【正文】 含量測定結(jié)果的計(jì)算公式為：tmp的測定是以鹽酸氯化鉀溶液為溶劑，以239nm作為測定波長（λ2），用smz對(duì)照液的稀釋液在295nm附近選擇等吸收波長作為參比波長（λ1）。本類藥物磺酰胺基上的氫原子比較活潑，具有酸性，可以和金屬離子（如cu2+、ag+、co2+等）生成難溶性沉淀。一般用冰醋酸或醋酐為溶劑，用高氯酸滴定液滴定，由于為鹽酸鹽，所以滴定前應(yīng)加入一定量醋酸汞試液，使生成難離解的氯氣化汞，將鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為醋酸鹽，再進(jìn)行滴定。氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應(yīng)。第二步：水解與測定。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。紅外吸收光譜。山梨醇的含量測定：高碘酸鈉（鉀）法。至溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)。在酸性條件下加熱，氯氮卓c2上的甲氨基水解為羰基，進(jìn)一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，與亞硝酸鈉溶液和堿性β萘酚試液發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙紅色沉淀。：加入適量溴化鉀加速反應(yīng)（加快重氮化反應(yīng)速度）。紅外吸收光譜。注射用硫噴妥鈉的含量測定：紫外分光光度法。苯巴比妥含有苯環(huán)取代基，可與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)，生成橙黃色產(chǎn)物，并隨即轉(zhuǎn)成橙紅色。a、紅霉素b、潔毒素c、四藥品管理法的立法宗旨是什么？環(huán)素促使腎上腺素能神經(jīng)末稍釋放遞質(zhì)的藥物是（）。（）苯二氮草類的催眠作用較近似生理性睡眠。kober反應(yīng)有兩步：①與硫酸乙醇光熱產(chǎn)生黃色，在465nm處有最大吸收；②加水或稀硫酸稀釋，重新加熱顯桃紅色，在515nm處有最大吸收。③堿的種類及加入順序的影響：在各類堿中，采用氫氧化四甲基銨能得到滿意結(jié)果，故最為常用。：地塞米松磷酸鈉中檢查甲醇和丙酮。如jp(13)收載的苯甲酸雌二醇利用該法進(jìn)行鑒別。：又稱卵泡激素。至溶液藍(lán)綠色。與苯胺縮合形成黃色至棕黃色產(chǎn)物，與聯(lián)苯胺紫外分光光度法形成淡紅至紅色產(chǎn)物?？偳嗝顾氐陌俜趾颗c降解產(chǎn)物的百分含量之差值即為青霉素的含量。⑥與重氮苯磺酸呈色反應(yīng)：頭孢菌素族7位側(cè)鏈含有酚羥基基團(tuán)時(shí)，能與重氮苯磺酸試液產(chǎn)生偶合反應(yīng)，顯橙黃色?；窘Y(jié)構(gòu)：分子中都有一個(gè)游離羧基和酰胺側(cè)鏈。鑒別試驗(yàn)： ⑴與硝酸反應(yīng)方法：，加水10ml溶解。在堿性中遇氧化劑，如鐵氰化鉀，可被氧化為具有熒光的硫色素，后者溶液正丁醇中呈藍(lán)色熒光。具有紫外吸收。片劑含量及溶出度：酸性染料比色法。⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失，應(yīng)按平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)。重酒石酸去甲腎上腺素：在上述條件下比較穩(wěn)定，幾乎不被碘氧化，需在酒石酸氫鉀的飽和溶液（）中被碘氧化，溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。甾體強(qiáng)心苷元的c17上常有αβ或βγ的不飽和內(nèi)酯，即丁烯內(nèi)酯，在堿性水溶液中易與芳香硝基化合物形成有色的絡(luò)合陰離子。葡萄糖注射液中5羥基糠醛的測定：紫外分光光度法。離子對(duì)被合適的有機(jī)溶劑提取后，形成有色溶液，可供比色測定。堿化、提取、滴定。⑴氫鹵酸鹽的滴定在滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，一般均預(yù)先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對(duì)滴定反應(yīng)的不良影響。系黃嘌呤類生物堿的特征反應(yīng)。鑒別試驗(yàn)：特征鑒別反應(yīng)。復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測定：雙波長分光光度法?；前粪奏ず突前芳讎f唑都有此反應(yīng)。cl的反應(yīng)。苯甲酸鈉的含量測定：雙相滴定法。易炭化物阿司匹林的含量測定：原料藥：直接滴定法。芳伯氨基的鑒別試驗(yàn)：重氮化偶合反應(yīng)。烏洛托品的定量分析是利用本品在過量酸中加熱水解后銨鹽和甲醛，繼續(xù)加熱將甲醛驅(qū)盡后，剩余的酸再以堿滴定的方法。二巰丙醇與碳酸鈉共熱，發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。高效液相色譜法。氯氮卓和地西泮c7上均有氯離子取代。除主斑點(diǎn)鹽酸普魯卡因和分解產(chǎn)物對(duì)氨基苯甲酸外，還有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)，確證為苯胺。