節(jié)透射電子顯微分析(更新版)
【正文】 以得到有關晶體取向的資料。因 f0很小所以分辨率不高。在圖 2－ 50所示的選區(qū)光闌孔情況下，只有試樣 AB區(qū)的各級衍射束能通過選區(qū)光闌最終在熒光屏上成譜，而 AB區(qū)外的各級衍射束均被選區(qū)光闌擋住而不能參與成譜。 透射電鏡中的電子衍射方法 物鏡是透射電鏡的第一級成像透鏡 。根據(jù)厄瓦爾德作圖法，只要倒易點與球面相截就滿足布拉格條件。 電子衍射與 X射線衍射的主要區(qū)別在于電子波的波長短受物質的散射強（原子對電子的散射能力比 X射線高一萬倍）。 在一般復型中，有時為了暴露第二相的形貌，需選用適當?shù)那治g劑溶去部分基體，使第二相料子凸出，形成浮雕，但并不希望在復型過程中把材料本身的碎屑粘附下來，因為這些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多，在圖像中形成黑色斑塊，影響形貌觀察和圖像質量，因此要適當控制侵蝕程度。圖 2－ 38為離子轟擊減薄方法制備的薄膜樣品 3．復型樣品的制備 復型制樣方法是用對電子束透明的薄膜把材料表面或斷口的形貌復制下來，常稱為復型。 無機非金屬材料大多數(shù)為多相、多組分的的非導電材料，上述方法均不適用。如需檢查粉末在支持膜上的分散情況，可用光學顯微鏡進行觀察。 復型像及復型襯度的改善 有些材料不能直接制成薄膜樣品，往往采用復型技術把材料表面復制下來，制成復型膜，在電鏡上觀察。 （ 3）加速電壓 是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓 ，它決定了電子槍發(fā)射的電子的能量和波長。第三節(jié) 透射電子顯微分析 一、透射電子顯微鏡 透射電鏡主要由光學成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)三部分組成。 （ 2） 放大倍數(shù) 是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。 散射角大的電子，由于光闌孔徑的限制，只有部分散射電子通過光闌參與成像，形成圖象中的暗點；相反，散射角小的電子，大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成像，形成圖象的亮點；這兩方面共同形成圖象的明暗襯度，這種襯度反映了樣品各點在厚度、密度和組成上的差異，如下圖。待其干燥（或用濾紙吸干）后，再蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀察用的粉末樣品。 化學拋光減薄方法適用于在化學試劑中能均勻減薄的材料，如半導體、單晶體、氧化物等。穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品。因此，革取復型兼有復型試樣的薄膜試樣的優(yōu)點。 電子衍射幾何學與 X射線衍射完全一樣，都遵循勞厄方程或布喇格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系。如果 K值已知， 即可由衍射斑點的 R值計算出 晶面組 d值： RKRLd ?? ?單晶電子衍射譜 單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點。 d值不同的 ｛ hki｝ 晶面簇 ， 將產(chǎn)生不同的圓環(huán) 、 從而形成由不同半徑同心圓環(huán)構成的多晶電子衍射譜 。選區(qū)是通過置于物鏡像平面的專用選區(qū)光闌（或稱視場光闌）來進行的。但在選區(qū)衍射時，物鏡后焦平面的第一級衍射譜的分辨率為 r′/f0與熒光屏上得到的分辨率相同。 RrLr ???電子衍射物相分析 衍射譜電子可用于物相分析，它有以下優(yōu)點： ?分析靈敏度非常高，可分析小到幾個納米的微晶。根據(jù)衍射襯度理論形成的電子圖象稱為衍襯像。按圖中 b的方式成像時，由于衍射束偏離光軸，暗場像朝一個方向拉長，分辨率不高，因此選擇衍射束成暗場像時大多采用圖中 c的傾斜（ 20）照明方式，使衍射束與光軸相重。此時 A晶粒較亮而 B晶粒較暗。在這樣薄的試樣條件下散射襯度機制已不起作用，入射電子穿過薄試樣只受輕微的散射，不足于產(chǎn)生散射襯度。
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