【正文】 當(dāng) Fe3+:Co2+摩爾比為 2:1 和 1:2 時(shí)所得殼層中 Co3Fe7相和Co7Fe3 的 含量分別較高，其與 SmCo 硬磁內(nèi)核之間的交換耦合作用較強(qiáng)，導(dǎo)致 復(fù)合顆粒的磁性能較高。 說(shuō)明 溶劑熱 反應(yīng)生成的 軟磁性 FeCo 化合物與 SmCo 硬磁顆 粒之間 產(chǎn)生了一定的交換耦合作用，但可能由于 FeCo 殼層與 SmCo 內(nèi)核之間的界面結(jié) 合較弱， 抑制了硬 /軟之間發(fā)生充分的交換耦合作用，導(dǎo)致 復(fù)合顆粒的矯頑力和剩磁比等 磁性能 與包覆之 前的純 SmCo 顆粒相比出 現(xiàn) 一定程度的下降 。 。 b, Fe3+） 及 純 納米顆粒的 XRD 圖譜 圖 為 分別 采用 Fe2+和 Fe3+鹽 為原料所得 復(fù)合 納米顆粒的 TEM 圖。 隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，溶劑熱還原出來(lái)的 Co 顆粒 尺寸明顯增 大， 導(dǎo)致其表面能急劇下降， 從而使 顆粒之間 的 結(jié)合 強(qiáng)度降低 ， 形成 較為 疏松的 包覆 殼層 ，如 圖(b)和 (c)所示 。 （ 6）將 反應(yīng)釜中 所得產(chǎn)物取出用無(wú)水乙醇反復(fù)清洗干凈，放到密封的瓶中保存以備下一步檢測(cè)。 （ 2）配制還原 液：取 g 的 NaOH 加入 50 mL 乙二醇中，用玻璃棒攪拌使其混合均勻 。 （ 2）量取 g 高能球磨 的 ，放入上述溶液中超聲分散 5 min。 主要利用 X 射線(xiàn)衍射儀、透射電子顯微鏡、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)等儀器進(jìn)行樣品的結(jié)構(gòu) 及磁性能測(cè)試分析。 綜上， 將 硬磁相和軟磁相通過(guò) 核殼 結(jié)構(gòu)方式進(jìn)行 納米量級(jí)的 復(fù)合 ，不但 能夠 綜合硬磁相 的高矯頑力 和軟磁相 高飽和磁化強(qiáng)度的性能優(yōu)勢(shì)，而且可以通過(guò)二者之間的有效交換 耦合獲得 更高的最大磁能積等 綜合磁性能。 核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米磁性顆粒的性能優(yōu)勢(shì) 磁性材料可以劃分為軟磁材料和硬磁材料兩大類(lèi)。 磁性納米材料的發(fā)展 由于相關(guān)的特征物理長(zhǎng)度 （ 如磁單疇尺寸、超順磁性臨界尺寸、交換作用長(zhǎng)度，以及電子平均自由路程等）恰好處于納米量級(jí)，磁性納米材料 具有許多不同于常規(guī) 磁性 材料的獨(dú)特特征，例如： 較高的矯頑力和特異的超順磁性 [6]。河北工業(yè)大學(xué) 20xx 屆本科畢業(yè)論文 河 北 工 業(yè) 大 學(xué) 畢 業(yè) 論 文 作 者： 張鳳祥 學(xué) 號(hào)： 101954 學(xué) 院： 材料科學(xué)與工程學(xué)院 系 (專(zhuān)業(yè) )： 材料物理（功能材料方向） 題 目： SmCoFeCo 核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米顆粒的制備 及磁性能 指導(dǎo)者： 步紹靜 副教授 (姓 名 ) (專(zhuān)業(yè)技術(shù)職務(wù) ) 評(píng)閱者： (姓 名 ) (專(zhuān)業(yè)技術(shù)職務(wù) ) 20xx 年 5 月 29 日 河北工業(yè)大學(xué) 20xx 屆本科畢業(yè)論文 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）中文摘要 題 目： SmCoFeCo 核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米顆粒的制備及磁性能 摘要： 硬 /軟 復(fù)合磁性 材料 可以結(jié)合 硬磁性相 高的矯頑力 和軟磁性相 高的飽和磁化強(qiáng)度 的優(yōu)點(diǎn) ，并通過(guò)兩相之間的 交換耦合 作用 獲得更 高的最大磁能積等 綜合磁性能。