【正文】 CuSO4為紅色沉淀 ， 當 C完全消化后 ， 反應(yīng)停止 ， 紅色消失 ， 變?yōu)樘m色 ， 即為消化達到完全 ， 蘭色為 CuSO4的顏色 （ 3） K2SO4的作用 （ 提高沸點 ） 沸點由 330℃ 提高到 400℃ 加速了反應(yīng)過程 。但硫酸鉀加入量不能太大，否則溫度太高，生成的硫酸氫銨也會分解，放出氨而造成損失 。 第七章 蛋白質(zhì)與氨基酸的測定 一 、 凱氏定氮法 這種方法是 1883年 Kjeldahl發(fā)明，當時凱氏只使用 H2SO4來分解試樣，來定量谷物中的pro， 他只知用 H2SO4分解試樣，而不能闡明H2SO4分解有機氮化合物生成氨的反應(yīng)歷程，所以只使用 H2SO4分解試樣，需要較長時間，后來由 Gunning加入改進，他改進的辦法是在消化時加入 K2SO4使沸點上升，這樣加快分解速度，因為溫度由原來硫酸沸點的 380上升到 400℃ ，提高了不到 67℃ 所以速度也就加快了，凱氏定氮法至今仍在使用 。 第一節(jié) 概 述 一、 pro組成與分類 2 氨基酸的組成 上面我們已講了 pro是由氨基酸組成的高分子化合物，目前各種氨基酸已達 175種以上，但是構(gòu)成 pro的氨基酸主要是其中的 20種，氨基酸是由脂肪酸碳鏈上的氫原子（ NH2） 所置換而得到的。 ? 思考題 ?常見食品中限量元素的含量范圍及其測定意義。 ?：砷 （ mg/kg） =c/w*1000 ?C相當于砷的標準量 (mg)； w測定時樣液相當于樣品的重量 (g) ?注意事項： ?（ 1） 吸收溶液的量可按樣品中含砷量而定 ， 最后總體積達 45ml即可 。 ?砷的中毒有以下三種類型： （ 1） 胃腸型：中毒后１ ２小時即出現(xiàn)癥狀 ， 快者幾十分鐘即可出現(xiàn) 。 嬰兒 ， 兒童 ， 妊娠期的婦女及哺乳期的母親都需要大量的鈣 。 一般是用濕法灰化或干法灰化的手段將食品中的有機物破壞 、 除去 ， 至于濕法或干法的選擇 ，要以不致丟失所要分析的對象為原則 。 所以這些元素都是我們必測的項目 ， 尤其是 Pb、 Cu、 As、Zn、 Cd、 Hg。 1概述 ?167。 ?微量元素 包括錳 、 鋅 、 銅 、 鉬 、 鋰 、 鋁 、鉻 、 鎳 、 硅 、 氟 、 氯 、 碘等元素 。 ?干法灰化又分 （ 用于含 Cu、Pb、 Zn樣品中的有機物破壞 ） ? (OH)2法 （ 用于含砷有機樣品的破壞 ） ? （ 適用于含錫樣品的有機物破壞 ） 一、直接灰化法 ?固體樣 5g→ 500℃ 馬福爐 → 灰白色 → 冷卻→ 加 1:1 HCL 2ml→ 水浴加熱至干 → 加水定容到 50ml的容量瓶中 ?液體樣 25ml→ 蒸發(fā)皿 → 水溶至干 → 入馬福爐 → 同上 Ca(OH)2法 (含砷樣 ) ? ?稱 5g樣 +5g Ca(OH)2→ 于蒸發(fā)皿 → 加少量水 → 均勻 → 保溫炭化 → 500℃ 馬福爐 → 灰白色 → 冷卻 → 加 6N HCL溶解 → 定容 50ml NaOH法 (含錫樣品 ) ? 稱樣 5g +10% NaOH 3ml→ 蒸發(fā)皿 → 水溶蒸干 → 低溫 → 600℃ 灰化為灰白色 → 冷卻→ 加 5ml水 → 蒸干 → 加 10ml濃 HCL→ 溶解→ 10ml→ 移入 50ml容量瓶 → 用 1:1 的 HCL定容 二、濕法破壞 ?1． HNO3H2SO4 ? HNO3H2SO4 消化法適用于含 Pb、 As、Cu、 Zn等樣品分析 。 這兩種方法處理樣品是這樣的：采用 H2SO4HCLO4破壞法進行消化 。 ?砷的中毒很強 ， 服用０ .００５ ０ .０５克可引起及性中毒 ， 服用０ .１ ０ .２克可以致死 。 ?（ 4） 對試劑的要求純度高 ， 必須是無砷Zn粒 ， 一級鹽酸 。 pro除了保證食品的營養(yǎng)價值外，在決定食品的色、香、味及結(jié)構(gòu)等特征上也起著重要的作用。 第七章 蛋白質(zhì)與氨基酸的測定 二 .測定意義 1. pro是組成人體的重要成分之一 ， 人體的一切細胞都由 pro組成 2 .pro維持體內(nèi)酸堿平衡 3 .pro 是食品的重要組織部分之一 ， 也是重要的營養(yǎng)物質(zhì) 4 .pro 是評價食品質(zhì)量高低的指標，還關(guān)系到人體健康。并破壞有機物，使有機物中的 C、 H氧化為 CO2和 H2O蒸汽逸出，而 pro則分解氮，則與硫酸結(jié)合成硫酸銨，留在酸性溶液中。 所以有機物全部消化后，出現(xiàn)硫酸銅的蘭綠色，它具有催化功能，還可以作為堿性反應(yīng)指示劑。 K2SO4和 H2SO4的添加比例是： 1g樣品 K2SO4： H2SO4=7g： 12ml 這種比例在國內(nèi)外都使用 ， 是公認的 還有一種比例： K2SO4： H2SO4=10： 20ml 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法 ② 催化劑 用作催化劑的有 Hg、 HgO、 Se， 硒化合物 ， CuSO TiO2， 對 Hg， HgO有毒但結(jié)果好 ，Se與 CuSO4得到結(jié)果是一種 ， TiO2， 的結(jié)果偏低 ， 采用不同的催化劑則消化時間不同 ， HgO消化麥子為 38， Se與 CuSO4消化麥子 55，TiO2消化麥子 70， 所以在給出測定結(jié)果時要注明催化劑的類型 。 ， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失 ， 這時會形成硫酸氫鉀 ， 而不與氨作用 ，因此當硫酸過多底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過高時 ， 要添加硫酸量 。 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法