【正文】 溶解并消失。在 41(a)中晶粒比較大，而隨著溫度的升高，晶粒先是長大，然后 β （ Mg17Al12）相逐漸溶解，并出現(xiàn)斷網(wǎng)現(xiàn)象，在 41(c)、 41(d)中能觀察到明顯現(xiàn)象。 圖 35 AZ91RE 鎂合金固溶處理前后顯微組織 觀察 AZ91DRE鎂合金固溶處理前后的顯微組織，如圖 35，在未經(jīng)固溶處理時，鎂合金α Mg 基體與 β （ Mg17Al12）相相間排列， β （ Mg17Al12）相分布不均勻，晶界不明顯， β （ Mg17Al12）相基本單獨存在， AlMn 相比較多。 圖 3— 2 未經(jīng)處理的 AZ91D 及 AZ91D+%(Ce,La)鎂合金 的顯微組織 （ a） AZ91D； （ b） AZ91D+%(Ce,La) 圖 3— 3 Mg— Al 合金二元相圖 （ a） （ b） 長春工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)論文 21 綜上，未經(jīng)固溶處理的 AZ91D 及 AZ91DRE 鎂合金顯微組織主要由α Mg 基體，和 分布在晶界處的β （ Mg17Al12）相，還有 AlMn 相組成，β相呈不規(guī)則網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。 鑄態(tài) AZ91RE 鎂合金主要由α Mg、離異 β （ Mg17Al12）相和共晶組織 (αMg+β Mg17Al12)組成 [22],其中β相對 AZ91RE鎂合金的性能影響已得到廣泛的研究 [23],30 60 90020xx04000060000 ??Intensity(a.u.))2 ? (d e g re e s)? ? ? ? M g 0 . 9 7 Z n 0 . 0 3 ? ? ? ? C e ? ? ? Al M n ? ? M g 1 7 Al 1 2 ? Al 4 C e ? ?長春工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)論文 20 但人們對共晶組織中的共晶α相認(rèn)識非常有限 ,甚至經(jīng)常將共晶α相和先析α相混為一談。重量 :28kg. 長春工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)論文 18 圖 22 NiKonEPIPHOT300 金相顯微鏡 （ 3）極化曲線實驗設(shè)備：如圖 23 LK9805 電化學(xué)分析儀 圖 22 LK9805 電化學(xué)分析儀 長春工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)論文 19 第三章 固溶處理對 MgAlZn 系鎂合金顯微組織的影響 AZ91 及 AZ91RE 合金的顯微組織特征分析 通過 XRD 對 AZ91RE 分析，如圖 31 所示，我們可以確定 AZ91D 鎂合金主要由α Mg 基體和 β （ Mg17Al12） 相 組成。 ④可制成 多點控溫 ,溫度梯度按需要設(shè)定。最后，利用電化學(xué)測試系統(tǒng)軟件 ，調(diào)節(jié)掃描速度為 ，掃描范圍為 到 0V。在打孔機上鉆一個孔，并在孔上捆一根銅線。試樣使用大量無水乙醇清洗干凈并且在腐蝕前保存在無水乙醇中， 拋光后的試樣應(yīng)盡可能光亮，且腐蝕后光學(xué)顯微鏡下觀察無劃痕。 金相實驗的過程 （ 1） 打磨。 長春工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)論文 16 實驗過程 固溶處理實驗的過程 （ 1）切割。含 的 AZ91D與 AZ91DRE 鎂合金的固溶處理工藝如表 21。 