【正文】 表52 單體對(duì)膠黏劑性能的影響 Monomer on the properties of adhesive單體種類 定位時(shí)間 破壞扭矩 烘干膠膜外觀 膠膜附著力 s N m PEG200DMA 136 平整無氣孔 膠膜嚴(yán)重脫落 TEGDMA 89 平整、有少量氣孔 膠膜完全不脫落 BPA2EODMA 51 平整、有少量氣孔 膠膜完全不脫落各單體水溶性順序?yàn)椋築PA2EODMATEGDMAPEG200DMA；單體水溶性越好，膠膜附著力越差，破壞扭矩降低，（EO）數(shù)量決定著單體的水溶性，EO越多水溶性越好[41]，分子極性變低，固化后的交聯(lián)密度降低，所以膠膜的附著力變差，破壞扭矩降低；此外本實(shí)驗(yàn)表明水溶性越好，在混合攪拌的過程中膠不易起泡，即使起泡也容易自行破裂，所以膠膜的外觀整，無氣孔。2. 用酸堿滴定可知，苯乙烯—馬來酸酐共聚物的MAn的含量略小于50%，說明共聚物不是嚴(yán)格的交替共聚物，但是交替的傾向比較大。 攪拌速率對(duì)微膠囊粒徑的影響下圖為攪拌速率對(duì)微膠囊粒徑的影響圖45 攪拌速率對(duì)微膠囊粒徑的影響 Effect of agitation rate on the particle diameter攪拌速率對(duì)微膠囊平均粒徑的分布有重要的影響。L1)；V為反應(yīng)中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；FMAn為共聚物中馬來酸酐的摩爾分?jǐn)?shù)。 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)原料及儀器表41 實(shí)驗(yàn)原料及儀器表 List of experimental materials and instrument名稱 規(guī)格 生成廠家 甲醛 GR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 偶氮二異丁腈 AR 天津市大茂化學(xué)試劑廠 氯化銨 GR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 氨水 % 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 氫氧化鈉 AR 天津市博迪化工有限公司 氯化鈉 AR 天津市大茂化學(xué)試劑廠 尿素 CP 成都金山化學(xué)試劑有限公司 馬來酸酐 AR 沈陽試劑一廠過氧化苯甲酰 AR 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司丙酮 % 天津市大茂化學(xué)試劑廠阿拉伯樹膠 AR 天津市博迪化工有限公司二氧化硅 AR 天津市大茂化學(xué)試劑廠苯乙烯 AR 沈陽試劑一廠三口燒瓶 恒溫磁力攪拌器 球形冷凝管 溫度計(jì) 苯乙烯馬來酸酐共聚物的合成在30~40℃的恒溫水浴槽中，裝入帶有回流冷凝裝置的三口燒瓶，在攪拌條件下加入用丙酮溶解的苯乙烯(ST)、馬來酸酐(MAH)[馬來酸酐和苯乙烯的摩爾比為（1：1）]及引發(fā)劑偶氮二異丁腈，升溫至70℃，得透明粘性產(chǎn)物，冷卻倒出。本實(shí)驗(yàn)在90℃、n(SA):n(AA):n(MAH)=:1:總單體濃度為30％和甲苯為溶劑的條件下，探討引發(fā)劑用量對(duì)共聚物的影響，結(jié)果如表54。反應(yīng)液在快速攪拌下慢慢有白色顆粒狀固體析出，90℃下保溫3小時(shí)后,趁熱抽濾。預(yù)涂型厭氧膠的核心技術(shù)主要包括分散劑的制備和多種組成物的微膠囊化。表43 DDM用量對(duì)P(BA/AANa)性能的影響 Effect of content of DDM on P(BA/AANa) performanceDDM 用量/% 黏度/ 單體轉(zhuǎn)化率/% 聚合物外觀 332 乳白色粘稠狀液體 369 乳白色粘稠狀液體 412 乳白色粘稠狀液體 457 乳白色粘稠狀液體 506 乳白色粘稠狀液體 518 乳白色粘稠狀液體注：溫度70℃，pH值7~ 8，m（BA + AA）：m（水）= 1：4，m（BA）：m（AA）= 4：6,，%。試驗(yàn)結(jié)果取兩次平行實(shí)驗(yàn)的平均值，且兩次平行實(shí)驗(yàn)的相對(duì)誤差不大于3%。它是將微膠囊化的催化劑叔胺（也可以是磺酰胺或苯甲酰等）溶于一種可揮發(fā)的厭氧可固化組分里，該組分包括一種具有輕微揮發(fā)性的甲基丙烯酸酯和一種熱塑性樹脂，制備的膠粘劑穩(wěn)定性好且固化能力強(qiáng)，是良好的汽車用膠粘劑。采用由鄰苯磺酰亞胺與1 ,2 ,3 ,4四氫喹啉的鹽（STQ鹽）、鄰苯磺酰亞胺與6甲基1 ,2 ,3 ,4四氫喹啉的鹽（STQ鹽）這些鄰苯磺酰亞胺與胺反應(yīng)生成的鹽（STQ鹽），與少量過氧化物引發(fā)劑和水配合，可制得1min內(nèi)快速固化的厭氧膠。氮?dú)馐怯脕砼懦鯕馐蛊胶庀蜃杂苫纬煞较蛞苿?dòng)。常用促進(jìn)劑如表2所示。 可預(yù)涂厭氧膠的組成、結(jié)構(gòu)和固化引發(fā)機(jī)理 可預(yù)涂厭氧膠的組成、結(jié)構(gòu)可預(yù)涂微膠囊厭氧膠通常主要是由丙烯酸酯單體和引發(fā)劑、穩(wěn)定劑、促進(jìn)劑以及染料等組分所組成。 the mass of initiator persulfate (APS) is 8% (base on total mass of reaction materials)。 沈陽化工學(xué)院 本科畢業(yè)論文 題 目：可預(yù)涂微膠囊厭氧膠的研究畢業(yè)論文任務(wù)書應(yīng)用化學(xué) 專業(yè)0902 班學(xué)生：畢業(yè)論文題目： 可預(yù)涂微膠囊厭膠的研究畢業(yè)論文內(nèi)容：2. 高分子分散劑苯乙烯可預(yù)涂微膠囊厭膠的合成研究3. 微膠囊的合成研究畢業(yè)論文專題部分：2. 