對(duì)乙酰氨基酚具酚羥基，可與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。測定原料和膠囊。與醋酸氧鈾鋅反應(yīng)。藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷篇一巴比妥類藥物基本性質(zhì)：弱酸性，易水解易與重金屬離子反應(yīng)，具有紫外特征吸收（5,5取代巴比妥類藥物在酸性溶液中無紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和堿性溶液中都有明顯的紫外吸收）。苯巴比妥與甲醛硫酸反應(yīng)，生成玫瑰紅色環(huán)。（硫噴妥鈉）。紅外吸收光譜。：加入適量溴化鉀加速反應(yīng)（加快重氮化反應(yīng)速度）。在酸性條件下加熱，氯氮卓c2上的甲氨基水解為羰基，進(jìn)一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，與亞硝酸鈉溶液和堿性β萘酚試液發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙紅色沉淀。至溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)。山梨醇的含量測定：高碘酸鈉（鉀）法。紅外吸收光譜。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。第二步：水解與測定。氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應(yīng)。一般用冰醋酸或醋酐為溶劑，用高氯酸滴定液滴定，由于為鹽酸鹽，所以滴定前應(yīng)加入一定量醋酸汞試液，使生成難離解的氯氣化汞，將鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為醋酸鹽，再進(jìn)行滴定。本類藥物磺酰胺基上的氫原子比較活潑，具有酸性，可以和金屬離子（如cu2+、ag+、co2+等）生成難溶性沉淀。含量測定結(jié)果的計(jì)算公式為：tmp的測定是以鹽酸氯化鉀溶液為溶劑，以239nm作為測定波長（λ2），用smz對(duì)照液的稀釋液在295nm附近選擇等吸收波長作為參比波長（λ1）。系含氧喹啉（喹啉環(huán)上含氧）衍生物的特征反應(yīng) 硫酸奎寧和硫酸奎尼丁都顯綠奎寧反應(yīng)，在藥物微酸性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯水，再加入過量的氨水溶液，即顯翠綠色?？纱驘o還原性，不能還原鐵氰化鉀，故此反應(yīng)為嗎啡與磷酸可待因的區(qū)分反應(yīng)。溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。但強(qiáng)堿不適用于下列生物堿類藥物的游離：①含酯結(jié)構(gòu)的藥物，如阿托品和利血平等，與強(qiáng)堿接觸，易引起分解。有有機(jī)溶劑提取有色的離子對(duì)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)防水分的混入。加熱、加酸或加弱堿可加速平衡。本法用于地高辛、去乙酰毛花苷及其注射液的含量測定 ：利用l抗壞血酸與過氧化氫等實(shí)際可使地高辛或洋地黃毒苷產(chǎn)生熒光的原理，提高了定量分析的靈敏度。紫外特征吸收與紅外吸收光譜。與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀。④測定方法：第一法（使用于維生素a醋酸酯）取維生素a醋酸酯，精密稱定，加環(huán)己烷制成每1ml中含9～15單位的溶液。⑶紫外光譜法。原理：維生素b1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。原理：，其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色，堿性介質(zhì)中微藍(lán)色。頭孢菌素由于母核部分具有oc=nc=c結(jié)構(gòu)，故有紫外吸收。與三硝基苯酚的反應(yīng)：芐星青霉素經(jīng)氫氧化鈉堿化后，用乙醚提取，蒸去乙醚后的殘?jiān)卸S基乙二胺，加稀乙醇使殘?jiān)芙?，加三硝基苯酚的飽和溶液，加熱后放冷，即析出二芐基乙二胺苦味酸結(jié)晶。縮合反應(yīng)。尼克剎米和硫酸銅及硫氰酸銨作用，生成草綠色配位化合物的沉淀。%硫酸溶液溶解樣品，是為了使藥物呈離解狀態(tài)，易溶于水。鑒別試驗(yàn)： 呈色反應(yīng)：許多甾體激素能與硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等呈色，其中與與硫酸的呈色反應(yīng)應(yīng)用較廣。制備衍生物測定其熔點(diǎn)利用甾醇、甾酮類藥物與一些試劑反應(yīng)生成酯、肟、縮氨脲，或利用醇制堿液水解甾體酯類生成相應(yīng)的母體，然后測定其熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別。雌酮是17酮甾類，因此根據(jù)該反應(yīng)生成紫紅色化合物。甾體激素c3酮基及某些其他位置上的酮基都能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合形成黃色異煙腙，在一定波長下具有最大吸收。