環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證與控制概述(完整版)
【正文】 作為回收率的目標(biāo)值。一個(gè)分析方法或分析測量系統(tǒng)的 準(zhǔn)確度是反映該方法或該系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo) ，決定著這個(gè)結(jié)果的可靠性。 ? 措施包括： ⑴ 制定監(jiān)測計(jì)劃 ⑵ 確定監(jiān)測指標(biāo) ⑶ 規(guī)定監(jiān)測系統(tǒng) ⑷ 人員技術(shù)培訓(xùn) ⑸ 實(shí)驗(yàn)室清潔度與安全。 ⑵ 實(shí)驗(yàn)室外部控制 ：分析監(jiān)測系統(tǒng)的現(xiàn)場評價(jià)、分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的評價(jià)等。 ? 回收率試驗(yàn)方法簡便，能綜合反映多種因素引起的誤差。 2. 對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析 —— t檢驗(yàn)法 ? 一個(gè)方法的準(zhǔn)確度還可用對照實(shí)驗(yàn)來檢驗(yàn)，即通過對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析或用標(biāo)準(zhǔn)方法來分析相對照。這種情況的假設(shè)為 μ=x，否定假設(shè)為 x≠μ。 例 3 ? 用某方法 9次回收率實(shí)驗(yàn)測定的平均值為%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，試問該回收率是否達(dá)到 100%。 ? 檢驗(yàn)的假設(shè)是兩總體均值相等，檢驗(yàn)的前提是兩總體偏差無顯著差異，偏差來自同一總體，其偏差為偶然誤差。 ② 重復(fù)性： 在同一實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)操作人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí)，用同樣方法對同一樣品多次獨(dú)立測定的結(jié)果之間的符合程度。變量之間關(guān)系主要有兩種類型： ① 確定關(guān)系 ：如歐姆定律 U=IR，已知三個(gè)變量中的任意兩個(gè)，就能按公式求第三個(gè)。它可以用于建立某種方法的校準(zhǔn)曲線，研究不同的方法之間的相互關(guān)系，評價(jià)不同實(shí)驗(yàn)室測定多種濃度水平樣品的結(jié)果。 分析測定質(zhì)量控制 ? 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 是實(shí)驗(yàn)室分析人員對分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程。 質(zhì)量控制圖的編制步驟 ① 測定質(zhì)量控制樣品，大于 20個(gè)數(shù)據(jù)，每個(gè)數(shù)據(jù)由一對平行樣品的測定結(jié)果求得，計(jì)算： ② 求出它們的平均結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)偏差： ③ 計(jì)算統(tǒng)計(jì)值并做質(zhì)量控制圖： P448 圖 99 ④ 將 20個(gè)（或 20 個(gè)）數(shù)據(jù)按測定順序點(diǎn)到圖上，這時(shí)應(yīng)滿足以下要求： a. 超出上下控制線的數(shù)據(jù)視為離群值，應(yīng)予刪除，剔除后不足 20個(gè)數(shù)據(jù)時(shí)應(yīng)再測補(bǔ)足，并重新計(jì)算 、 S，并做圖，直到 20個(gè)數(shù)據(jù)全部落在上下控制線內(nèi)； b. 上下輔助線范圍內(nèi)的點(diǎn)應(yīng)多于 2/3，如少于 50%，則說明分散度太大，應(yīng)重做。 （ 2）平行雙樣 ? a、隨機(jī)抽取 1020%的樣品進(jìn)行平行雙樣測定。 ? d、無規(guī)定值者，則可規(guī)定目標(biāo)值為 95105%. ? e、當(dāng)超出目標(biāo)值 95105%時(shí)，計(jì)算 P上限 P下限，并加以判斷。 ? 我國目前已初步形成了從國家到省、市、縣等有層次的、較完整的系統(tǒng)，各級監(jiān)測站每年都監(jiān)測分析了大量的環(huán)境質(zhì)量數(shù)據(jù)。 作業(yè) ? P481 21。因此，各實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部、外部控制質(zhì)量是十分重要的。 二、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 ? 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制的目的是：提高各實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)測分析水平，增加各實(shí)驗(yàn)室之間測定結(jié)果的可比性；發(fā)現(xiàn)一些實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部不易核對的誤差來源，如試劑、儀器質(zhì)量等方面的問題。） ? b、將質(zhì)控樣品平行測定結(jié)果點(diǎn)入質(zhì)控圖中進(jìn)行判斷。 ⑤ 質(zhì)量控制圖繪成后，應(yīng)標(biāo)明測定項(xiàng)目、質(zhì)量控制樣品濃度、分析方法、實(shí)驗(yàn)條件、分析人員及日期等。主要反映的是分析質(zhì)量的穩(wěn)定性任何，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)某些偶然的異?，F(xiàn)象，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。 ? 如果 x與 y之間呈直線趨勢，則可用一條直線來描述兩者之間的關(guān)系，即 y=a+bx，其中 y為由 x推算出的 y的估計(jì)值（回歸值）； b為回歸系數(shù)，即回歸直線斜率； a為回歸直線在 y軸上的截距。如 B
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