第四章原子吸收光譜分析法(更新版)
【正文】 大小等。 1．加入釋放劑：在測(cè)定時(shí)加入一種能與干擾組分生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)化合物的試劑，而使待測(cè)元素釋放出來(lái)，從而消除干擾。 測(cè)定各溶液的吸光度，并以吸光度對(duì)加入的待測(cè)元素的濃度（增量）作圖，得如下曲線： 將直線延長(zhǎng)至與橫坐標(biāo)相交 ，交點(diǎn)與原點(diǎn)之間的距離所代表的濃度值就是試液中待測(cè)元素的濃度 。 如用純待測(cè)元素溶液作標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) ， 為提高測(cè)定的準(zhǔn)確度 。 0 . 0 0 4 4( / 1 % )CVSgA?? 吸 收 2． 檢測(cè)極限：指儀器所能檢出的元素的最低濃度或最小質(zhì)量 。 1） 汞蒸汽原子化 （ 測(cè)汞儀 ） 將試樣中汞的化合物以還原劑 （ 如 SnCl2） 還原為汞蒸汽 ， 并通過(guò) Ar 或 N2 將其帶入吸收池進(jìn)行測(cè)定 。 石墨管：多采用石墨爐平臺(tái)技術(shù) 。燃燒不完全，溫度較低。 （一）火焰原子化器：火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來(lái)進(jìn)行原子化的。 2． 空心陰極燈： 空心陰極燈是一種氣體放電管 ，其結(jié)構(gòu)如圖： 鎢棒構(gòu)成的陽(yáng)極和一個(gè)圓柱形的空心陰極，空心陰極是由待測(cè)元素的純金屬或合金構(gòu)成，或者由空穴內(nèi)襯有待測(cè)元素的其它金屬構(gòu)成。并且在穩(wěn)定的測(cè)定條件下 ， 被測(cè)定試液中待測(cè)元素的濃度與原子蒸氣中的原子濃度也成正比 。用積分吸收表示： K d k N?? ??積分吸收與被測(cè)原子總數(shù)成正比，只要求得積分吸收，就能確定原子總數(shù)N ，但求積分吸收十分困難。 4— 1基本原理 一 ． 原子吸收的過(guò)程 當(dāng)適當(dāng)波長(zhǎng)的光通過(guò)含有基態(tài)原子的蒸氣時(shí) ， 基態(tài)原子就可以吸收某些波長(zhǎng)的光而從基態(tài)被激發(fā)到激發(fā)態(tài) ， 從而產(chǎn)生原子吸收光譜 。 2． 多普勒變寬 （ 熱變寬 ） ： 由于多普勒效應(yīng)而導(dǎo)致的譜線變寬 。為了測(cè)定 K0值，使用的光源必須是銳線光源。 167。帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)加速下，以很快的速度轟擊陰極表面，使陰極內(nèi)壁的待測(cè)元素的原子濺射出來(lái)，在陰極腔內(nèi)形成待測(cè)元素的原子蒸氣云。 b） 霧化室：內(nèi)裝撞擊球和擾流器（ 去除大霧滴并使氣溶膠均勻 ） 。 1. 石墨爐原子化器 包括電源 、 保護(hù)系統(tǒng)和石墨管三部分 。 石墨爐原子化器與火焰原子化器比較有如下優(yōu)點(diǎn)： 1） 原子化效率高 ， 可達(dá)到 90%以上 ， 而后者只有 10%左右 。 光譜通帶： W=D S 103 其中： W為光譜通帶 （ 單位 nm） ； D為光柵的倒線色散率 （ 單位 nm/mm1） ；S為狹縫寬度 （ 單位 μm ） 。 167。 3． 每次測(cè)定前必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查 ， 并保持測(cè)定條件的穩(wěn)定 。 1）鄰近線背景校正 用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度 ， 因非共振線（ 鄰近線 ） 不產(chǎn)生原子吸收 用它來(lái)測(cè)量背景吸收的吸光度 。而生成的化合物又很容易揮發(fā)和原子化，對(duì)測(cè)定不干擾。 （五）電離干擾： 電離干擾是指待測(cè)元素的原子電離而引入的干擾。對(duì)于易電離的元素，宜選用低
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