第七章酸度的測定第一節(jié)概述(存儲版)
【正文】 玻璃電極頭部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是電極的主要部分，僅對氫離子有作用，里邊為 泡在 mol/L 鹽酸溶液中。 ④ 現(xiàn)有復(fù)合電極 將兩個電極裝在一起，有保護(hù)措施， E2010型 試劑： 緩沖溶液（標(biāo)準(zhǔn)）注意使用溫度是 20℃ ， (見實(shí)驗(yàn)講義 p22） 自己配制要用優(yōu)級純試劑，也可購買配好的藥品，溶解后使用。 正常生產(chǎn)的食品中，其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定，若生產(chǎn)中使用了不合格的原料或違反正常的工藝操作，則會由于糖的發(fā)酵，而使揮發(fā)酸含量增加，降低食品的品質(zhì)。 ? 適用范圍：適用于各類飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等中間揮發(fā)酸含量的測定。 （四） 測定 ① 樣品蒸餾 取樣品 2 — 3 g 或 25 ml 移到蒸餾瓶中，加 50 ml無 CO2的水和 1 ml 10％ H3PO4溶液，連接水蒸汽蒸餾裝置打開冷凝水，加熱蒸餾至餾出液約 300 ml為止，于相同條件下作一空白試驗(yàn)（燒瓶內(nèi)加 50 ml 水代替樣品）。 m — 樣品質(zhì)量或體積， g 或 ml。 ⑤ 滴定前，將蒸餾液加熱至 60 ~ 65 ℃ ，為了使終點(diǎn)明顯，加速滴定反應(yīng)，縮短滴定時間，減少溶液與空氣接觸的機(jī)會。同一組分有同樣的 t 值，可用來作定性分析。 ② 氫火焰離子化檢測器（ FID） 靈敏度比熱導(dǎo)池檢測器高 1000倍，可在室溫至300℃ 范圍內(nèi)使用。 這種檢測器是對具有電負(fù)性的物質(zhì)（如含有鹵素、 S、 P、 N的物質(zhì)）產(chǎn)生信號，且電負(fù)性越強(qiáng)，產(chǎn)生的靈敏度越高，有機(jī)氯農(nóng)藥含有鹵素 Cl，所以非常適合。要讓固定液很好的涂在但體上。 ㈤ 靈敏度高 采用了高靈敏度檢測器，如紫外檢測器 的最小檢測量 109g／ ml, 熒光檢測器的 最小檢測量 1011g／ ml。 。 ㈢ 高速 由于高壓，流動相在色譜柱內(nèi)流速一般為1~10ml／分，個別達(dá) 100 ml／分以上。買來后往往要自己處理， 經(jīng)酸洗 水洗至中性，干燥后在硅烷化處理。 放射源 — 以同位素 Ni63和 3H為 β射線放射源，將載氣電離產(chǎn)生正離子和慢速低能量的電子，他們在恒定的電場作用下向極性相反的電極移動形成恒定的電流 — 基始電流。 原理：不同組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。 三、 氣相色譜法（ GC法） Gas Chromatography 流動相 —— 氣體（由載氣帶著物料氣體） 一般用高壓氣瓶供給（ N He ) 固定相 固體 —— 固體吸附劑 液體 —— 擔(dān)體 + 固定液 ? 1906年，俄國植物學(xué)家 茨威特分離植物葉綠體中 色素而得名，玻璃管中裝 CaCO3,石油醚溶解植物 葉綠體倒入管內(nèi)，再用石 油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱 子中被分成幾個不同顏色 的譜帶。 ③ 溶液中總揮發(fā)酸包括 游離態(tài) 與 結(jié)合態(tài) 2種。 V1— 樣品蒸餾液滴定時所消耗的 mol∕L NaOH溶液的 ml數(shù)。 （三） 樣品處理方法 ① 一般果蔬及飲料可直接取樣。 水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸 (一）原理 樣品經(jīng)適當(dāng)?shù)奶幚砗?，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻、收集后，以酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色， 30 秒 不褪色為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計算出樣品總揮發(fā)酸含量。 （ 2） pHs2型酸度計、 pHS3C型的使用（見實(shí)驗(yàn)講義） 三、 揮發(fā)酸的測定 食品中的揮發(fā)酸主要是低碳鏈的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。 （ b) 檢查內(nèi)部 KCl是否能接近側(cè)口，不能有氣泡存在。 pH (25℃ ） 本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品，以及肉、蛋類等食品中 pH值的測定。如果是深色樣品可采取以下措施： ① 滴定前把（ 50 ml 樣液已放入三角瓶內(nèi)的）再用無 CO2 水稀釋一倍。 ⑵ 測定 滴定用移液管吸取濾液 50 ml，注入三角瓶中，加入酚酞指
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