【正文】 電流 ?V—— 外加電壓 ?V0—— X射線管靶的激發(fā)電位 ?n—— 常數(shù) ?Cu靶，外加電壓一般為 30~40kV，電流 10~40mA ? 狹縫的選擇 – 發(fā)射狹縫，通常選 1? – 受光狹縫，通常選 – 散射狹縫，通常選 1? – so11ar狹縫，一般固定不變 ? 掃描速度 – 掃描速度越快，分辨率及 X射線強(qiáng)度越低 – 通常為 2?~10?／ min ? 測(cè)角范圍 – Cu靶測(cè)定時(shí)，大多數(shù)物質(zhì)可選 2θ在 4?~80?范圍內(nèi)掃描 ? 角度修正 – 測(cè)試已知結(jié)構(gòu)的完美晶體標(biāo)樣。 ? 需要連續(xù)不斷地抽真空 – 固定式靶 ? 永久密封的，不需要真空泵。 （ 321）、（ 246）、（ 121）、（ 369）晶面在 三個(gè)坐標(biāo)軸上的截距 （ 100） ,（ 110） ,（ 111），（ 200） ? 4個(gè)原子 – 所有頂點(diǎn)原子 ? ( 0,0,0) – 后 (前 ) 面心原子 ? ( 0,1/2,1/2) – 左 (右 )面心原子 ? (1/2,0,1/2) – 下 (上 ) 面心原子 ? ( 1/2,1/2,0) 2. 給出在三個(gè)坐標(biāo)軸上之截距分別為 (3a， 2b，4c) ， (3a， b， 2c)的兩個(gè)晶面的晶面指標(biāo) 解： (1) 三個(gè)截距的倒數(shù)比為： (2)將三個(gè)倒數(shù)分別乘以分母的最小公倍數(shù)，化為三個(gè)互質(zhì)整數(shù) (3)三個(gè)互質(zhì)整數(shù)連寫(xiě)并用括弧括起來(lái)即為晶面指數(shù) (hkl) 41:21:313:6:41241:1221:1231 ????)463( 立方晶系 : a=b=c,α=β=γ=90℃ 方法一：利用 d(hkl)與晶胞參數(shù)的函數(shù)關(guān)系示 d(hkl) d（ 100） = a 方法二：從圖形求取 (100)、 (110)、 (111)、 (200)晶面 d（ 100） = ? (100)晶面 d（ 100） = a 晶體 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 空間點(diǎn)陣與晶體 晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo) 晶系 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) （ 1）晶胞二個(gè)要索 （ 2）微粒的分?jǐn)?shù)坐標(biāo) （ 3）晶面及晶面指數(shù) （ 4）干涉指數(shù)及晶面間距 、型式 ?大?。壕О麉?shù) =? ?型式：素晶胞 ? 復(fù)晶胞 ? ?晶胞中原子的種類、數(shù)目和位置 分?jǐn)?shù)坐標(biāo) : (x, y, z) x≤ y≤ z≤1 czbyaxOP ??? ?????? =晶面指數(shù) =密勒（ Miller）指數(shù) 表示符號(hào)： (hkl) 代表 : 晶面在晶體中的取向 求?。和ㄟ^(guò)晶面在三個(gè)晶軸上的截距比值 ?d（ hkl） 或 dhkl、 或 d（ hkl）或 d ?表示屬于（ hkl）晶面中兩相鄰晶面的距離 晶體 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 空間點(diǎn)陣與晶體 晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo) 晶系 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) （ 110）晶面 a=b=c,α=β=γ=90℃ （ 111）晶面 a=b=c,α=β=γ=90℃ d（ 200） = ? (200)晶面 a/2 a=b=c,α=β=γ=90℃ 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線的產(chǎn)生 X射線衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線衍射法 X射線的產(chǎn)生 X射線 X射線的分類 特征 X射線 X射線管 X射線的產(chǎn)生 X射線 ? 本質(zhì)是一種電磁波 – 短波長(zhǎng)，波長(zhǎng) ~500197。 ? (i) 平行六面體對(duì)稱性和點(diǎn)陣對(duì)稱性一致 ? (ii)平行六面體各棱之間直角數(shù)目盡量多 ? (iii)遵守以上兩條后，平行六面體體積盡量小 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 （ 5） 布拉維 (Brarisa)法則 ? 、 、 、 α、 β 、 γ ? 布拉維法則限制下所劃分的平行六面體的邊長(zhǎng) 、 、 及夾角 α、 β 和 γ b?a?c?b?a?c?點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 （ 6）點(diǎn)陣參數(shù) 晶體 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 空間點(diǎn)陣與晶體 晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo) 晶系 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) （ 1）晶胞 （ 2）研究晶體結(jié)構(gòu)的實(shí)質(zhì) （ 3）晶面 （ 4）晶棱 （ 5）晶體與點(diǎn)陣的對(duì)應(yīng)關(guān)系 晶胞參數(shù)表示 ? 空間格子對(duì)應(yīng)實(shí)際晶體的部位，則稱為晶胞。 ? 求：確定二種 NaCl晶胞的大小和型式 結(jié)構(gòu)基元數(shù)目？ 解： II、虛線格子 （ 1）晶胞的大小 ? 點(diǎn)陣參數(shù) – a’ ＝ b’ ＝ c’ = ? – α’ =β’ =γ’ ＝？ ? 點(diǎn)陣參數(shù) =晶胞參數(shù) ? 晶胞參數(shù)為 a＝ b＝ c= ， α=β=γ＝ 60? ? 例：圖為 NaCl的兩種空間格子（實(shí)線和虛線）， 實(shí)線格子為立方面心格子，其對(duì)應(yīng)的立方面心點(diǎn)陣參數(shù) a＝ 。 X射線的產(chǎn)生 特征 X射線 ? Kα X射線： ? K層電子被擊出， L層電子躍遷到 K層，輻射出的 X射線 ? Kβ X射線 ? M 層 → K層 ? Kγ X射線 ? N層 →K層 ? ….. ? Cu靶 Kα射線： ?λ（ Cu ， Kα1） = 197。 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線的產(chǎn)生 X射線衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線衍射法 X射線衍射的基本原理 ? 絕大部分固體無(wú)機(jī)物和部分有機(jī)物是分子和原子有序排列的晶體 ? 晶體的基本性質(zhì)之一，對(duì) X射線產(chǎn)生衍射 ? X射線衍射法可用于研究晶體結(jié)構(gòu) – 是研究晶體結(jié)構(gòu)的分析方法，而不是直接研究試樣內(nèi)含有元素的種類及含量的方法 X射線衍射的基本原理 1. 相干散射 2. 衍射方向及 Bragg方程 3. 衍射強(qiáng)度 4. X射線衍射法的意義 1. 相干散射 ? 散射： X射線與原子作用而改變方向的現(xiàn)象 – 非相干散射 – 相干散射 ? 相干散射 – X射線入射散射體時(shí)，在電磁場(chǎng)作用下，散射體電子會(huì)受迫振動(dòng)而成為新輻射電磁波源，新輻射源的散射波長(zhǎng)與入射波相同，故新散射波間可以發(fā)生干涉作用 – 散射體的所有電子遇到入射 X射線束都可成為新輻射波源，于是構(gòu)成群相干的波源，故稱相干散射 ?相干散射僅改變 X射線的傳播方向，而不改變波長(zhǎng) ?是 X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ) X射線衍射的基本原理 2. 衍射方向及 Bragg方程 波長(zhǎng) λ的 X射線入射任一點(diǎn)陣平面上，其上各個(gè)點(diǎn)陣點(diǎn)的散射波將相互加強(qiáng)的條件是 ?入射角與反射角相等 ?入射線、反射線和晶面法線在同一平面上 ? Bragg方程 2 d（ hkl） sinθ（ hkl） = nλ 或 2 d（ HKL） sinθ（ hkl） =λ X射線衍射的基本原理 ?入射角 =反射角 ?入射線、反射線和晶面法線在同一平面 ?2 d（ hkl） sinθ（ hkl） = nλ ? θ（ hkl） 衍射方向 （與 hkl相對(duì)應(yīng)的衍射角 ,即入射或衍射X射線與晶面間夾角） ? n 衍射級(jí)數(shù)（相當(dāng)于相干波之間的相位差） 在同一組點(diǎn)陣平面 (hkl)上可以產(chǎn)生 n級(jí)衍射 有限的正整數(shù)，其數(shù)值應(yīng)使 sin|θ（ hkl） |≤1 反射級(jí)數(shù)不清楚時(shí)，均以 n＝ 1求 d（ hkl） 3. 衍射強(qiáng)度 I（ hkl） =K ?λ（ Cu ， Kα2） = 197。| F（ hkl） |2 X射線衍射的基本原理 ?I的單位為每秒脈沖數(shù) (CPS) X射線衍射的基本原理 4. X射線衍射法的意義 研究晶體結(jié)構(gòu) 晶胞 晶胞的大小和形式 衍射方向 晶胞的內(nèi)容 衍射強(qiáng)度 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線的產(chǎn)生 X射線衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線衍射法 X射線衍射譜圖 10 20 30 40 50 60 70020040060080010001200(110) (009) (006) (003) Intensity (CPS) 2 ? / (o) 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線的產(chǎn)生 X射線衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線衍射法 物相分析 ? 1 方法的依據(jù) ? 2 JCPDS卡片介紹 ? 3 卡片集索引 1 方法的依據(jù) ? X射線入射到結(jié)晶物質(zhì)上，產(chǎn)生衍射的充分必要條件是 2dsinθ=nλ F(hkl)≠0 ? I∝ | F(hkl)|2 當(dāng) F(hkl)≠0， I(hkl)≠0 ? F(hkl)的數(shù)值取決于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，即晶胞中原子的種類、數(shù)目和排列方式 ? 確定衍射方向 ? 一定的實(shí)驗(yàn)條件下衍射方向取決于晶面間距 d ? d（ hkl） = f(a,b,c,α,β,γ） 決定 X射線衍射譜中衍射方向和衍射強(qiáng)度的一套 d和 I的數(shù)值與一個(gè)確定的結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的 任何一物相都有一套 dI特征值，兩種不同物相的結(jié)構(gòu)稍有差異其衍射譜中的 d和 I將有區(qū)別 I/I1稱為相對(duì)強(qiáng)度， I1為衍射圖譜中最強(qiáng)峰的強(qiáng)度值 ? 當(dāng)兩個(gè)樣品 dI/I1的數(shù)值都對(duì)應(yīng)相等時(shí)，這兩個(gè)樣品就是組成與結(jié)構(gòu)相同的同一種物相。按 C、 H元素的數(shù)目排序，以 C為先，當(dāng) C的數(shù)目相同時(shí)再按 H的數(shù)目排列。 Al6Si2O13物相在 Fink數(shù)字索引中出現(xiàn) 4次。q39。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH