【正文】 L容量瓶中 ， 加入硫酸一硝酸混合酸 (1+1+8)稀釋至刻度 ， 此溶液每毫升相當于 .再吸取此液 ， 置于 100mL容量瓶中 ， 加入硫酸一硝酸混合酸 (1+1+8)稀釋至刻度 ， 此溶液每毫升相當于 0． 10g汞 ，臨用時現(xiàn)配 。 氯化亞錫溶液 (100g／ L)： 稱取 10g氯化亞錫 (SnCl (2) 試 劑 分析過程中全部用水均使用去離子水 ， 所使用的化學(xué)試劑均為分析純或優(yōu)級純 。 食品中總汞的測定 (冷原子吸收光譜法 ) 汞原子蒸氣對波長 。 硝酸 。 2H0)，加 20mL鹽酸中 ， 加水稀釋至 100mL， 臨用時現(xiàn)配 ， 放置冰箱保存 。 汞標準使用液 Ⅱ ： 由 ／ mL汞標準儲備液經(jīng)硝酸一重鉻酸鉀溶液稀釋成 、 、 、 、 ／ mL的汞標準使用液 。 ， 置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中 ，分別加入 ， 迅速蓋緊瓶塞 ，隨后有氣泡產(chǎn)生 。 范圍內(nèi)，其吸收值與鉛的含量成正比，與標準系列比較后求出食品中鉛的含量。 所有試劑要求使用優(yōu)級純或處理后不含鉛的試劑 。 磷酸銨溶液 (20g／ L)： 取 ， 用去離子水溶解并定容至 100mI。 操作步驟 (1)樣品的預(yù)處理 采樣 和制備過程中 ， 應(yīng)注意不使樣品污染 。 結(jié)果計算 式中： X—— 樣品中鉛的含量 ， g／ kg(或 g／ L)； m1—— 測定用樣品消化液中鉛的含量 ， ng／ L； m2—— 試劑空白溶液中鉛的含量 ， ng／ L； v1—— 實際進樣品消化液體積 ， mL； v2—— 進樣總體積 ， mL； v3—— 樣品消化液的總體積 ， mL； m—— 樣品的質(zhì)量 (或體積 )， g或 mL。 酚紅指示液 (1g／ L)： 稱取 ， 用少量多次乙醇溶解后移入 lOOmL容量瓶中并定容至刻度 。 雙硫腙三氯甲烷溶液 (／ mL)： 保存冰箱中 ， 必要時用下述方法純化 。 硝酸一硫酸混合液 (4+1)。 (3)樣品溶液及試劑空白的測定： 吸取 白液 ， 分別置于 125mL分液漏斗中 ， 各加水至 20mL。 (2) 試 劑 本方法所用水均為不含氟的去離子水 ， 試劑為分析純 ， 全部試劑儲于聚乙烯塑料瓶中 。 ⑦ 氟標準溶液：準確稱取經(jīng) 120℃ 烘干 2h后冷卻的氟化鈉 Og， 溶于無離子水中 ， 稀釋至 1000mL容量瓶中 ， 混勻 ， 置冰箱中保存 。 (4)樣品測定 吸取蒸出樣液 5～ 10mL置于 25mL比色管中 ， 準確加入 10mL混合顯色劑 ， 用水稀釋至刻度 ，搖勻 ， 30min后于分光光度計一 620nm處測定吸光度 ，并從標準曲線中查出氟的含量 。 ④ 酚酞指示液 (10g／ L)：稱取 1g酚酞 ， 用乙醇溶解至 100mL。 分析步驟 (1)樣品消化 ① 硝酸一硫酸法 ② 灰化法 (2)測定 ① 標準曲線的繪制。 允許相對誤差 ≤ 10％ 。 ② 鹽酸 (1+11)：量取 10mL鹽酸 ， 加到適量水中 ，再稀釋至 120mL。 ④ 以鋅含量對應(yīng)吸收值 ， 繪制標準曲線 (或計算直線回歸方程 )， 然后將樣品吸收值與曲線比較 (或代入方程 )， 求出其中鋅的含量 。 ③ 離心機 (4 000r／ min)。 ⑦ 草酸銨溶液 (4％ )。 向沉淀中加入 2mL的 1／ 2硫酸溶液 (2mol／ L)， 搖勻 ， 置于 70～ 80℃ 水浴中加熱 ， 使沉淀全部溶解 ， 以 [1／ 5高錳酸鉀溶液 (／ L)]標準溶液滴定至微紅色 ， 并保持 30s不褪色 ， 即為滴定終點 ， 記錄消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積 ， 同是試劑空白試驗校正結(jié)果 。 ③ 刻度吸管 (～ 1mL)。 ⑥ 檸檬酸鈉溶液 ( mol／ L)：稱取 （ ） ， 用去離子水定容至 1000mL。 此溶液每毫升相當于 100 鈣 。 試管中 ， 再用去離子水沖洗消化管 2～ 3次 ， 并最終定容至 10mL。 (4)加氰化鈉和檸檬酸鈉目的是除去其他離子的干擾 。 (6)同實驗室平行測定或連續(xù)兩次測定結(jié)果的重復(fù)性小于10％ 。 (3)標定 EDTA濃度 吸取 ， 以EDTA滴定 ， 標定其 EDTA的濃度 ， 根據(jù)滴定結(jié)果計算出每毫升 EDTA相當于鈣的毫克數(shù) ， 即滴定度(T)。 鮮樣 (如蔬菜 、 水果 、 鮮魚等 )應(yīng)先用水沖洗干凈后 ， 再用去離子水充分洗凈 ， 晾干后打碎稱重 。使用時稀釋 10倍即可 。 ⑤電熱板： 1 000～ 3 000W，消化樣品用。 c( )—— 高錳酸鉀的濃度 ， mol／ L； V—— 樣品滴定消耗高錳酸鉀標準溶液的體積 ， mL； vo—— 試劑空白試驗消耗高錳酸鉀標準溶液的體積 ， mL； v1—— 測定用樣品稀釋液的體積 ， mL； v2—— 樣液定容總體積 ， mL； m—— 樣品的質(zhì)量 ， g； —— 鈣的摩爾質(zhì)量 ， g／ mol。 標 定 方 法： 準確稱取經(jīng) 130℃ 烘干 30min的草酸基準試劑3份 ， 每份 ～ (精確至 1g)， 分別置于 250mL錐形瓶中 ， 加 40mL水溶解 ， 再加入10mL1/2 硫酸溶液 (2mol／ L)， 加熱至 70～ 80℃ 。 (2)試劑 ① 鹽酸 (1+1)。 12( ) 100 01000m m VXm? ? ??? 食品中鈣的測定 樣品經(jīng)灰化后 ， 用鹽酸溶解 ， 在酸性溶液中 ， 鈣與草酸生成草酸鈣沉淀 。 1mL此溶液相當于 。 樣品灰化或酸消解處理后 ， 導(dǎo)入原子吸收分光光度計中 ， 經(jīng)原子化 ， 鋅在波長 ， 對鋅空心陰極燈發(fā)射的譜線有特異吸收 。各加入 液 (100g／ L)及 1滴酚酞指示液，混勻，再各加入氨水 (1+1)中和至淡紅色，加 3mL硫酸 (1+9)、 lmL動物膠溶液 (5g／ L)及 (10g／ L)，再加水至 25mL，混勻，再各加 2mL苯芴酮溶液 (／ L)，混勻， 1h后，用 2cm比色杯以水調(diào)節(jié)零點，于波長 490nm處測吸光度，并繪制標準曲線。 ⑥ 硫酸 (1