金相實驗選用的材料 將做過固溶處理后的 鎂合金與未經(jīng)任何處理的試樣進行打磨，使其表面光滑，至可以進行腐蝕照相即可。目前稀土元素仍是作為輔助元素，其加入的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于 11%。 （ 2） 民用開發(fā)方面 民用開發(fā)方面，在交通工具上廣泛使用鎂合金 ,一直是材料科學(xué)家們努力的方向。 長春工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)論文 12 （ 4） 稀土對鎂合金耐蝕性的作用 近年來 ,段漢橋等在 AZ91中加入稀土元素后 ,發(fā)現(xiàn)其在 NaCl溶液中耐蝕性 顯著提高 ,并分析其作用機理 ,認(rèn)為稀土元素改變了合金腐蝕層結(jié)構(gòu) ,強化陰極相控制 ,以及改變其結(jié)晶晶格的參數(shù) ,從而使合金具有優(yōu)良的高溫抗氧化性能 [18]。其主要機制是稀土元素使晶界和相界擴散滲透性減少 ,使相界的凝聚作用減慢 ,且第二相在整個持續(xù)時間內(nèi)始終是位 錯運動的有效障礙 ,稀土元素可減少金屬表面氧化物缺陷；加入稀土元素后 (如 Ce),能在晶界生成高熔點化合物 (如 Mg12Ce)對晶粒起釘扎作用 [16],從而提高合金的高溫強度和蠕變強度 ,且稀土含量增加 ,合金蠕變速率降低；在鎂基體中稀土元素具有較大的固溶度 ,且隨溫度的下降 ,固溶度也降低 ,滿足與 Mg 形成時效型合金的必要條件。 時效處理 ： 可分為自然時效和 人工時效 兩種自然時效是將鑄件置于露天場地半年以上，便其緩緩地發(fā)生形，從而使殘余應(yīng)力消除或減少，人工時效是將鑄件加熱到550～ 650℃ 進行去應(yīng)力退火，它比自然時效節(jié)省時間，殘余應(yīng)力去除較為徹底 ， 根據(jù)合金本性和用途確定采用何種時效方法。晶界含 Al 量較高，晶內(nèi)含 Al 量較低；表層 Al含量較高，里層 Al 含量較低。由于冶煉過程中帶入較多的元素 Fe，通常有意加入一定的合金元素 Mn 來去除 Fe。 (2) 鋅 在鎂合金中的固溶度約為 ％，其固溶度隨溫度的降低而顯著減少。常用的有： T4— 固溶處理， T5— 人工時效， T6—固溶處理后人工時效。日本 1999 年開發(fā)出超高強度的 IMMgY系變形鎂合金材料 ,以及可以冷壓加工的鎂合金板材 。如高純 AZ91HP 鎂合金在鹽霧試驗中的耐蝕性約為 AZ91C 的 100 倍 ,超過了壓鑄鋁合金 A380,好于低碳鋼。 20xx 年 3月 ,日本獨立行政法人產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所 (以下簡稱產(chǎn)綜研 )成功加工出了阻燃性鎂合金材料的汽車頂箱 (長 20xx寬 670高 270mm,重約1215kg),利用了不破壞母材良好特性的攪拌摩擦焊 (Friction Stir Welding ,FSW)和激光焊工藝 ,將其開發(fā)的阻燃性鎂合金擠壓材料焊接成大型部件的技術(shù)。 （ 2） 耐熱鎂合金 耐熱性差是妨礙鎂合金廣泛應(yīng)用的主要原因之一 ,當(dāng)溫度升高時 ,其強度和抗蠕變性能大幅度下降 ,限制了其做為關(guān)鍵零件 (如發(fā)動機零件 )材料在汽車等工業(yè)中的更廣 泛應(yīng)用。 ⑧ 可回收使用 :在環(huán)保意識高漲的大環(huán)境下 ,只需要花費相當(dāng)于新料價格的 4%,即可將鎂合金制品及廢料回收使用。其比重是所有結(jié)構(gòu)用合金中最輕的 ,因此極適于做 3C 產(chǎn) 品外殼。