【正文】 ㈣ 高效 柱效達(dá) 5000 塔板／ m，而分離效能很高 的 GC柱效約 2020 塔板／ m。 當(dāng)具有電負(fù)性的組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，它捕獲了電子，變成帶負(fù)電離子，并與載氣產(chǎn)生的正離子結(jié)合成中性化合物，被載氣帶出檢測(cè)器，結(jié)果使基始電流降低產(chǎn)生信號(hào)，形成峰值。 ? 氣相色譜流程示意圖： 針形閥 載氣 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 汽化室 進(jìn)樣器 層析柱 檢測(cè)器 微電流放大器 記錄儀 電腦 載氣 凈化器 流量計(jì) 色譜柱 柱箱 汽化室 檢測(cè)器 記錄器 進(jìn)樣 放空 可見 261頁 載氣入口 接色譜柱 散熱片 加熱塊 汽化室示意圖 tR t0 從記錄儀得到的色譜圖 保留時(shí)間 —— 從進(jìn)樣到出現(xiàn)組分濃度極大點(diǎn) （色譜峰最高點(diǎn)）的時(shí)間 tR 在一定固定相，一定操作條件下，各組分的 t 值不一樣。 V2— 對(duì)空白蒸餾液滴定時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn) 堿的量。 反應(yīng)式同“總酸度的測(cè)定”。 （ c）安裝時(shí)要讓內(nèi)部 KCl液面高于外邊被測(cè)樣的液面。 ② 若還不行，在上述快到終點(diǎn)時(shí)，用小燒杯取出 2 ~ 3 ml 液體，再加入 20 ml 水稀釋，觀察。故顯堿性。 T表示，滴定酸度簡稱“酸度”。 包括在測(cè)定前已離解成 H+ 的酸的濃度（游離態(tài)），也包括未離解的酸的濃度（結(jié)合態(tài)、酸式鹽）。 主要來源于 酪蛋白、白蛋白、 檸檬酸鹽、磷酸鹽等。 為何以 pH7? 因?yàn)槭称分杏袡C(jī)酸均為弱酸，用強(qiáng)堿滴定生成強(qiáng)堿弱酸鹽，顯堿性。 K值的變化見公式下邊說明。 c) 每換一次樣液，須將電極用蒸餾水清洗一次，擦干 再用。 2. 間接法測(cè)定 — 將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定不揮發(fā)酸，最后從總酸中減去不揮發(fā)酸，即得揮發(fā)酸含量。 計(jì)算如下： X % = [ (V1V2) C ] 100∕m 式中： X— 以醋酸計(jì)， g∕100 g (ml) 樣品。 ④ 在整個(gè)蒸餾裝置中，蒸餾瓶內(nèi)液面要保持恒定，不然會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，另外，整個(gè)裝置連接要好，防止揮發(fā)酸泄露。但對(duì)在氫火焰中不電離的或電離很少的物質(zhì)如 N NO、 CO、 CO SO NH H2O、SiCl SiF HCN等，及無機(jī)物不能用這種檢測(cè)器。 ?高效液相色譜的特點(diǎn)： ㈠ 應(yīng)用范圍廣 只要能制成 溶液的樣品都能分析，不受試樣揮發(fā)性的約束，對(duì)無法用氣相分離的沸點(diǎn)高，熱穩(wěn)定性差，分子量大的聚合物及離子形物質(zhì)，具有很大的適用性，都可用他來進(jìn)行分離，分析。 （二）適用范圍： 適用范圍較廣，但是不能檢測(cè)草酸。 另外還有火焰光度檢測(cè)器（ FPD）測(cè)含 S、P化合物，在氫火焰中燃燒測(cè)其中發(fā)光情況。 A = h 半寬度（峰高一半處色譜峰寬度） A=（底 高）／ 2 A 值 = 積分儀求得總面積的 94％。 （六）說明 ① 樣品中揮發(fā)酸如采用直接蒸餾法比較困難，因揮發(fā)酸與水構(gòu)成有一定百分比的混溶體，并有固定的沸點(diǎn)。 ② 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 ② 含 CO2的液體樣品，除 CO2后再測(cè)，方法同總酸。測(cè) H﹢ 的活度 (近似認(rèn)為是濃度 )。 ② 含 CO2 的飲料、酒類，要先除 CO2。新鮮牛乳的酸度常為 16 ~ 18176。 反映的是已離解的酸的濃度，常用 pH值表示。 《 食品色香味化學(xué) 》 黃梅麗等編 輕工出版社 ③ 揮發(fā)酸 —— 指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸 ，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸，其大小可以通過蒸餾法分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定。 反應(yīng)式： RCOOH+NaOH→RCOONa+H 2O 試劑 ⑴ mol∕L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液， (可按 GB 601配制 ) 【 補(bǔ)充：質(zhì)量 ∕體積 濃度 】 注意：正確配制、準(zhǔn)確標(biāo)定、妥善保存。 注：用堿式滴定管，先用水洗凈，檢查是否漏液，排氣泡，再使用。