【正文】 物樣品、食品樣品和稀土元素等方面的分析研究n 利用 ICPMS 測(cè)定飼料中的銅、鋅、鐵、錳、鉻、鎘、鉛、砷和硒等微量元素，回收率在 86% ～ 115% ，檢出限達(dá)到 10 9 級(jí)。 流動(dòng)相 B: 乙腈 。216。進(jìn)樣方式 :不分流進(jìn)樣 , min后打開(kāi)分流閥和隔墊吹掃。 適用： 易揮發(fā)的小分子有機(jī)物 難揮發(fā)性成分經(jīng)衍生化檢測(cè)氣相色譜 分離系統(tǒng)n 色譜柱：填充柱，毛細(xì)管柱n 色譜柱選擇： 按樣品極性 弱極性樣品，可選 OV1， SE30， OV101， SE52， SE54 中極性樣品，可選 OV17， OV1701， XE60，OV225， OV210 極性樣品，可選 PEG20M,FFAP,OV275,DEGS 氣相色譜 檢測(cè)系統(tǒng)n 氫火焰離子化檢測(cè)器（ FID）：破壞型，含碳的有機(jī)物n 電子捕獲檢測(cè)器（ ECD ）：非破壞型，選擇性 電負(fù)性強(qiáng)的化合物n 火焰光度檢測(cè)器（ FPD ）：破壞型，選擇性 含硫磷的化合物n 熱導(dǎo)池檢測(cè)器（ TCD ）：非破壞型，選擇性 永久性氣體n 反式脂肪酸的檢測(cè)（衍生， FID)n 苯，氯苯，氯酚類(lèi)（直接進(jìn)樣， FID）n 有機(jī)氯農(nóng)藥（ ECD)n 有機(jī)磷農(nóng)藥（ FPD)氣相色譜在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用n氣相色譜分離與質(zhì)譜定性定量結(jié)合，質(zhì)譜相當(dāng)于氣相色譜的檢測(cè)器。1954年 Ray發(fā)明熱導(dǎo)檢測(cè)器216。n 1906年 Tswett 創(chuàng)立 chromatography”—“色譜法 ”新名詞；n 1907年在德國(guó)生物會(huì)議上第一次向世界公開(kāi)展示顯現(xiàn)彩色環(huán)帶的柱管；n 1930年 。1944年 Consden,Gordon Martin 發(fā)明紙色譜216。一、氣相色譜分析216。 載氣: 高純氦氣 , 流量 1 ml/min。 n 色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)結(jié)合，應(yīng)用廣泛。 柱溫 : 50 ℃ 。 高效毛細(xì)管電泳法短時(shí)內(nèi)同時(shí)測(cè)定咖啡因、山梨酸、苯甲酸、糖精的含量高效毛細(xì)管電色譜 分析實(shí)例n 上世紀(jì) 80年代初建立的一種將等離子體與四級(jí)質(zhì)譜儀相連接的分析儀器。l 檢測(cè)技術(shù)復(fù)雜，操作過(guò)程繁瑣： 無(wú)法對(duì)常見(jiàn)污染物進(jìn)行快速的篩檢等。隨著國(guó)家財(cái)力的增長(zhǎng)，政府在保障百姓飲食安全上的投入越來(lái)越多。三、何為快速檢測(cè)？n全過(guò)程能在幾分鐘或十幾分鐘完成是最理想的快速檢測(cè)方法n理化快速檢驗(yàn)方法，是指能夠在兩小時(shí)以?xún)?nèi)出具檢測(cè)結(jié)果，即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)方法。2使用方法[]第二步 —— 折斷和擠壓【 SNAP AND SQUEEZE 】 將檢測(cè)管放入 ATP熒光檢測(cè)儀中，蓋上蓋子，倒計(jì)時(shí)開(kāi)始并檢測(cè)。 每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。 結(jié)果判定（與空白對(duì)照卡比較）結(jié)果判定陰性 弱陽(yáng)性 強(qiáng)陽(yáng)性速測(cè)卡中間的虛線應(yīng)與測(cè)試儀壓條對(duì)齊，不要歪斜。l 生豬食用瘦肉精后皮毛光亮，呼吸急促，個(gè)別會(huì)出現(xiàn)腿抽搐，站不 穩(wěn)，爬坡困難；宰后豬的肌肉特別鮮紅，后臀肌肉飽滿(mǎn)，肥肉非常薄。亞硝酸鹽具有較強(qiáng)的毒性，食入 ～ 亡。l生活飲用水中存在微量亞硝酸鹽，所以不能作為測(cè)定用稀釋液。既適用于 80度以下蒸餾酒或配制酒中甲醇含量超過(guò) 1%或 2%時(shí)的快速測(cè)定 。視場(chǎng)明暗分界線處所示讀數(shù)，即為乙醇含量 %。嚴(yán)禁用銳物刮擦光學(xué)零件，以防劃傷棱鏡。氫氰酸的致死量約 60毫克，氰化鈉或氰化鉀的致死量在 200300毫克。操作步驟 根據(jù)變色長(zhǎng)度，查表求出樣品含砷量，對(duì)照表是以取樣量 1g時(shí)的結(jié)果值，若為油樣，查表得出的結(jié)果需要除以 2，水樣需要除以 20。是食物中毒和預(yù)防檢測(cè)中主要檢測(cè)項(xiàng)目之一。飲用水中的毒鼠強(qiáng)左管陰性，右管陽(yáng)性 操作步驟有色液體、固體或半固體樣品取 2ml（ g）樣品放入比色管中，加入 5ml乙酸乙酯，充分振搖，靜置。同時(shí)用純凈水做陰性空白對(duì)照試驗(yàn)。毒鼠強(qiáng)檢測(cè)試劑為強(qiáng)酸試劑，應(yīng)小心操作，一旦漸入眼中，應(yīng)立即用大量清水沖洗。待溶液稍干后，在滴加樣品溶液處滴上 1滴顯色劑。 