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正文內(nèi)容

鐵礦石中銅含量的測(cè)定畢業(yè)設(shè)計(jì)(更新版)

  

【正文】 移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組100 ml或50 ml容量瓶中,加入相應(yīng)量除銅的高氯酸鐵溶液,加2 ml檸檬酸溶液,加3~4滴中性紅乙醇溶液,以氫氧化銨中和至溶液變黃,并過(guò)量3~4滴(室溫高于30攝氏度或由于中和時(shí)使溶液發(fā)熱而超過(guò)此溫度時(shí),應(yīng)以流水或冰冷卻后方能顯色)。表1:ffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffff銅量% 試樣量 g分取試樣量 ml加鐵量mg 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液ug∕ml取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液mlBCD用量ml稀釋體積ml比色皿cm~001050330,,,~0020100220,,,~0020100110,,,①試樣的分解將試樣置于200ml聚四氟乙烯(PTFE)燒杯中【如不用PTFE燒杯,可采用玻璃燒杯,但在用酸分解試樣時(shí)不加氟化物,殘?jiān)糜阢K坩堝中灰化后用氫氟酸除硅】,以少量水潤(rùn)洗,加15 ml鹽酸,低溫加熱分解約20 min,加5ml氫氟酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙5 min(糖漿狀),取下稍冷,加20 ml熱水,煮沸溶解鹽類,以快速定量濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌燒杯2~3次,洗殘?jiān)?~10次,濾液和洗液收集于250 ml燒杯中,作為主液保存。將有機(jī)相合并,加25 ml水反萃取,振蕩1 min,靜止分層后,將水相放入250 ml燒杯中,再用20 ml水反萃取一次,兩次水相合并(此時(shí)有機(jī)相應(yīng)無(wú)色),加10 ml鹽酸,加熱使大部分有機(jī)物揮發(fā)后,加10 ml鹽酸,10 ml高氯酸,加熱至冒濃重白煙,在回流3 min,冷卻后,加50 ml水溶解鹽類,移入200 ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。16. 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。8. 氫氧化銨( g/ml)。1. 混合溶劑:2份碳酸鈣(無(wú)水)與1份硼酸在105~110攝氏度烘干1h,研細(xì)混勻。主要用來(lái)測(cè)定離解度小的絡(luò)合物。⑶摩爾比法摩爾比法也稱飽和法。⑴連續(xù)變化法(等摩爾系列法)此法又稱job法,在實(shí)驗(yàn)條件下,將所研究的金屬離子M與試劑R配制成一系列濃度比()連續(xù)變化的,而其總濃度()相等的溶液。溶液的折光指數(shù)(n)隨溶液濃度改變而變化,并對(duì)吸光度有影響, mol/L時(shí),n基本上是一個(gè)常數(shù),這也說(shuō)明朗伯比爾定律只有在低濃度中應(yīng)用才是正確的。在吸光光度分析中,導(dǎo)致偏離朗伯比爾定律的原因很多但基本上可分為物理和化學(xué)兩個(gè)方面。應(yīng)該指出,實(shí)際測(cè)得的摩爾吸光錫山市表現(xiàn)摩爾吸光系數(shù)。其定量關(guān)系式為。電荷轉(zhuǎn)移產(chǎn)生的吸收帶指的是許多無(wú)機(jī)物(如堿金屬鹵化物)和某些由兩類有機(jī)化合物混合而得的分子絡(luò)合物,它們?cè)谕鈦?lái)輻射激發(fā)下回強(qiáng)烈地吸收紫外光或可見(jiàn)光,從而獲得紫外或可見(jiàn)光吸收光譜。具有為共享電子對(duì)的一些取代基可能發(fā)生n→躍遷?!鱁振攝大約比△E電子小10倍,而△E轉(zhuǎn)約比△E振小10倍或100倍。當(dāng)這些電子吸收了外來(lái)輻射的能量就從一個(gè)能量較低的能級(jí)躍遷到一個(gè)能量較高的能級(jí)。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。 Another is the instrumental analysis, atomic absorbent spectrophotometry. And we adopt the chemical method according to the actual requirement. Keywords: copper, BOC spectrophotometric method, atomic absorption spectrophotometry, iron ore河北聯(lián)合大學(xué)成人教育畢業(yè)論文目錄目  錄前言 11. 