【正文】 通過滴液漏斗（ C）往蒸餾瓶（ A）中注入氫氧化鈉溶液（ ） 20ml，注意滴液漏斗中至少留有幾毫升溶液。 配制 液：稱取 35 克碘化鉀溶于少量水然后稱入 13 克碘，待完全溶解后，用玻璃漏斗過濾，稀釋至 1 升，加 3 滴鹽酸，混勻，貯于棕色磨口瓶中。 配制 先將氫氧化鈉配成飽和溶液，于塑料瓶中密閉靜置一日，使碳酸鈉析出，然后取上層澄清液。將棉花連同礦塵移入坩堝中，在 800℃ 177。開機時應(yīng)先空轉(zhuǎn)數(shù)十下。 2）電磁夾不夾帶或夾帶不放。 主軸組件 主軸油缸螺栓拉斷，換向不靈活。根據(jù)循環(huán)泵恢復(fù)的可能時間，決定增壓風(fēng)機停止與否； 3）若停運時間可能較長，循環(huán)泵及進出口管路必須進行沖洗放空。 冷態(tài)啟動 洗滌、 脫硫循環(huán)泵，啟動正常后，按每一次開一格的順序緩慢打開出口閥門，每個開度記錄循環(huán)泵就地出口壓力，遠(yuǎn)傳出口壓力，噴嘴壓力，流量（若有），電機電流 。 各 擋板門的檢查與試驗 確認(rèn)擋板門電動執(zhí)行機構(gòu)已經(jīng)送電。 6）各風(fēng)門應(yīng)關(guān)閉嚴(yán)密，以防止停用中的風(fēng)機反轉(zhuǎn)。 5）軸承及電動機線圈溫度測量裝置完好，可靠。 3）各煙道、管道完好，保溫齊全。 檢查塔內(nèi)壁是否有起泡現(xiàn)象，塔內(nèi)壁防腐涂 層是否有剝離現(xiàn)象。 系統(tǒng)斷電 根據(jù)長期停運期間安排的檢修工作辦理的工作票情況，聯(lián)系電氣對相應(yīng)設(shè)備進行斷電。蒸發(fā)器中料液排入 地池 。 4). 通過各種調(diào)整，離心機仍然不能出料； 5). 干燥送風(fēng)機、引風(fēng)機任一發(fā)生故障不能運轉(zhuǎn)； 6). 加熱器蒸汽管路大量漏蒸汽加熱器大量漏氣，振動硫化床內(nèi)溫度急劇降低； 7). 離心卡 死，不能轉(zhuǎn)動。此時，料漿泵和進液罐的液位聯(lián)鎖要投入。 檢查設(shè)備冷卻水管道暢通，冷卻水量正常。填料碎片、玻璃鋼固化的樹脂、碎玻璃絲玻璃布等會堵塞噴嘴，另外，漿液中的灰塵或者塊狀固體硫銨也會堵塞噴嘴和管道。 3）除霧器沖洗水噴嘴發(fā)生堵塞也會造成除霧器堵塞。此時應(yīng)保證運行 pH 值在 左右 。 但在旁路 擋板 門關(guān)閉的情況下，又需要降低 pH 值，不可以通過減小 入口 擋板門的開度的方法進行調(diào)整。 脫硫塔 洗滌塔 液位的調(diào)整 脫硫塔 洗滌塔 液位 的液位指在氧化 空氣通入 ，循環(huán)泵，增壓風(fēng)機、攪拌器等設(shè)備運行時的實際液位。若只有一臺 燒結(jié)機 的煙氣可 3 以進入，則按單臺增壓風(fēng)機的啟動規(guī)定進行操作。 通入氧化空氣 ，脫硫塔液位會在原液位的基礎(chǔ)上增加 ； 5）按照增壓風(fēng)機的啟動程序，依次啟動 2 臺增壓風(fēng)機， 2 臺增壓風(fēng)機啟動間隔不小于 5min。 精心調(diào)整，保持各參數(shù)在最佳工況下運行，降低各種消耗。 pH 值直接反應(yīng)脫硫塔內(nèi)酸堿度，在其高于或低于規(guī)定值時，可調(diào)小或調(diào)大氨水的加入量，使其恢復(fù)到規(guī)定的范圍。 進行此項操作進行調(diào)整時，一定要保證旁路擋板門在全開的狀態(tài)下進行調(diào)整。 2）除霧器沖洗水量不足，沖洗水壓力過低。首先要求 除塵高效率運行 ，減少進入脫硫塔煙氣中的灰塵含量；除塵 器 故障 燒結(jié)中控室 必須及時通知脫硫 中 控室停運脫硫煙氣系統(tǒng)。 電動機外殼溫度不超過 70 ℃ 。檢查封包機是否已經(jīng)裝線，電源是否接通； 啟動干燥機主驅(qū)動電機，轉(zhuǎn)數(shù)控制在 200r/min。 下列情況需停止蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)。 脫硫中控操作界面 上直接停 上 料泵，停止上料泵，后關(guān)閉其出口門。