入，水將通過注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管和注射針密封圈，由樣品溢出管排出。 在進樣前運行 1~2 次空白梯度。按 [CE]鍵退出。 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱人口處拆下連接管 ，放入廢液瓶中設(shè)流速為 5 ml/min，按 pump 鍵停泵，重新接上柱并將流速重設(shè)定為規(guī)定值。如檢測 中發(fā)現(xiàn)檢測峰拖尾嚴重，可稀釋后使用。玻璃柱不可打開柱箱門。 開空氣、氫氣 5min 后，流量達到后，按 FID 點火開關(guān) 5 秒左右，火點著（撲的一聲）后， FID 上方局部可探測到水汽。 范圍 12 適用于 GC9160 型氣相色譜儀 的使用和維護 職責 質(zhì)檢科負責對本規(guī)程的編制、修訂和監(jiān)督管理。 三廢處理 在分析過程中產(chǎn)生的廢液中多具有腐蝕性和毒性。 在進行加熱、加壓、蒸餾等操作時，操作人員不得隨意離開現(xiàn)場，若因故須暫時離開，必須委托他人照看或關(guān)閉電源。 3. 職責 安全負責人 對安全全面負責。 文字標識清楚，與底稿相同，無錯字，不漏字，三證號碼準確。