有顏色液體，可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色，過(guò)濾后測(cè)定。對(duì)鼠毒性大，對(duì)人毒性較低。注：檢測(cè)下限： （ ml）。體內(nèi)分布主要在肺、肝、腎、神經(jīng)系統(tǒng)。樣品測(cè)定取待測(cè)液 1ml左右于試管中加 10滴試劑 A（ 氫氧化鈉溶液）加 5滴試劑 B（鹽酸羥胺溶液），置沸水中水浴 5min取出放冷，加 910滴試劑 C（鹽酸溶液）調(diào) PH值（ 35）后，加 310滴試劑 D（三氯化鐵溶液）觀察結(jié)果。操作步驟結(jié)果判斷l(xiāng)出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng)l出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽(yáng)性反應(yīng)l陰性為試劑本色左側(cè)為陰性，右側(cè)為陽(yáng)性左側(cè)為陰性，右側(cè)為陽(yáng)性鼠藥氟乙酰胺的快速檢測(cè) 檢測(cè)意義： 氟乙酰胺又稱(chēng)敵蚜胺、 1080，也稱(chēng) “一掃光 ” ，對(duì)人畜具有劇毒性，且可造成人畜二次中毒。對(duì)人畜有劇毒。操作步驟牛乳中的毒鼠強(qiáng)左管陽(yáng)性，右管陰性注意事項(xiàng)組合試劑對(duì)飲用水中毒鼠強(qiáng)的檢出限為 ，按取樣量 ，最低檢出濃度 20ug/ml。待乙酸乙酯剩余 1ml以下時(shí)，提高水浴溫度揮干余液。操作步驟 飲用水或無(wú)色液體取 5滴（約 ）樣品到速測(cè)管中。為了便于觀察顏色長(zhǎng)度情況，可做陽(yáng)性對(duì)照實(shí)驗(yàn)，即在樣品中滴加一定量的砷標(biāo)準(zhǔn)液，對(duì)比操作。結(jié)果判斷陰性結(jié)果陰性結(jié)果 陽(yáng)性結(jié)果陽(yáng)性結(jié)果砷的快速檢測(cè) 砷（俗稱(chēng)砒霜）是自然環(huán)境中的元素，但也是一種劇毒物質(zhì)并威脅著人類(lèi)健康。酒醇速測(cè)盒適用于蒸餾酒中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定，也適用于經(jīng)過(guò)重新蒸餾的配制酒（以發(fā)酵、蒸餾酒或食用酒精，添加糖、色素、香料、果汁配成的酒，或以食用酒精浸泡植物的根、莖、葉、果實(shí)等配制的酒）中甲醇含量的快速測(cè)定。甲醇含量（ %）= 酒精度計(jì)測(cè)出的醇含量（ %） — 酒醇速測(cè)儀測(cè)出的醇含量（ %）在環(huán)境溫度 20℃ 時(shí)結(jié)果計(jì)算 根據(jù)測(cè)得的酒精度數(shù)，用玻璃浮計(jì)選取一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等的乙醇對(duì)照溶液 用酒醇速測(cè)儀分別測(cè)試樣品和對(duì)照液的醇含量，如果從酒醇速測(cè)儀中讀取二者的讀數(shù)相等，說(shuō)明酒中不含甲醇，否則其差值即為甲醇的含量。若樣品的溫度不在 20℃ 條件范圍內(nèi)，可根據(jù)測(cè)得的酒精度示值和溫度，對(duì)照《酒精計(jì)溫度濃度換表》，查得樣品在 20℃ 下的酒精度（醇含量）。l對(duì)于陽(yáng)性樣品應(yīng)重復(fù)操作加以確定。慢性中毒（包括癌變）原因多為飲用含亞硝酸鹽量過(guò)高的井水、污水，以及長(zhǎng)期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。l食用后在胃腸道吸收快，作用維持時(shí)間持久。為了避免交叉污染 ,每剪完一個(gè)樣品要用清水將剪刀洗凈，攪拌棒和滴管不能在不同樣品間混用，測(cè)完一批樣品應(yīng)用紙巾將儀器清潔干凈。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn) 關(guān)閉上蓋， 38℃ 恒溫 3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。l 與常規(guī)培養(yǎng)檢測(cè)法配合使用，可用 ATP檢測(cè)法檢測(cè)污染，而用培養(yǎng)檢測(cè)法鑒定污染物種類(lèi)，污染源。n微生物檢測(cè)結(jié)果較常規(guī)縮短 1/2 即可視為快速檢測(cè)n 酶聯(lián)免疫法一般能在 3～ 4小時(shí)出結(jié)果，也算快速檢測(cè)四、快速檢測(cè)技術(shù)性指標(biāo)l靈敏：檢測(cè)限低，假陰性低 —— 摻雜摻假（甲醛、硼砂等）： 1％ ~10ppm —— 農(nóng)藥化肥殘留（有機(jī)磷、亞硝酸鹽等）：10ppm~10ppb —— 獸藥殘留（氯霉素、乙烯雌酚等）：10ppb~10ppt —— 環(huán)境致癌物（二噁 英等）： 10pptl特異：針對(duì)性強(qiáng)，檢測(cè)限高，假陽(yáng)性低l穩(wěn)定：結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好（時(shí)間、地點(diǎn)、人員）五、常用快速檢測(cè)技術(shù)n 微生物及殘?jiān)焖贆z測(cè) ——ATP熒光檢測(cè)儀n 農(nóng)藥殘