對管路中的剩余工藝水進行放空直至沒有水流出。排液結(jié)束，檢修人員進入清理脫硫塔底部積垢。 脫硫裝置大修后的檢查與試驗 一般檢查項目： 1）檢修工作全部結(jié)束，腳手架拆除，所有設(shè)備齊全、完好，現(xiàn)場無雜物。 轉(zhuǎn)動機械周圍應(yīng)清晰，無積油、積水及其它雜物。 3）軸承溫度與振動應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。 用手或工具扳動聯(lián)軸器，主軸轉(zhuǎn)動是否靈活，確認(rèn)無異常，無卡緊現(xiàn)象。 泵進出口膨脹節(jié)無變形，無泄露。 吸收塔漿液循環(huán)泵全停 現(xiàn)象： “脫硫循環(huán)泵全部跳閘 ”聲學(xué)報警信號發(fā)出； 脫硫循環(huán)泵電機停止轉(zhuǎn)動； 盤上脫硫循環(huán)泵電流 顯示 0 值，泵出口壓力、噴嘴壓力急劇降低。 油溫升高 冷卻水供應(yīng)中斷 ，冷卻管路堵塞，冷卻水出口堵塞，供水壓力不足 接通冷卻水，清洗冷卻水管路，提高供水壓力 推料機構(gòu) 推料次數(shù)減少（負(fù)載和空載相比較），油泵出現(xiàn)噪音 油泵吸入管泄漏，油起泡沫，壓力安全閥泄漏或承壓調(diào)得太低，推料活塞間隙太大，油泵受損，進料太多產(chǎn)生過載，進料不穩(wěn)定，板間磨損后阻力增大 更換油、密封油泵吸入管，調(diào)整壓力安全閥，更換活塞盤、板網(wǎng)，修復(fù)油泵、正確操作。 ① 啟動按鈕（ 3SB）、繼電器（ 2KA）、接觸器（ KM）損壞。 ② 對應(yīng)繼電器損壞。 37 或由剩余氣體體積 V 和溫度 t 直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。 注意：為取得足夠塵量，應(yīng)根據(jù)不同采樣點氣體的平均含塵量來確定采樣體積。 標(biāo)定及計算 A 標(biāo)定 液管移取 25 毫升 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘瓶中，加入 3 克碘化鉀和 20 毫升 1：10 硫酸溶液，搖勻，蓋上瓶蓋于暗處放置 5 分鐘，加入 50 毫升水，用硫代硫酸鈉滴定至溶液變?yōu)辄S綠色時，加 3 毫升淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色即到終點。 蒸餾 44 從量瓶中吸取 （ A）中，加入約 350ml 水和幾粒防暴沸石（或防暴裝置：將聚乙烯管接觸燒瓶底部）。 空白試驗 在測定的同時，除不加試樣外，按 ～ 完全相同的分析步驟、試劑和用 45 量進行平行操作。 附注： 碘溶液的制備：準(zhǔn)確量取 碘溶液 100 毫升于 1 升容量瓶中，用水稀釋至刻度。 計算： NaOH 當(dāng)量濃度 = 式中： G—鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)； V—滴定消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)； —鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。 測定 A 測定的準(zhǔn)備 稱取脫脂棉 2 克（稱準(zhǔn)至 克），用鑷子將棉花裝進捕塵器，底部裝填較緊，表面較松，裝有棉塞的捕塵器在測定條件下的阻力降至 100 毫米水柱左右。 原理 氣體中所含的二氧化硫在通過一定量的碘溶液時被氧化成硫酸。 ③ 磁線圈損壞或者繼電器損壞。 電動機 油泵電機電流過高（油泵可能出現(xiàn)噪聲） 油溫過低，壓力安全閥失靈導(dǎo)致油壓過低 升高油溫，修復(fù)壓力安全閥 主電機電流過高（三角膠帶發(fā)生尖叫） 三角膠帶太松（或太緊）料漿濃度太低，進料位置太低，母液排出受阻，濾渣排泄堵塞，集料槽匹配不合適 調(diào)整三角帶的松緊，正確操作，調(diào)整進料位置和集料槽，消除堵塞物 干燥機的常見故障和處理方法 序號 故障現(xiàn)象 故障原因 排除方法 1 產(chǎn)品含水率過高 進風(fēng)溫度低；上料量過大；引風(fēng)量過大。 