吸光光度法 3 3 5 6 6 9 9 10 103.原子吸收光譜法 14 14 16 16 18 20 22 23 試劑 24 24 試樣 25 25 26 265.本化驗(yàn)室測(cè)銅法 28 28 28結(jié)論 31參考文獻(xiàn): 33致謝 34 河北聯(lián)合大學(xué)成人教育畢業(yè)論文前言吸光光度法事采用分光器(棱鏡或光柵)獲得純度較高的單色光,基于物質(zhì)對(duì)單色光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。礦山、選礦廠等生產(chǎn)企業(yè),需要確定自己所生產(chǎn)和洗選加工的鐵礦石的品味和質(zhì)量,以確定礦區(qū)經(jīng)濟(jì)價(jià)值,并指導(dǎo)鐵礦石的生產(chǎn);鋼鐵企業(yè)需要了解有關(guān)進(jìn)廠鐵礦石的品位情況,以指導(dǎo)鋼鐵生產(chǎn),并對(duì)其產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制,要正確評(píng)價(jià)勘測(cè)區(qū)的鐵礦石品位、基本特征及其變化規(guī)律;鐵礦石的供需雙方需要對(duì)鐵礦石進(jìn)行正確檢驗(yàn)以便進(jìn)行貿(mào)易結(jié)算。光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定,是業(yè)以廣泛采用的分析手段。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛,所需儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。正像我們?cè)诠舛确治鲋薪?jīng)??吹降模猩镔|(zhì)的溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的入射光線有不同程度的吸收。根據(jù)分子軌道理論這三種電子的能級(jí)高低次序是:()<()<(n)<()<(),表示成鍵分子軌道,n表示非鍵分子軌道, 、表示反鍵分子軌道。實(shí)現(xiàn)→躍遷所需能量也比較小。根據(jù)配位體場(chǎng)理論,過(guò)渡金屬離子(中心離子)具有能量相等的d軌道,而 H2O, NH3之類的偶極分子或Cl, CN這樣的陰離子(配位體)按一定的幾何形狀排列在中心離子的周圍,將使得原來(lái)能量相等的d軌道分裂為能量不同的能級(jí)。這個(gè)關(guān)系式僅適用于單色光及均勻非散射的液體、固相和氣體。摩爾吸光系數(shù)是有色化合物的重要特性,也是鑒別光度法靈敏度的重要標(biāo)志。但由于儀器能力所限,入射光實(shí)際為一很窄波段的譜線,即在工作波長(zhǎng)附近或多或少含有其他雜色光。③溶液的離解、締合、互變異構(gòu)及化學(xué)變化。⑵平衡移動(dòng)法在一系列相同體積的容量瓶中,加入一定量的金屬離子M,以及逐點(diǎn)增量的顯色劑R(保持M尚未全部形成絡(luò)合物),顯色定量使反應(yīng)達(dá)到平衡,相對(duì)于各自的空白測(cè)量這一系列溶液的吸光度Ai。在這些溶液中,固定金屬離M的濃度,依次從低到高地改變顯色劑R的濃度,然后測(cè)定每份溶液的吸光度A,隨著(R)加大,形成絡(luò)合物〔〕也不短增加,吸光度A也不短增加,當(dāng)〔R〕:〔M〕=n時(shí),〔〕最大,吸光度也應(yīng)最大,這時(shí)M被R飽和,若〔R〕在增大,吸光度A即不再有明顯增加。在一系列容量瓶中,加入固定量的金屬離子M的標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入不同體積y 的試劑R的溶液。3. 鹽酸(5+3)。11. 乙醇溶液(1+1)。② ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于500 ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。 1. 一般試樣粒度應(yīng)小于100 um,如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時(shí),其粒度應(yīng)小于160 um。b.加3~4滴中性紅乙醇溶液,以氫氧化銨中和至溶液變黃,并過(guò)量3~4滴(室溫高于30攝氏度或由于中和時(shí)使溶液發(fā)熱而超過(guò)此溫度時(shí),應(yīng)以流水或冰冷卻后方能顯色)。