鑒別藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷篇二《藥劑》測試題（100分）危險(xiǎn)品系指（）、（）、（）、（）、（）等外界因素的影響可起（）、（）、（）成具有（）。（每題1分，共10分）2005年版藥典正式執(zhí)行的時(shí)間為（）。（每題4分，共20分）栓劑的質(zhì)量要求是什么？環(huán)丙沙星的作用特點(diǎn)是什么？c、多c、漢c、血消安c、心痛藥物劑型按形態(tài)分類可分為哪幾種劑型？注射劑的特點(diǎn)有哪些？藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷篇三[推薦] 藥分、藥理、藥劑 復(fù)習(xí)總結(jié) 藥理, 藥劑, 復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)總結(jié)： 巴比妥類藥物巴比妥類藥物基本性質(zhì)：弱酸性，易水解易與重金屬離子反應(yīng)，具有紫外特征吸收（5,5取代巴比妥類藥物在酸性溶液中無紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和堿性溶液中都有明顯的紫外吸收）。司可巴比妥鈉結(jié)構(gòu)中含丙烯基，可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液棕黃色消失。水解產(chǎn)物主要為對(duì)氨基苯甲酸（paba）。對(duì)乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查：除了檢查酸度、氯化物、硫酸鹽、重金屬、水分和熾灼殘?jiān)猓€需檢查以下項(xiàng)目：。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入，使其盡快反應(yīng)，任何將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。紫外分光光度法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑，干擾紫外分光光度法測定，所以采用高效液相色譜法。烏洛托品的鑒別：本品加稀酸，即分解生成甲醛和銨鹽，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸銀試紙生成金屬銀，顯黑色；溶液加堿試液堿化后產(chǎn)生氨臭，能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色。滴定至顯藍(lán)色。見上面。含量測定：亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）。復(fù)習(xí)總結(jié)：吩噻嗪類藥物結(jié)構(gòu)：抗精神病藥，具有硫氮雜蒽母核。兩個(gè)藥物的注射劑均加有維生素c作用抗氧化劑，維生素c在243nm處有最大吸收，若在249nm處測定藥物含量，則維生素c有干擾。如磺胺嘧啶可和碘化鉍鉀試液、碘碘化鉀試液生成紅棕色沉淀。托烷類（硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿）阿托品和山莨菪堿是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸縮合而成，具有酯結(jié)構(gòu)。復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測定：雙波長分光光度法。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑都有此反應(yīng)。cl的反應(yīng)。苯甲酸鈉的含量測定：雙相滴定法。易炭化物阿司匹林的含量測定：原料藥：直接滴定法。芳伯氨基的鑒別試驗(yàn)：重氮化偶合反應(yīng)。烏洛托品的定量分析是利用本品在過量酸中加熱水解后銨鹽和甲醛，繼續(xù)加熱將甲醛驅(qū)盡后，剩余的酸再以堿滴定的方法。二巰丙醇與碳酸鈉共熱，發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。高效液相色譜法。氯氮卓和地西泮c7上均有氯離子取代。除主斑點(diǎn)鹽酸普魯卡因和分解產(chǎn)物對(duì)氨基苯甲酸外，還有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)，確證為苯胺。對(duì)乙酰氨基酚水解后產(chǎn)生醋酸，可在硫酸介質(zhì)中與乙醇反應(yīng)，發(fā)出醋酸乙酯的香味。司可巴比妥鈉含量測定：溴量法。司可巴比妥鈉的鑒別：加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出結(jié)晶，濾過，70℃干燥后測定熔點(diǎn)約為97℃。藥典：熱原：抗生素：二、填空題：（每空1分，共50分）麻醉藥品包括（）類、（）類、（）類、（）類及國家食品藥品監(jiān)督管理局指定的其它量（）的藥品，藥用（）及其（）。（）兩種或兩種以上的藥物聯(lián)合應(yīng)用時(shí)，藥物之間可相互影響和干擾。溫度升高，反應(yīng)加速。生成顏色隨所用試劑和條件的不同而定，多為紅色或藍(lán)色。紫外分光光度法丙酸倍氯米松的乙醇溶液（20μg/ml）在239nm波長處有最大吸收。