3. 常見故障及處理方法 SO2 脫除效率低 原因： pH 測量不準(zhǔn)確，吸收塔內(nèi) pH 值低； SO2 測量不準(zhǔn)確； 煙氣流量增加； 含硫量升高， SO2 入口濃度增大； 由于脫硫循環(huán)泵出口截流或噴嘴堵塞，漿液循環(huán)流量減?。? 脫硫塔內(nèi)漿液氧化效果差，漿液中亞硫酸（氫）根含量高； 氨水濃度不合格或品質(zhì)差或供應(yīng)氨水量不足。 2. 脫硫系統(tǒng)的嚴(yán)重故障現(xiàn)象、原因及處理 發(fā)生下列情況之一，將緊急停運脫硫裝置。 將擋板門控制旋鈕切換至就地，按下切換手柄，切換到手動。 煙道系統(tǒng)的檢查與試驗 檢查脫硫裝置煙道外形完好，無破損。 8）各轉(zhuǎn)機事故按鈕完好并加蓋。 5） DCS 系統(tǒng)投入，各系統(tǒng)儀表用電源投入，各組態(tài)參數(shù)正確，測量顯示和調(diào)節(jié)動作正常。 煙道內(nèi)檢查內(nèi)容 煙道具備進人條件后，檢修人員即可進入。 控制吸收塔漿液 pH 值在 之間。 關(guān)閉振動硫化床加熱器蒸汽聯(lián)箱進口門。待振動硫化床溫度降低到 60℃ 后，依次停送風(fēng)機，引風(fēng)機，振動硫化床檢修進行處理。 打開蒸氣閥門開始對加熱室加熱蒸發(fā)，打開加熱室冷凝水排放閥門，蒸汽壓力不宜過高，不能超過 ，開啟冷凝水泵； 待 蒸發(fā)結(jié)晶 室液面沸騰后，逐步提高 蒸發(fā) 室的蒸汽壓力， 蒸發(fā) 室的蒸汽壓力在達(dá)到工藝指標(biāo)前要緩慢提升，不能一步到位，調(diào)節(jié)幅度每次不大于 ，觀察溫度和壓力； 在蒸發(fā)加熱的同時，調(diào)節(jié)加熱室冷凝水排放閥門，保持排出的冷凝水中不帶汽，且保持加熱室內(nèi)不存冷凝水，同時適當(dāng)開啟各效的不凝氣體排放閥； 逐步提高加熱室加熱蒸汽的壓力， 蒸發(fā)結(jié)晶 室的壓力控制在工藝指標(biāo)范圍，使液位不超過上視鏡； 適當(dāng)調(diào)節(jié)蒸發(fā)室冷凝水閥門，保持排出的冷凝水中不帶汽，且保持加熱室內(nèi)不存冷凝水，間歇開啟不凝氣排放閥； 調(diào)節(jié)真空系統(tǒng)， 使 蒸發(fā)結(jié)晶 室保持在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)； 調(diào)節(jié)操作狀況，蒸發(fā) 室 達(dá)到蒸發(fā)正常條件，適時補充 蒸發(fā)結(jié)晶 室內(nèi)液位，保持 蒸發(fā)結(jié)晶 室的液位到工藝指標(biāo)規(guī)定液位 ； 蒸發(fā)系統(tǒng) 溶液濃度達(dá)到要求時，開出料閥和出料泵出料及旋流器的 進 料閥 (出料固 11 含量要求小于 20％ )，濃縮液至旋流器，旋流器底流濃溶液到離心機進行離心處理， 上清液 循環(huán)回進液罐。 所有傳動機構(gòu)完好、靈活，銷子連接牢固。 設(shè)備外觀完整，部件和保溫齊全，設(shè)備及周圍應(yīng)清潔、無積油、積水、積及其它雜物，照明充足，欄桿平臺完整。 現(xiàn)設(shè)置為每小 時沖洗一次，每次沖洗一分鐘。 硫銨品質(zhì)調(diào)整 若硫銨水份含量大于 1 %，應(yīng)及時 減小 脫硫塔漿 液排除 泵輸出流量， 離心機 轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)數(shù)，提 蒸發(fā) 室加熱蒸汽壓力、溫度或流量。 通常情況下，脫硫塔的密度控制在 左右 ，洗滌塔控制在 左右 。 洗滌塔 液位高于高高液位時的調(diào)整 減少進 脫硫 塔的 工藝 水或漿液量。