【正文】 十三、變質(zhì)肉類的快速 鑒別 ? 1. 方法原理： 由于酶和細菌的作用，畜肉在腐敗變質(zhì)的過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性物質(zhì)，統(tǒng)稱為揮發(fā)性鹽基氮，這類物質(zhì)的增加，可使肉體的酸堿度發(fā)生改變。 方法編號： CDC1201 二十一、有毒豆角的快速檢測 ? 1. 檢測意義： 未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物質(zhì)，對人體消化道有強烈刺激作用，可引起出血性炎癥，并對紅細胞有溶解作用， 100℃加熱 10分鐘以上，或更高溫度時炒熟炒透可裂解皂素消除有害物質(zhì)。少量礦物油一般不會引起人體急性中毒，而確發(fā)生過在食用油中加入大量液體石蠟食用后中毒的事件。另取一支試管，將 1ml油樣注入其中，加入無水乙醇液 5ml，充分混勻后，將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有 “ 巴豆油鑒別試液 ” 的試管中，將此試管置 40～ 50℃ 溫水中加熱 30分鐘，如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán)，示有巴豆油存在。如有桐油存在，在溶液分層的界面上，會出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán)，加熱時間延長，顏色會加深，更易觀察，檢出限 %。 ? 注意事項 ? 測量時傳感器離金屬部件（如：油炸籃子、鍋壁）最小距離為 5cm。 ? 方法原理： 食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復(fù)使用后 所 產(chǎn)生 的 極性物質(zhì)可使 植物油 原本的物理性 能 改變，采用電化學(xué)原理，可以測定出油品極性改變的程度，由此來判斷油品的品質(zhì)。 酸價測試紙的 最佳反應(yīng)時間為 5分鐘， 3～ 8分鐘內(nèi)比色有效。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：食用植物油和植物原油的過氧化值必須 ≤ （相當(dāng)于 ）。 1度，改用臨近度數(shù)的對照液再測，直至找到一個與樣品酒精度數(shù)相等或相近在 177。當(dāng)這一含量與玻璃浮計（酒精度計）測定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時，其差值即為甲醇的含量。國家衛(wèi)生部 2022年第 5號公告中指出：“攝入甲醇 5～ 10ml可引起中毒， 30ml可致死。 十二、真菌毒素的快速檢測 ? 真菌毒素有很多種類。 我國政府對蒸餾酒中氰化物的限量標(biāo)準(zhǔn) : 以木薯為原料者 ≤ 5mg/L；以代用品為原料者 ≤ 2 mg/L。 ? 5 注意事項 ? 亞硝酸鹽含量較高時，試劑顯紅色后不久會變?yōu)辄S色，將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色，由此區(qū)分是亞硝酸鹽還是食用鹽。慢性中毒（包括癌變）原因多為飲用含亞硝酸鹽量過高的井水、污水，以及長期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。其它樣品中出現(xiàn)的白色混濁深于對照管時，說明樣品中鋇離子濃度大于 15mg/kg。 ? 3 操作步驟 ： 取樣品 5g于三角燒瓶中，加人 25mL蒸餾水或純凈水，加入 5mL鹽酸，加入約 ，將三角燒瓶放在加熱裝置上，使樣液微沸約 10min（目的是驅(qū)除可能存在的硫化物或亞硫化物），加入 2片銅片 , 保持樣液微沸約 20min。向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片，立即將帶有檢汞管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中，待產(chǎn)氣停止，觀察測汞試紙變化情況。為了便于觀察顏色長度情況，可做陽性對照實驗，即在樣品中滴加一定量的砷標(biāo)液，對比操作。 ? 1 適用范圍： 本方法適用于食物、水及中毒殘留物中砷的快速檢測。取 待測樣品溶液 1滴于試紙上，等試紙上的溶液稍干后，在原點上加 1滴敵鼠顯色劑，如果出現(xiàn)磚紅色斑點為強陽性反應(yīng)，如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽性反應(yīng)。 飲用水中的氟乙酰胺 牛乳中的氟乙酰胺 振搖后的狀況 四、敵鼠鈉鹽的快速檢測 ? 檢測意義 : 敵鼠鈉鹽又名敵鼠。溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強陽性反應(yīng)，隨著 毒鼠強濃度的增加，紫色加深。 測定番茄時，可將提取液放在茄蒂處浸泡 2min，取浸泡液測定。