對(duì)于顆粒磁性的研究，起源于上個(gè)世紀(jì)初期誕生的磁疇理論 。軟磁材料又稱(chēng)為高磁導(dǎo)率材料，其磁導(dǎo)率較高，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度較高，但外磁場(chǎng)撤出后的剩磁很低，矯頑力 Hc很低，通常在 Oe（ A/m）到 5 Oe（ 400 A/m）之間。 基于此， 本課題 提出以高能球磨的 納米顆粒 作為硬磁性?xún)?nèi)核，通過(guò) 溶液化學(xué)法 在其上包覆 FeCo 軟磁性殼層， 制備具有“ 核殼 ” 結(jié)構(gòu) 的 SmCoFeCo 納米磁性顆粒 ，探索 提高 硬 /軟耦合永磁材料磁性能的 工藝及理論 途徑 。 研究的預(yù)期目標(biāo) 得到具有核殼結(jié)構(gòu)的 SmCoFeCo 納米顆粒， 通過(guò) 交換耦合作用 提高 材料 的磁能積 等綜合磁性能 。 （ 3）配制 Co 或 Fe 的鹽溶液：稱(chēng)取 g的 CoCl2待 NaOH 完全溶解后，加入 10 mL 水合肼 并 用玻璃棒攪拌均勻。 本部分具體 試驗(yàn)參數(shù)如表 所示。 這也 與 XRD 圖譜的分析結(jié)果 相一致 。 從圖中可以看出 ， SmCo 納米顆粒周?chē)?均 包覆有 大量 Fe3O4 顆粒 ， 顆粒 之間結(jié)合較為 松散 。 河北工業(yè)大學(xué) 20xx 屆本科畢業(yè)論文 18 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 10000 20xx0 1 . 0 0 . 50 . 00 . 51 . 0 (a)z s25 Fe3+:Co2+= 3:1Normalized magentization (M/M2T)M a g e n t i c f i e l d (O e )A (b)z s22 Fe3+:Co2+= 2:1BA (c)z s24 Fe3+:Co2+= :3. 5 (d)z s21 Fe3+ :Co2+ = 1:1 (e)z s23 Fe3+:Co2+= 1:2 (f)z s27 Fe3+:Co2+= 1:4BA 圖 不同 Fe3+:Co2+摩爾比 前驅(qū)體溶液 所得產(chǎn)物的 磁滯回線(xiàn) 前驅(qū)體溶液中 Fe3+:Co2+摩爾比對(duì)包覆效果的影響 在 試驗(yàn) 的基礎(chǔ)上 ， 本部分 將探究 前驅(qū)體溶液中 Fe3+:Co2+的 摩爾比 對(duì) 軟磁殼層包覆效果的影響 。圖 (a)、(b)、 (c)和 (d)之間相互比較，可以發(fā)現(xiàn) 前驅(qū)體中 Fe3+:Co2+摩爾比為 2:1 和 1:2 時(shí)所得 樣品 的 剩磁 比 和矯頑力較 Fe3+:Co2+摩爾比為 7:3 和 1:1 時(shí) 要高 。 河北工業(yè)大學(xué) 20xx 屆本科畢業(yè)論文 23 參 考 文 獻(xiàn) [1] 田民波 . 磁性材料 [M]. 北京 : 清華大學(xué)出版社 , 20xx: 154157. [2] 鮑鵬程 . 稀土永磁材料 , 山東 : 山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 , 20xx. [3] 林河成 . 我國(guó)稀土永磁材料的新進(jìn)展 . 礦冶 , 20xx, 14(3): 5378. [4] 許德良 , 劉長(zhǎng)山 . 稀土永磁材料的應(yīng)用與技術(shù)設(shè)備 . 河北工業(yè)科技 , 20xx, 28(2): 129131. [5] 胡源 . SmCo 基復(fù)相納米顆粒的制備及磁性能研究 , 天津 : 河北工業(yè)大學(xué) , 20xx. [6] 任紅軒 . 磁性納米材料的制備與應(yīng)用發(fā)展趨勢(shì) [J]. 北京 : 國(guó)家納米科學(xué)中心 , 20xx. 8. [7] 關(guān)英勛 , 房大維 , 張慶國(guó) , 等 . 納米磁性材料研究現(xiàn)狀 [J]. 渤海大學(xué)學(xué)報(bào) : 自然科學(xué)版 , 20xx, 25(3): 274275. [8] 李瑤 . 納米材料的特性、應(yīng)用及制備 [J]. 