和塑料相比 ,鎂合金更輕 ,強度更高 ,抗振動 ,能吸收電磁輻射 ,80%以上的鎂合金還可再回收利用 ,對環(huán)境污染小 ,故鎂合金被稱為“綠色金屬” ,廣泛應(yīng)用于航空航天、軍用品 ,交通工具、機械設(shè)備、通信設(shè)備、辦公設(shè)備、光學(xué)設(shè)備、體育用品等 10 多個領(lǐng)域 ,是 21 世紀(jì)的朝陽產(chǎn)業(yè) [5]。 國內(nèi)對鎂合金的發(fā)展也日益重視， 10 多年來，中國鎂工業(yè)以年均 37％的增長率迅速發(fā)展，成為世界鎂生產(chǎn)大國、出口大國，也給中國經(jīng)濟發(fā)展帶來無限生機。進一步開發(fā)使稀土成為主加元素 ,并研究稀土元 素與鎂合金及其他元素 (如 Ca、 Zn 等 )之間的合金化機制 ,從而研制出最佳合金配比的特殊性能鎂合金。 鎂合金正成為繼鋼鐵、鋁之后的第三大金屬工程材料，被譽為“ 21 世紀(jì)綠色工程材料”，世界鎂產(chǎn)業(yè)以每年 15%25%的幅度增長，這在近代工程金屬材料的應(yīng)用中是前所未有的。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。 通過觀察經(jīng)固溶處理后的組織及塔菲爾曲線，對 MgAlZn 系合金固溶處理后的組織和電化學(xué)腐蝕 行為進行了研究。本人授權(quán) 大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。因此，研究開發(fā)具有高強度、耐熱、耐蝕等性能的鎂合金，拓展鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域，成為鎂合金科研工作者 的重要課題。 鎂合金 鎂合金的發(fā)展 1808 年在實驗室制得純鎂， 1886 年鎂合金在德國開始工業(yè)化生產(chǎn)， 1930 年德國首次在汽車上運用鎂合金 ， 1935 年蘇聯(lián)首次將鎂合金用于飛機生產(chǎn)， 1936 年德國大眾用壓鑄鎂合金生產(chǎn) 甲克蟲 汽車發(fā)動機傳動系統(tǒng)零部件， 1946 年達(dá)到單車鎂合金用量 18Kg， 1938 年英國伯明翰首次將鎂合金運用到摩托車變速箱殼。因此，急需以新技術(shù)和先進裝備改造和提升鎂冶煉；以科學(xué)發(fā)展觀，全面創(chuàng)新，提升皮江法鎂冶煉產(chǎn)業(yè)水平，建立科技型、環(huán)保型、效益型的機械化、自動化的 “ 新型鎂冶煉示范企業(yè) ” 。 ② 比強度高于鋁合金和鋼 ,比剛度接近鋁合金和鋼 ,能夠承受一定的負(fù)荷。 ④ 電磁波絕緣性佳 :其本身為金屬 ,屬良導(dǎo)體 ,可以直接扮演電磁遮蔽的角色 ,而塑料材料需要另做導(dǎo)電處理 [7]。鎂合金還可以有效地保護手機屏幕 ,手機廠商已經(jīng)自發(fā)形成了對鎂合 金的需求 [8]。 MgAlSi(AS)系合金是德國大眾汽車公司開發(fā)的壓鑄鎂合金 [9]。阻燃性鎂合金將引燃溫度比普通情況下提高了 200～ 300℃ ,通過增強其著火燃料性 ,提高了安全性。如經(jīng)化學(xué)鍍的鎂合金 ,其耐蝕性可超過不銹鋼。 長春工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)論文 7 合金元素對鎂合金組織和力學(xué)性能的影響 鎂合金主要化學(xué)成分 目前國外在工業(yè)中應(yīng)用較廣泛的鎂合金是壓鑄鎂合金，主要有以下 4個系列： AZ系列 MgAlZn； AM 系列 MgAlMn； AS 系列 MgAlSi 和 AE 系列 MgAlRE。但是， Mg17Al12 在晶界上析出會降低抗蠕變性能。原則上鋅含量一般控制在 2％以下。稀土元素可顯著提高鎂合金的耐熱性，細(xì)化晶粒，減少顯微疏松和熱裂傾向，改善鑄造性能和焊接性能，一般無應(yīng)力腐蝕傾向，其耐蝕性不亞于其它 鎂合金。