【正文】 7 2 2 1 . 8 5 1 m N / m2?? ? ?提 （ 6）液體平均黏度計算 液相平均粘度依下式計算，即 Lm i ilg x lg? ?? ? (55) 26 塔頂液相平均粘度的計算 由 Dt 82? ℃查 [2]得 A s? ? ? B s? ? ? ? ? ? ?L D m L D ml g 0 . 9 8 6 l g 0 . 2 9 8 2 0 . 0 1 4 l g 0 . 4 1 4 4 0 . 3 0 0 m P a s? ? ? ?? ? ? 進料板液相平均粘度的計算 由 Ft 89? ℃查得 A s? ? ? B s? ? ? ? ? ? ?L F m L F ml g 0 . 7 7 9 2 l g 0 . 2 8 1 4 ( 1 0 . 7 7 9 2 ) l g 0 . 3 6 3 4 0 . 2 9 8 m P as? ? ? ? ? ? ? ? 塔釜液相平均粘度的計算 由 131?Wt ℃查得 A s? ? ? B s? ? ? ? ? ? ?L W m L W ml g 0 . 0 0 2 1 l g 0 . 1 9 6 6 ( 1 0 . 0 0 2 1 ) 1 g 0 . 2 9 1 1 0 . 2 9 1 m P as? ? ? ? ? ? ? ? 塔和塔板主要工藝結(jié)構(gòu)尺寸的計算 （ 1）精餾段的塔徑 精餾段的汽液負(fù)荷計算： 汽相摩爾流率 ? ?V R 1 D ( 1 0 . 5 6 5 ) 7 1 9 . 1 6 2 1 1 2 5 . 4 9 k m o l / h? ? ? ? ? ? 汽相體積流量 V , m 3s V , mVM 1 1 2 5 . 4 9 7 9 . 3 3V 8 . 6 7 m / s3 6 0 0 3 6 0 0 2 . 8 6?? ? ??? 汽相體 積流量 33hV 8 .6 7 m /s 3 1 2 1 2 m /h?? 液相回流摩爾流率 L R D 0 . 5 6 5 7 1 9 . 1 6 2 4 0 6 . 3 3 k m o l / h? ? ? ? 液相體積流量 L , m 3s L , mLM 4 0 6 . 3 3 8 2 . 9 8 5L 0 . 0 1 1 2m / s3 6 0 0 3 6 0 0 8 3 9 . 3 0 5?? ? ??? 液相體積流量 33hL 0 .0 1 1 2 m /s 4 0 .3 2 m /h?? 初選塔板間距 TH 450mm? 及板上液層高度 Lh 60mm? ，則： TLH h m? ? ? ? 按 Smith 法求取允許的空塔氣速 maxu （即泛點氣速 Fu ） 27 0. 5 0. 5s LsVL 12 839 .305 ? ? ? ?? ? ? ? ???? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ? 查 Smith 通用關(guān)聯(lián)圖得 20C ? 負(fù)荷因子 0 . 2 0 . 220 2 1 . 2 1 2C C 0 . 0 8 0 . 0 8 12 0 2 0?? ? ? ?? ? ? ?? ? ? ?? ? ? ? 泛點氣速： ? ? ? ?m a x L V Vu C / 0 . 0 8 1 8 3 9 . 3 0 5 2 . 8 6 / 2 . 8 6 1 . 3 9 1? ? ? ? ? ? ? ? ?m/s 取安全系數(shù)為 ，則空塔氣速為 m a xu 0. 8u 0. 8 1. 39 1 1. 11 28 m / s? ? ? ? sD 4 V / u 4 8 . 6 7 / ( 3 . 1 4 1 . 1 1 2 8 ) 3 . 1 5 m? ? ? ? ? ? 圓整取 D=3200m，此時的操作氣速 S224V 4 8 .6 7u 1 .0 8D 3 .1 4 3 .2?? ? ???m/s （ 2）提餾段的塔徑 提餾段的氣、液相體積流率為 3vmSvmV 39。 s的烴類物系，式中的 m? 為全塔平均溫度下以進料組成表示的平均粘度。液相混合物就從塔底一部分進入到塔底產(chǎn)品冷卻器中，一部分進入再沸器，在再沸器中被加熱到泡點溫度重新回到精餾塔。 （ 3） 塔板形式：根據(jù)生產(chǎn)要求，選擇結(jié)構(gòu)簡單，易于加工，造價低廉的篩板塔，篩板塔處理能力大，塔板效率高，壓降教低，在苯和氯苯這種黏度不大的分離工藝中有很好表現(xiàn)。 根據(jù)資料介紹。在氯苯生產(chǎn)中 ,蒸餾蒸汽尾氣及冷凝水再利用 ,冬季用于取暖 ,夏季供其他裝置使用 ,每年可節(jié) 約大量的能源。