chap糖類藥物ppt課件(更新版)
【正文】 ? 沸水浴 , 玻璃板，傅里葉變換紅外光譜。點(diǎn)樣時必須注意勿損傷薄層表面。 ? 顯色劑 :1， 3－二羥基萘硫酸溶液（ ％ 1， 3－二羥基萘乙醇溶液）：濃硫酸＝ 1： （ V/V）。 第二部分多糖的鑒定 實驗原理 ? 采用薄層層析法分析單糖組分。 它只是一種多糖的混合物，其中可能存在中性多糖、酸性多糖、單糖、低聚糖、蛋白質(zhì)和無機(jī)鹽，必須進(jìn)一步分離純化。 洗脫液： A: NaCl, mol TrisHCl PH=。需要對粘多糖進(jìn)行 分離純化 。方法是將材料粉碎，用 甲醇 或 1∶ 1乙醇乙醚 混合液， 加熱 攪拌 1～ 3小時，也可用 石油醚脫脂 。 結(jié)合型多糖 有 糖蛋白、脂多糖 ? 第一節(jié) 糖類藥物制備的一般方法 ? 一：單糖及其衍生物的制備 ? 游離單糖 及 小分子寡糖易溶于冷水 及 溫乙醇 。來源不同提取方法也不同。用冷水浸潤材料后用 ／ L NaOH提取 ，提取液用鹽酸中和、濃縮后，加 乙醇沉淀得多糖 。這類多糖不宜用 堿解法提取 。 二、材料 灰樹花子實體。 ? 取樣品 10ml , PH=。 ? 本實驗利用紅外光譜對多糖進(jìn)行鑒定。 ? 操作方法 ? 一、單糖組分分析 ? 1．薄層板制備：稱取硅膠 5g于 50ml燒杯中，加入用 12 mL ／ L 磷酸二氫鈉水溶，用玻璃棒慢慢攪拌至硅膠分散均勻，鋪在玻璃板上(7． 5cm 10cm)， 110℃ 活化 1h。 ? 薄層顯色后，將樣品圖譜與標(biāo)準(zhǔn)樣圖譜進(jìn)行比較，參考斑點(diǎn)顏色、相對位置及 Rf值，確定樣品中有哪幾種糖。 ? 2．點(diǎn)樣：稱取少許的多糖 (0． 1克 )于 2． 0mL離心管中，加入 1M的硫酸 1mL，沸水浴水解 2h，然后加氫氧化鋇中和至中性，過濾除去硫酸鋇沉淀，得多糖水
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