【正文】 圖 ? 參加 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制 ? 重視空白試驗(yàn) 72 控制措施 1： 檢驗(yàn)方法中的數(shù)據(jù)處理 在檢測(cè)工作中，可能會(huì)出現(xiàn)個(gè)別數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大時(shí)，除非有充分的理由說(shuō)明此數(shù)據(jù)屬于過(guò)失誤差引起時(shí)才可以舍棄，否則，需進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)后，才能確定取舍。 均值質(zhì)控圖、準(zhǔn)確度質(zhì)控圖 80 均值 控制圖 均值控制圖也叫精密度控制圖，是以標(biāo)準(zhǔn)值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線。 84 控制措施 5： 參加 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，是由上一級(jí)實(shí)驗(yàn)室對(duì)下級(jí)實(shí)驗(yàn)室提供質(zhì)控樣品或盲樣，檢測(cè)結(jié)果由分發(fā)樣品實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)，以考核實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)質(zhì)量。 89 1 。 85 控制措施 6： 重視空白試驗(yàn) ? 收集器的空白試驗(yàn) ? 樣品的空白試驗(yàn) ? 試劑的空白試驗(yàn) 86 收集器的空白試驗(yàn) 《 作業(yè)場(chǎng)所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范 》 GB/T 170611997規(guī)定，固體吸附管的空白值應(yīng)低于標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的檢出限。均值 177。 74 例 1 數(shù)組 、 、 、 、 、 、 ，懷疑 誤差太大，能否舍去？ 分析： 第一步：排列數(shù)組 、 、 、 、 、 、 、 第二步：計(jì)算 Q值 Q=（ ） /（ ） = 第三步：比較 ＜ （ 8次測(cè)定 ）， 。 ? 要求：平均洗脫或消解效率應(yīng) ≥90%， RSD≤7%。 固體吸附劑的穿透容量必須滿足再 2倍 MAC或 2倍 PCSTEL下，至少可采集 2h。 準(zhǔn)確度試驗(yàn)： 加標(biāo)回收率 59 準(zhǔn)確度試驗(yàn)： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、比對(duì)法 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法：將標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)當(dāng)作樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的標(biāo)定值范圍內(nèi)。 V0 式中： L — 最低檢出濃度， mg/m3； d — 檢出限， μg/ml； v — 樣品溶液總體積， ml； V0 — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L。 ? 測(cè)定下限：是在給定概率為 95％時(shí)，能夠定量檢測(cè)待測(cè)物的最低濃度或含量。 47 精密度試驗(yàn) 選擇測(cè)定范圍內(nèi)高、中、低 3個(gè)濃度，一次同時(shí)測(cè)定 2份以上（批內(nèi)） ，或 3~5天內(nèi)（批間）至少進(jìn)行 6次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）。 32 檢測(cè)方法的基本要求 （續(xù) 1） 5. 采樣方法應(yīng)符合 GBZ 159的要求，能采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測(cè)物。 28 監(jiān)督檢測(cè) （抽查檢測(cè)） 在職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)督部門對(duì)用人單位進(jìn)行監(jiān)督時(shí)，對(duì)工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)濃度進(jìn)行的監(jiān)測(cè)。 3. 現(xiàn)場(chǎng)情況：按生產(chǎn)車間分別對(duì)工作場(chǎng)所職業(yè)病危害因素種類、作業(yè)方式、接觸人數(shù)、接觸時(shí)間和防護(hù)情況簡(jiǎn)述（其中作業(yè)方式指產(chǎn)生或存在職業(yè)病危害因素的設(shè)備或工序的密閉化、自動(dòng)化程度，可按全密閉、半密閉、敞開式、自動(dòng)化、手工操作、隔離操作等情況表述）。 二〇〇七年六月十三日 發(fā)布時(shí)間： 20210629 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 通告 衛(wèi)通 [2021]14 號(hào) 8 GBZ/T 1602021 GBZ/ 81類化合物，其中無(wú)機(jī)化合物類 45種， 42個(gè)檢測(cè)方法；非金屬類化合物 11種， 37個(gè)檢測(cè)方法；有機(jī)化合物類 44種， 115個(gè)檢測(cè)方法。 特此通告。 2. 檢測(cè)與評(píng)價(jià)依據(jù)：列出相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)名稱和所檢物質(zhì)的工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值。 27 日常檢測(cè) （定期定點(diǎn)檢測(cè)） 用于對(duì)工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)濃度進(jìn)行日常的定期監(jiān)測(cè)，是經(jīng)常性的對(duì)工作場(chǎng)所職業(yè)衛(wèi)生狀況進(jìn)行監(jiān)測(cè)，確保勞動(dòng)者安全工作。 4. 方法具有一定的特異性，空氣中常見共存物不干擾測(cè)定或能被消除。精密度 不考慮所獲數(shù)據(jù)與真實(shí)值間的誤差大小， 只表示數(shù)值的離散程度，但它的大小與待測(cè)物的含量水平有關(guān)。 51 檢出限、測(cè)定下限 ? 檢出限：是在給定概率為 95％時(shí)，能夠定性區(qū)別于 0的待測(cè)物的最低濃度或含量。 55 常用分析方法的檢出限和測(cè)定下限 分子光譜 原子光譜 色譜 56 方法的最低檢出濃度 由方法檢出限計(jì)算得出 計(jì)算公式： L = d v247。 10％范圍內(nèi)，平均回收率應(yīng)在 90%~105％范圍內(nèi)。 63 穿透容量 穿透容量是指通過(guò)固體吸附劑管的空氣待測(cè)物達(dá)到原空氣中待測(cè)物量的 5%時(shí)，固體吸附劑所吸附的待測(cè)物質(zhì)量，以 mg表示。 ? 試驗(yàn)方法：在濾料中加入相當(dāng)于測(cè)定方法規(guī)定采樣體積的 、 2倍 OEL的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (≤100μl)，密閉過(guò)夜后洗脫或消解并測(cè)定各管的量。 73 Q檢驗(yàn) 將一組分析數(shù)據(jù)由小到大依次排列，求出極端值與鄰近一個(gè)數(shù)值之間的偏差，再除以全距為 Q值，若 Q值 ≥，則該極端值有 95％的置信度予以舍棄。 上、下控制限（ UCL/LCL） 上、下警告限（ UWL/LWL） 81 繪制均值 質(zhì)控圖 結(jié)合日常檢測(cè)，測(cè)定同一個(gè)標(biāo)樣或質(zhì)控樣，積累 20個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)，計(jì)算其均值和 s值，繪制出 控制圖 。通過(guò)這樣的分析比較，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室是否有效地進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，也可以發(fā)現(xiàn)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)產(chǎn)生的誤差，或應(yīng)用低質(zhì)量蒸餾水、其他溶劑、試劑等產(chǎn)生的