氯化液被泵送入減壓蒸餾釜，減壓蒸餾釜由熱載體導(dǎo)熱油爐系統(tǒng)或遠紅外電熱系統(tǒng)提供熱源，可滿足于 100℃的溫度要求。 （ 1）氯苯初餾過程 干燥的氯化液中含有氯苯、二氯苯以及大量的未參加反應(yīng)的苯，要得到高純度的氯苯，需采用先分離低沸點的后分離高沸點的分離步驟進行分離。根據(jù)資料介紹，經(jīng)內(nèi)裝結(jié)晶食鹽顆粒的反應(yīng)器干燥后，氯 PH=，含水量 W%≤%。該過程可得到大量鹽酸水溶液，可通過回收加以利用。氯化尾氣經(jīng)尾氣系統(tǒng)的兩段石墨冷卻器和噴淋塔回收苯后 ,用水降膜吸收生成鹽酸 ,尾氣中氫氣、氧氣、苯等不凝性氣體富集 ,易發(fā)生爆鳴 ,嚴(yán)重威脅生產(chǎn)的正常 進行。這時反應(yīng)器的溫度已經(jīng)高到可以熔化鐵環(huán) ,并使反應(yīng)器內(nèi)襯瓷板脫落。 氯化反應(yīng)部分 氯化反應(yīng)部分主要包括氯化塔內(nèi)的反應(yīng)和尾氣的冷凝回收處理兩個操作單元，是本工藝最關(guān)鍵的工藝環(huán)節(jié)，該階段的設(shè)計成功與否關(guān)系到整個操作工藝的成敗得失，使產(chǎn)品產(chǎn)量高低的最關(guān)鍵的部分，因此本階段的操作條件的控制也就至關(guān)重要了。 原料預(yù)處理部分 原料處理部分主要包括原料苯的冷凝和干燥以及氯氣的純化三個操作單元。由于在 苯與氯苯濃度范圍內(nèi)的揮發(fā)度相差較大，因而無須采用特殊精餾。而是通過對其關(guān)鍵的操作單元進行改進，以提高氯苯的產(chǎn)率、簡化操作工藝、降低耗能和減少三廢的排放而提高經(jīng)濟效益和社會效益為設(shè)計出發(fā)點，得到在技術(shù)先進性高、可靠性好、經(jīng)濟合理性優(yōu)的產(chǎn)品生產(chǎn)方法和工藝流程。 (6)蒸餾系統(tǒng)冷卻水改用循環(huán)水 氯苯生產(chǎn)中蒸餾系統(tǒng)冷凝器需要大量冷卻水 ,原來使用地下水 ,大量水白白流失 ,水資源利用率低 ,造成水資源嚴(yán)重浪費。針對這一問題 ,增加了 1 臺冷卻器(用地下水冷卻 ),降低流出氯化溫度 ,保證氯化液下料通暢 ,減少苯的流失 ,提高了生產(chǎn)的均衡穩(wěn)定性。該辦法具有生產(chǎn)流程短、生產(chǎn)工成熟等特點 ,國內(nèi)外生產(chǎn)廠家大多采用此法生產(chǎn)。 產(chǎn)品的市場發(fā)展概況 氯化苯是平衡氯堿裝置氯、堿、氫的一個重要基礎(chǔ)有機中間體，在國內(nèi)主要用于合成硝基氯苯。 蒸汽壓 ； 臨界壓力： ； 熔點 (℃) 。與氯酸銀反應(yīng)劇烈 [7]。易燃，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限 ％ 71％ (vol)。該設(shè)計的塔徑 ，塔高 17m 的精餾塔，實際塔板數(shù) 16塊，進料板第 6 塊，并且對附屬設(shè)備進行了設(shè)計與選型，確定了合適的塔頂冷凝器和塔底再沸器等等數(shù)據(jù)。 50 附 錄 18 精餾塔的設(shè)計 13 精餾過程物料衡算 13 計算框圖 1 第一章 緒 論 I Abstract 2 產(chǎn)品的市場發(fā)展概況 4 生產(chǎn)工藝流程確定 7 第三章 生產(chǎn)流程簡述 13 始算基準(zhǔn)的確定 14 初餾過程物料衡算 32 塔板負(fù)荷性能圖 結(jié)果使塔底的氯苯純度大于 99%，同時在塔頂獲得純度為 98%的苯 [3]，設(shè)計以物料衡算、熱量衡算設(shè)備結(jié)構(gòu)的相關(guān)設(shè)計資料為理論依據(jù) [4]，主要對精餾塔進行全面設(shè)計 [5]。蒸氣經(jīng)過紅熱管子脫去氫和氯化氫， 生成二苯基化合物。苯難溶于水，易溶于有機溶劑，本身也可作為有機溶劑。 氯氣常溫常壓下為黃綠色氣體 ,經(jīng)壓縮 可液化為金黃色液態(tài)氯，是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品之一，用作為強氧化劑與氯化劑。 20xx 年我國氯化苯生產(chǎn)能力已達 60 萬噸 /年，由于氯化苯的擴產(chǎn)主要體現(xiàn)在 20xx 年下半年，因此 20xx 年實際生產(chǎn)量約為 50萬噸左 右，其中 80％左右產(chǎn)品用于合成硝基氯苯，其余用于二氯苯、農(nóng)藥等有機合成工業(yè)。所以針對于這一發(fā)展趨勢，本設(shè)計就對部分工藝做了一些改進和優(yōu)化 [13]。