例如，醋酸可的松、氫化可的松等，其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼試液，加熱即顯黃色。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：雄性激素具有19個(gè)c原子；蛋白同化激素具有18個(gè)c原子（c10上無角甲基）；a環(huán)：具有δ43酮基；c17：無側(cè)鏈，多數(shù)是一個(gè)β羥基，有些是由他形成的酯，有些具有α甲基。每1ml的溴酸鉀滴定液（）。和硫酸銅枸櫞酸試液反應(yīng)，先產(chǎn)生綠色沉淀，加熱，沉淀變?yōu)榧t棕色。注意：在滴定終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度，并強(qiáng)力振搖；如果滴定至終點(diǎn)又返現(xiàn)藍(lán)色，說明真正的終點(diǎn)尚未到達(dá)。③茚三酮反應(yīng)：某些具有α氨基的本類藥物（如氨芐西林）遇茚三酮即顯藍(lán)紫色。操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中進(jìn)行。分子中二烯醇基具極強(qiáng)的還原性，易被氧化為二酮基而成為去氫抗維生素c,。⑵高效液相色譜法：c18柱；流動(dòng)相為甲醇：水（49：1）；紫外檢測器；波長292nm。⑵在應(yīng)用三點(diǎn)校正法時(shí)，除其中一點(diǎn)在最大吸收波長處測定外，其余兩點(diǎn)均在最大吸收峰的兩側(cè)上升或下降陡部的波長處進(jìn)行測定。陰離子表面活性劑滴定法。冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾，結(jié)晶紫為指示液。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。鑒別試驗(yàn)：kiliani反應(yīng)α去氧甲基五碳糖的反應(yīng)α去氧糖類，如洋地黃毒糖和磁麻糖，是由糖類分子中與羰基相鄰近的“choh”基失去氧，轉(zhuǎn)變?yōu)椤癱h2”后的結(jié)構(gòu)。蔗糖的鑒別可應(yīng)用本試驗(yàn)。常用者為乙醚和氯仿，其中氯仿應(yīng)用更為廣泛。⑶硝酸鹽的測定：硝酸在冰醋酸介質(zhì)中雖為弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示劑變色，所有采用非水溶液滴定法測定生物堿硝酸鹽時(shí)，一般不用指示劑而用電位法指示終點(diǎn)。%。利血平結(jié)構(gòu)中吲哚環(huán)上的β位氫原子較活潑，能與芳醛縮合顯色。分子結(jié)構(gòu)中，氮原子位于五元酯環(huán)上，故堿性也較強(qiáng)，易與酸成鹽?；前芳讎f唑的含量測定：亞硝酸鈉滴定法。所以鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪注射液分別在第三個(gè)吸收峰，即306nm和299nm的波長處測定，雖然吸收系數(shù)略低，但避開了抗氧化劑維生素c的干擾。鑒別：紫外分光光度法。永停法指示終點(diǎn)。紅外吸收光譜。每1ml的高氯酸滴定液（）。甲醛的含量測定：氧化后剩余滴定法。內(nèi)標(biāo)為萘。氯元素的鑒別。在最后一滴加入后，攪拌1～5min，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。藥物結(jié)構(gòu)中有酰胺基，在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的產(chǎn)物。苯巴比妥中特殊雜質(zhì)：酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或堿性物質(zhì)。溶于水加稍過量稀鹽酸可析出苯巴比妥結(jié)晶，105℃干燥后測定熔點(diǎn)應(yīng)為174～178℃。熔點(diǎn)測定：苯巴比妥鈉的鑒別。硫噴妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有硫元素，在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應(yīng)，生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏蚧U。對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)性質(zhì)： ⑴水解產(chǎn)物呈芳伯氨基特性。對(duì)乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查：除了檢查酸度、氯化物、硫酸鹽、重金屬、水分和熾灼殘?jiān)猓€需檢查以下項(xiàng)目：。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入，使其盡快反應(yīng)，任何將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。紫外分光光度法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑，干擾紫外分光光度法測定，所以采用高效液相色譜法。烏洛托品的鑒別：本品加稀酸，即分解生成甲醛和銨鹽，放