研究表明，隨 AZ91D 壓鑄件厚度的增加，鑄件的抗拉強度及蠕變抗力下降。比如 LY11和 LY12， 40 度以下自然時效可以得到高的強度和耐蝕性，對于 150℃ 以上工作的 LY12和 125250℃ 工作的 LY6鉚釘用合金則需要人時效。 （ 2） 稀土阻燃鎂合金 最近有研究人員在鎂合金中通過添加稀土 La、 Ce和混合稀土來提高起燃溫度進行了研究。清華大學(xué)鄭偉超等人針對 AZ91合金試驗后 ,認(rèn)為添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %的混合稀土可降低AZ91D 合金 Cl 元素含量至 106 級 ,添加 稀土能將 Cl 元素限制在較低水平 ,從而提高鎂合金的抗腐蝕作用 [19]。在石油化工中，由于鎂對燃料、礦物油和堿等具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性，故所開發(fā)的阻燃耐蝕稀土鎂合金可用來制造、保存和運送這類液體的導(dǎo)管、箱體和貯罐由于稀土鎂合金具有較好的生 物相容性和無毒性，故有望用作為人工骨接材料，代替現(xiàn)有金屬夾具，從而減少病人第二次取出夾具的手術(shù)，這又將開辟一個新的應(yīng)用天地。 本論文的主要研究內(nèi)容 本論文考察共榮處理對 MgAlZn 系合金顯微組織和耐腐蝕性能的影響，揭示不同固溶處理時間和固溶處理溫度對 AZ91D 鎂合金及含混 合稀土（ Ce， La）的 AZ91D鎂合金的現(xiàn)為組織和耐腐蝕性能的影響規(guī)律。保存，準(zhǔn)備觀察。 AZ91D 鎂合金可以用 3%— 4%硝酸酒精溶液進行腐蝕，而加 混合 稀土 %(Ce， La)的 AZ91D 鎂合金則比較活潑，在拋光時應(yīng)注意進行無水拋光， 腐蝕劑的選擇也比較主要，應(yīng)用冰醋酸 +水 +酒精 +硝酸制成的腐蝕劑進行腐蝕，且腐蝕時間選擇 120s160s 為宜。用砂輪機把切割好的試樣磨平，盡力使其成標(biāo)準(zhǔn)幾何形狀，以能放入進行固溶處理的玻璃管為宜。 （ 2） 研磨。 （ 5）觀察并照相。 長春工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)論文 17 （ 4）腐蝕。 技術(shù)參數(shù)：溫度波動：177。 ）光學(xué)系統(tǒng)為 UIS2。 EDX 能譜分析結(jié)合 XRD 分析證明灰白色相為 Mg 和 Al元素組成的 β （ Mg17Al12） 相 ，針狀相為 A1 和 Ce,La 稀土元素組成的 Al4Ce 相。但是有關(guān) AlMn 金屬間化合物的報道主要集中在 AM50/60 鎂合金方面 ,對AZ91DRE 中的 AlMn 金屬間化合物的報道非常有限。從 540℃ 8h及 550℃ 8h 的顯微組織中我們可以明顯觀察出網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)開始出現(xiàn)斷網(wǎng)現(xiàn)象，從圖中我們還能觀察到 β （ Mg17Al12）相隨著固溶處理的溫度及時間的增長，逐漸?；粱救芙狻? 在 400℃ 2h 的顯微組織中我們發(fā)現(xiàn)在α Mg 基體中有析出物，為了檢驗他們的成分，我們做了 EDX 能譜分析如圖 36。析出的 AlMn相逐漸減少。在達(dá)到560℃時已經(jīng)很少發(fā)現(xiàn)了。 （ e） （ d） 長春工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)論文 27 圖 45 AZ91DRE 鎂合金 440℃析出物能譜分析圖 從圖 45 中我們可以判斷不規(guī)則析出物為鎂、鋁、鋅的化合物，別且其化學(xué)成分如表 41。這是因為處理時間較長