實踐證明 ,效果非常明顯 ,沒再發(fā)生此類事故。 (8)副產(chǎn)物二氯苯的回收分離 在氯苯生產(chǎn)中 ,副產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 %的二氯苯 ,回收二氯苯不僅是一個環(huán)保問題 ,也是一個降低苯消耗定額的途徑。 工藝流程簡圖 本設(shè)計的工藝流程圖見圖 ： 圖 氯苯生產(chǎn)流程簡圖 原料苯先進入冷凝器進行冷凝，到達規(guī)定溫度后進入苯干燥器干燥，去苯中的少量水； 干燥后的苯再進入氯化塔 [15]氯化，氯氣從塔底進入與苯在氯化塔內(nèi)鐵環(huán)的催化作用下進行反應(yīng)，生成的氯苯和多氯笨以及大量未參加反應(yīng)的苯在進入下一道工序，由于在反應(yīng)過程中放出大量的熱 量使部分苯和氯化氫氣體一起揮發(fā)掉，因 7 此需要對混合蒸汽進行冷凝回收苯，回收的苯再次進入氯化塔中參加反應(yīng)； 氯化塔中生成的氯化液，需進入水洗塔中進行水洗，除去大部分的氯化氫氣體及未反應(yīng)的氯氣； 從水洗塔中出來的氯化液中還含有少量水洗不能完全除去的氯化氫氣體，因此還需到達堿洗塔處理，以除去微量的氯化氫； 洗去氯化氫的氯化液中還含有大量水，需對其干燥除去大部分的水，以到達蒸餾的要求； 干燥的氯化液中含有苯、氯苯、多氯苯和少量水，根據(jù)沸點高低不同，應(yīng)先除去低沸點的苯和水，所以先進入初餾 塔蒸去大量苯； 初餾塔中的塔釜液再進行精餾處理，得到的餾出液即是高純的氯化苯產(chǎn)品。 （ 4） 加料方式和加料熱狀態(tài)：設(shè)計采用泡點進料，將原料通過預(yù)熱器加熱至泡點后送入精餾塔內(nèi)。 由于在生產(chǎn)過程中，特別是夏季，氣溫太高，有時候苯的溫度可到達 50℃，苯又容易揮發(fā)，因此原苯罐中的的苯在進行反應(yīng)之前需進行冷到規(guī)定溫度才行，靠原料泵打入冷凝器中，進出冷凝器的苯需靠自動控制系統(tǒng)控制。氯化塔是立式的 ,底部通入苯和氯氣 ,反應(yīng)生成的氯化氫氣體 (含有苯蒸氣 )和氯化液 (含有氯苯、二氯苯、苯 )由反應(yīng)器上部的氣液分離器流出。 10 根據(jù)氯苯生產(chǎn)反應(yīng)的原理可知，在反應(yīng)過程中會產(chǎn)生氯化氫氣體和放出大量的熱量，產(chǎn)生的氯化氫不僅對催化劑有一定的影響，更重要的是它有很強的腐蝕性，對設(shè)備的要求相當(dāng)高，因此在反應(yīng)過程中，及時將產(chǎn)生的氯化氫氣體除去是很有必要的。在實際生產(chǎn)中要充入適量氮氣 ,防止充入過量氮氣造成生產(chǎn)負(fù)荷波動 。 堿洗用堿根據(jù)資料介紹， 本工藝采用 采用比重為 ～ （ 20℃）含堿為 8～ 10g/100ml 的稀堿溶液。 氯苯精制部分 氯苯的 精制分為 初餾和精餾兩個階段。塔頂要求有回流冷凝器，控制一定的回流比， 塔釜設(shè)置再沸器。 本工段的操作是該工藝最復(fù)雜工藝過程，應(yīng)嚴(yán)格控制其工藝參數(shù)，因為要求塔釜的濃度更高，因此采用塔釜自動控制系統(tǒng)。利用水蒸氣蒸餾、結(jié)晶、蒸餾等工藝回收提純對二氯苯和鄰二氯苯。 則有： f=10[5+(4+1)]=0 (42) 9, 2 1 1 , 2F F 0 . 9 5 2 1 5 3 7 . 1 1 1 0 8 0 . 9 5 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 k g h? ? ? 1 0 , 2 9 , 2 1 1 , 2F F F 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 2 1 5 3 7 . 1 1 1 0 8 1 1 3 3 . 5 3 2 1 6 2 k g h? ? ? ? ? 16 1 0, 2 9, 2 1 1 , 2F F F 2 2 6 7 0 . 6 4 3 2 4 2 1 5 3 7 . 1 1 1 0 8 1 1 3 3 . 5 3 2 1 6 k g h? ? ? ? ?9, 3 1 1 ,3F F 5 9 4 .4 0 5 3 8 k g h?? 9, 4 1 0, 2 1 0, 2F 0 . 0 0 0 5 6 (F X ) 0 . 0 0 0 5 6 ( 1 1 3 3 . 5 3 2 1 6 0 . 0 2 ) 3 1 . 7 3 8 9 k g h? ? ? ? 1 0, 4 9, 4F F 3 1 .7 3 8 9 k g