用調(diào)節(jié)閥調(diào)整氨水的加入量，直到脫硫塔內(nèi)漿液 pH 值達(dá)到規(guī)定的數(shù)值，然后將調(diào)節(jié)閥的調(diào)節(jié)切換至自動狀態(tài)，氨水的加入量將隨 pH 的變化而自動進行調(diào)整，使脫硫漿液 的 pH 一直維持在規(guī)定的數(shù)值左右。視排水情況，決定是否再次沖洗，直至干凈為止。 至此，脫硫系統(tǒng)以正常投運。漿液的 pH 值過大，說明加入的氨水量超過實際需要的量，會造成不必要的浪費，增加脫硫運行的成本，且造成氨逃逸，產(chǎn)生二次污染。噴淋管路的堵塞以及泵出口門的截流，都會導(dǎo)致噴淋量降低。另外，除霧器的局 部堵塞會造成煙氣通過除霧器時的速度超過除霧器的設(shè)計煙氣速度，除水效果大大降低，煙氣帶水量加大。 5）在脫硫區(qū)域內(nèi)，若工藝水壓力不能滿足使用要求，則可要求汽機提高消防水壓力或者工業(yè)水來水壓力。 轉(zhuǎn)機運行時，無撞擊、磨擦等異聲，電流表指示不超過額定值，電動機旋轉(zhuǎn)方向正確。 按單體設(shè)備啟動的檢查方法，檢查離心機是否具備啟動條件，使離心機處于備用狀態(tài) 。待油溫降到規(guī)定范圍內(nèi)再行啟動。蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng) 蒸發(fā) 室、 蒸發(fā)結(jié)晶 室、旋流器、離心機、上料泵、出料泵、軸流泵是重點清理的對象。待增壓風(fēng)機軸承溫度恢復(fù)到環(huán)境溫度附近時，關(guān)閉冷卻水進口門； 5） 6） 洗滌 塔 脫硫塔 循環(huán)泵系統(tǒng)停止運行； 7）停攪拌器，關(guān)閉攪拌器冷卻水。 待脫硫塔具備進人條件后，檢修人員從塔頂人孔進入，檢查塔頂、塔壁、噴淋管上部結(jié)垢情況，必要時引臨時水管進行沖洗。 16 運行人員對設(shè)備驗收單項目檢查落實，并簽名。 2）各設(shè)備的油質(zhì)良好，油位計及油鏡清晰完好。 試轉(zhuǎn)完畢后，將負(fù)荷減至最小，然后分別用事故按鈕逐個停止轉(zhuǎn)機運行。 增壓風(fēng)機的檢查與試驗 確認(rèn)風(fēng)機、電機的旋轉(zhuǎn)方向是否正確。 在旁路 擋板 門打開的狀態(tài)下，每個脫硫系統(tǒng)的兩個 入口 擋板門按 30%， 50%， 70%和 100%（保證兩個 入口 擋板門開度一致）打開，每個開度記錄一次塔入口壓力、塔出口壓力和除霧器出口壓力。 電源恢復(fù)后，首先恢復(fù)水系統(tǒng)和各攪拌器的運行，若漿液密度較大，脫硫循環(huán)泵也要盡快啟動。 原因 脫硫塔漿液密度過大； 攪拌器電機故障； 攪拌器機械結(jié)構(gòu)（齒輪減速機等）發(fā)生卡死現(xiàn)象； 攪拌器葉輪被沉積物抱死。 31 塞；其出口或其它連接處漏風(fēng)；出料器卡堵或漏風(fēng)。 故障燈報警，包裝機停止后，應(yīng)重新啟動方可運行，否則將不夾帶。 B 測定方法 將儀器按圖（ 1）連接好，旋轉(zhuǎn)塞 2，提高水準(zhǔn)瓶，使氣流由反應(yīng)管的毛細(xì)管中呈 “豌豆；大小的氣泡，由明顯間隔的連續(xù)冒出，直到溶液蘭色剛剛消失時，停止進氣，將水準(zhǔn)瓶中水位與量氣管中的水位對平，讀取量氣管內(nèi)氣體體積和溫度，根據(jù)讀數(shù)進行查表 36 和計算。10℃ 的溫度下灼燒一小時，移入干燥器，冷卻半小時后稱重。 計算 N= 式中： N—重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度； G—重鉻酸鉀的克數(shù)； V—稀釋成的體積，毫升； —重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量。 儀器、設(shè)備 一般實驗室儀器和以下器具 蒸餾儀器 本方法使用的儀器如圖所示： （ A）：容積為 1L； （ B）：平行地插入滴液漏斗（ C）； （ C）：容積為 50ml； 凝管（ D）：有效長度約 400mm； （ E）：容積為 500ml，瓶側(cè)連接雙連球。 氮含量的測定 甲醛法 方法提要