聚丙烯酸丁酯/丙烯酸鈉的合成3. 苯乙烯丙烯酸馬來酸酐三元共聚物的合成4. 預(yù)涂型厭氧膠微膠囊的合成起止時(shí)間： 2013 年 3 月 2013 年 6 月指導(dǎo)教師： 簽字 年 月 日教研室主任： 簽字 年 月 日院系負(fù)責(zé)人： 簽字 年 月 日內(nèi)容摘要 預(yù)涂型厭氧膠是厭氧膠系列產(chǎn)品中技術(shù)含量最高的新品種，它不同于已在工業(yè)中廣泛應(yīng)用的液態(tài)厭氧膠，是水劑型雙組份膠。 the mass of lauryl mercaptan (DDM) is % (base on total mass of reaction materials). The mass of emulsifier was 3% (base on total mass of reaction materials),the precoatable microcapsule type anaerobic adhesive we prepared was excellent according to the result of the detections. styrene, acrylic acid and maleic anhydride as raw materials, produce styrene acrylic acid, maleic anhydride terpolymer of polymeric the different n (ST) : n (AA) : n (MAH), the dosage of initiator benzoyl peroxide (BPO), dosage of styrene acrylic acid, maleic anhydride (ST AA MAH) terpolymer of polymerization and Styrene acrylic acid, maleic anhydride (ST AA MAH) terpolymer dosage effect on anaerobic adhesive emulsion polymerization reaction. water soluble polymer dispersing agent was prepared with styrenemaleic anhydride copolymer(PSMAn)by solution copolymerization method. Microcapsules containing initiator for anaerobic adhesive by in situ polymerization in which ureaform aldehyde resin was used as the wall material and benzoyl peroxide was used as the core material. The result showed that styrenemaleic anhydride copolymer was not a strictly alternating copolymer but had greater tendency to alternate。根據(jù)特殊的要求,有些厭氧膠中還加入增稠劑、助促進(jìn)劑及改性劑等。表12 促進(jìn)劑在厭氧膠中的應(yīng)用 Accelerators used in the Anaerobic Adhesives促進(jìn)劑 結(jié)構(gòu) 含量 三乙胺 N ( CH2CH3) 3 四甲基硫脲 N , N2甲基2苯胺 1乙?；?苯肼 N , N 2甲基p2甲苯胺 （4）其它根據(jù)需要厭氧膠中通常還加有稀釋劑、顏料、觸變劑、增稠劑、填料等，以滿足某些特殊場(chǎng)合的需要。叔胺（如N，N二甲基對(duì)甲苯胺 N，NDMpT）以及有機(jī)硫化物（如鄰苯磺酰亞胺 BS）存在的情況下，機(jī)理如下式[16]P + A →[ P A + ] [ P A + ] + S R+ 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),金屬鹽與引發(fā)劑、肼和水配合也可使膠液在1min內(nèi)固化。Goodwin[25]提出，微膠囊化將帶來巨大的革新，如用于書脊的裝訂、螺紋緊固件的粘接等。在聚合過程中，定期從反應(yīng)體系中取出試樣約 ～，加入2滴 1%的對(duì)苯二酚水溶液，然后在 120℃干燥至恒重。從表43可以看出，隨著DDM用量的增加，反應(yīng)體系黏度增大，這是因?yàn)镻（BA /AANa）粒徑變小的原因；當(dāng)DDM用量增加時(shí)，單體轉(zhuǎn)化率提高，%時(shí)，再增加DDM用量對(duì)單體轉(zhuǎn)化率的影響很小。作為關(guān)鍵技術(shù)之一的分散劑，原則上可以使用各種水基型化合物，如水溶性共聚物、乳液、聚乙烯醇等。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲苯，70℃下真空干燥箱烘干得白色粉末備用.，加熱至粉狀的共聚物溶解為透明溶液后，繼續(xù)回流1小時(shí)使共聚物完全水解；冷卻至室溫，在1mol/L鹽酸溶液中使水解產(chǎn)物沉淀析出，過濾，洗滌，真空干燥得到三元共聚物的水解產(chǎn)物。表34引發(fā)劑用量對(duì)（SAAAMAH)性能影響 The dosage of initiator on the properties of (SAAAMAH)BPO的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 吸水率 耐水性（24h） 酸值1 無泛白失光、有起皺、無起泡、無脫落 208 2 無泛白失光、有起皺、無起泡、無脫落 212 3 無泛白失光、有起皺、無起泡、無脫落 221 4 泛白失光、有起皺、有起泡部分溶解脫落 229 5 泛白失光、有起皺、有起泡部分溶解脫落 234