山西科技 , 20xx(4): 2526. [9] 邢麗英 , 隱身材料 [M]. 化學(xué)工業(yè)出版社 , 20xx. 5. [10] 劉德新 , 汪小平 , 韓樹(shù)柏 , 趙修太 . 核 殼結(jié)構(gòu)納米磁性復(fù)合顆粒的化學(xué)制備及應(yīng)用進(jìn)展 [J]. 高分子材料科學(xué)與工程 , 20xx, 27(12): 172175. [11] Li Jing, Zeng Hao, Sun Shouheng, et al. Analyzing the Structure of CoFeFe3O4 CoreShell Nanoparticles by Electron Imaging and Diffraction. J. Phys. Chem. B, 20xx, 108: 1400514008. [12] 李廣錄 , 何濤 , 李雪梅 . 核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備及應(yīng)用 . 化學(xué)進(jìn)展 , 20xx, 23(6): 10811089. [13] Bruek E., Xiao Q. F., Thang P. D., et al. Physica B., 300(20xx)215. [14] 郝凌云 , 張宏 . 磁性納米粒子的合成及應(yīng)用研究進(jìn)展 . 金陵科技學(xué)報(bào) , 20xx, 27(2): 1122. [15] 范猛 . 具有核 /殼結(jié)構(gòu)的鐵納米復(fù)合顆粒的制備及磁性研究 [學(xué)位論文 ]. 南京 : 南京大學(xué) , 20xx, 5. [16] 葛副鼎 , 庫(kù)萬(wàn)軍 , 朱靜 . 納米復(fù)合交換耦合軟磁和硬磁材料的研究發(fā)展 . 材料導(dǎo)報(bào) , 1997, 11(3): 1013. [17] Coehoorn R., de Mooij D. B., Duchateau J. P. W. B., et al. Novel permanent magic materials made by rapid quenching [J]. J. Appl. Phys., 1988, 49(68): 669670. 河北工業(yè)大學(xué) 20xx 屆本科畢業(yè)論文 24 [18] Skomski R. Aligned twophase mags: permanent magism of future [J]. J. Appl. phys., 1994, 76(10): 70597064. [19] Chen Z. M., Zhang Y., Ding Y. Q., et al. Magic properties and microstructure of nanoposite R2(Fe,Co,Nb)14B/(Fe,Co)(R = Nd, Pr) mags [J]. J. Appl. Phys., 1999, 85(8): 59085910. [20] Chen K. H., et al. Bulk nanoposite mags produced by dynamic shock paction [J]. J. Appl. Phys, 20xx, 96(2): 12761278. [21] Lee D., Hilton J. S., Liu S., et al. Hotpressed and hotdeformed nanoposite (Nd, Pr,Dy)2Fe14B/αFebased mags [J]. . Trans on Magn, 20xx, 39(5): 29472949. [22] Lee D., Hilton J. S., Chen C. H., et al. Bulk isotropic and anisotropic nanoposite rare earth mags [J]. . Trans on Magn, 20xx, 40(4): 29042906. [23] 程志鵬 , 楊毅 , 劉小娣 , 等 . 核殼結(jié)構(gòu)納米雙金屬粒子的制備進(jìn)展 . 現(xiàn)代化工 , 20xx, 26(7): 1821. 河北工業(yè)大學(xué) 20xx 屆本科畢業(yè)論文 25 致謝 本論文是在我的 畢業(yè)設(shè)計(jì) 導(dǎo)師 步紹靜 老師