將部分溶液移入比色皿中,以試劑空白為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)600 nm 處測(cè)量其吸光度,以銅量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。>~177。激發(fā)態(tài)原子(Eq)很不穩(wěn)定,當(dāng)它回到基態(tài)是,這些能量以熱或光的形式輻射出來(lái)。原子吸收光譜是原子發(fā)射光譜的逆過(guò)程。原子蒸氣對(duì)不同頻率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸氣對(duì)光的吸收是頻率的函數(shù)。減少校正曲線彎曲的幾點(diǎn)措施。1. 火焰原子化樣品在火焰中蒸發(fā)和原子化。為了防止高溫氧化,早石墨管內(nèi)、外都用惰性氣體保護(hù)。3. 氫化物發(fā)生法在酸性介質(zhì)中,以硼氫化鉀()作為還原劑,使鍺、錫、鉛、銻、鉍、硒和碲還原生成共價(jià)分子型氫化物的氣體,然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中,進(jìn)行原子化。⑶一氧化二氮乙炔?;鹧嬷邪敕纸猱a(chǎn)物比貧燃火焰高,氮還原氣氛不突出,對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素,除堿金屬外, 采用化學(xué)計(jì)量火焰進(jìn)行分析為好。⑶ 復(fù)燃火焰。其特點(diǎn)是燃燒不完全,溫度不高,試液在此區(qū)被干燥,呈固態(tài)微粒。此層是火焰原子吸收光譜法的主要應(yīng)用區(qū)。兩極密封于充有低壓惰性氣體(氖或氬)帶有窗口的玻璃管中。③ 共振線寬帶窄。⑵霧室。⑵雙光束系統(tǒng)。⒈化學(xué)干擾。在一氧化二氮乙炔火焰的紅羽毛區(qū),干擾現(xiàn)象就大大地減少。加入可防止鋁對(duì)鈹?shù)母蓴_。如采用有機(jī)溶液的萃取、離子交換、共沉淀等方法預(yù)先分離干擾物。當(dāng)火焰溫度足夠高時(shí),中性原子失去電子而變成正電的離子,使火焰中的中性原子數(shù)目逐漸減少,導(dǎo)致測(cè)定靈敏度的降低,工作曲線向吸光度坐標(biāo)方向彎曲。這里所指的背景干擾主要是背景吸收。如測(cè)定銣時(shí),為了消除鉀、鈉的電離干擾, nm。在保證儀器的穩(wěn)定性前提條件下,采用較低的電流,可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。此法是將樣品溶液分為、三等份,在和中加入不同量的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(最好使加入的標(biāo)準(zhǔn)量約等于樣品中被測(cè)元素的濃度),最后把它們稀釋至相同體積(并制備一個(gè)樣品空白)。 試劑1. 鹽酸( g/ml)。 mg銅。工作曲線線性:工作曲線頂部20%濃度范圍的斜率值(表示為吸光度的變化)在同樣方法測(cè)定時(shí),與底部20%。4. 校正試驗(yàn)隨同試樣分析同類型(指分析步驟相一致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。2 試液的分取%不分取;~%之間,將試液做如下稀釋: ml試液與100 ml容量瓶中,加入底液16 ml(7.),用水稀釋至刻度,混勻。以銅濃度為橫坐標(biāo),凈吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。>~177。⒊檸檬酸溶液(50%):水溶液。取出放入1+5硝酸中使熔塊浸出,移入250 ml容瓶中,定容,混勻備用。、痕量和超痕量成分的測(cè)定。多數(shù)儀器分析相對(duì)誤差較大,一般為5%,不適用于常量和高含量成分分析?;瘜W(xué)分析主要的內(nèi)容為:數(shù)據(jù)處理與誤差分析、四大滴定分析法、重量分析法。它不僅要求我們對(duì)這些年來(lái)所學(xué)的專業(yè)知識(shí)有很好的把握,同時(shí),要求我們具備一個(gè)專職設(shè)計(jì)人員的嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)和認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作態(tài)度以及對(duì)團(tuán)隊(duì)精神在工作中的重要性的充分和深刻的認(rèn)識(shí)
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