放置 10min進行預(yù)反應(yīng)，將速測卡對折后，用手捏 3min時，打開與空白對照實驗卡比較 判定。 ? 項目 類 ： 如細菌總數(shù)、大腸菌群 、 致病菌 等。 八、國內(nèi)食品安全現(xiàn)場快速檢測概況 ? 2022年以來，中國許多單位陸續(xù)裝備了食品安全快速檢測箱、檢測儀等現(xiàn)場檢測設(shè)備，許多單位還裝備了快速檢測車輛，無論是日常監(jiān)督監(jiān)測，還是大型活動食品安全保障，以及突發(fā)事件應(yīng)急處理等都起到了積極有效的作用。 ? 當(dāng)檢出陽性樣品或不合格樣品時，應(yīng)考慮采樣方法是否正確。 ? 2 檢測注意事項 ? 對于陽性結(jié)果以及不合格結(jié)果的樣品： 應(yīng)重復(fù)測試，排除偶然誤差。通常以陰性或陽性表述。有單一項目檢測儀，也有多項目檢測儀等。 四、現(xiàn)場快速檢測方法的主要形式 ? 1 試紙法 ? 用 試紙 顯色 或不顯色來判 定 被檢物資是否存在或是否超標(biāo)：如農(nóng)藥、鼠藥等。 ? ：在大型活動衛(wèi)生保障中 ， 為了防止發(fā)生群發(fā)性食物中毒；在應(yīng)急事件處理中 ， 快速篩查食物中毒可疑因子 ， 快速檢測方法有其特殊的作用可以發(fā)揮 。除此之外，快速檢測可以在大型活動衛(wèi)生保障中加以利用，用以預(yù)防群發(fā)性食物中毒；還可在應(yīng)急事件處理中加以發(fā)揮，快速篩查食物中毒可疑因子，防止其進一步的擴散以及贏取搶救患者的時間等。食品安全快速檢測 主講人：王 林 國家 食品安全 風(fēng)險評估中心 (原中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所） 前 言 ? 民以食為天、食以安為先。 ? 本課件針對快速檢測的方方面面做一歸納，與大家交流，共同探討。 ? ： 但凡有人群的地方 ， 都會出現(xiàn)這樣或那樣的食品安全問題 ， 尤其是在一個發(fā)展中國家轉(zhuǎn)型期更容易出現(xiàn)問題 。 ? 用 試紙層析 顯色 或?qū)游龊竽z體金顯色來 定性 或作為限量指示：如蘇丹紅、瘦肉精等。 ? 現(xiàn)場檢測專用儀器： ? 消毒間紫外線輻照度計 食用油極性組份測定儀 ? 農(nóng)藥殘留速測儀 甲醇速測儀 物體表面潔凈度 ATP熒光度儀 ? 環(huán)境溫度瞬間測定儀 食品中心溫度計 ? 酸度計 電導(dǎo)儀 肉類水份測定儀 ? ：如砷斑法、砷管法、氰化物發(fā)生器法等等。 陰性 表示用本方法未檢出要檢測的物質(zhì)。重要樣品，如含急性中毒物質(zhì)或可能會對后期處理帶來較大社會影響或較大經(jīng)濟損失的樣品，應(yīng)注意留樣，并將樣品送實驗室進一步確證。必要時應(yīng)送實驗室進一步檢測。為我國食品安全形勢的改善發(fā)揮了作用， ? 目前，中國有不少單位都在研究開發(fā)快速檢測方法與設(shè)備，其中有很多好的方法與產(chǎn)品，但也不排除有些方法有待完善，產(chǎn)品的質(zhì)量還有待進一步提高。 第二部分 常見食物中毒 與應(yīng)急保障項目 的 快速檢測 一、有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥及鼠藥的快速檢測 ? 檢測意義： ? 在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，會在很長的一段時間內(nèi)使用化學(xué)性農(nóng)藥，如果不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用了不該使用的農(nóng)藥，就會引起農(nóng)藥超標(biāo)或農(nóng)藥中毒。 ? 整體測定法： 選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成 1cm左右見方碎片，取 5g放入帶蓋瓶中，加入 10mL浸提液，震搖 50次， 靜置 2min以上。 ? 2 樣品 檢測卡 與空白對照卡 檢測 放置的時間盡量一致。 ? 注意事項： 對于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品，一定要加陽性對照試驗。在我國廣為使用。 五、鼠藥磷化鋅的快速篩查 ? 日常見到的帶有色彩的鼠藥常常是 磷化鋅 類 鼠藥。 ? 2 方法原理： 氯化金與砷相遇產(chǎn)生反應(yīng)，可使氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色，在裝有氯化金硅膠的柱中砷含量與變色的長度成正比，以此可達到半定量的目的。 ? 6 注意事項 ? 操作應(yīng)在 20℃ 以上溫度中進行，必要時可用手握住反應(yīng)瓶助溫。 ? 5 結(jié)果判定： 試紙不變色為陰性，橘紅色為陽性，檢出限 ，按取樣量 5g計，最低檢出量為 mg/kg。如果液體蒸發(fā)較快，注意補加一些熱的蒸餾水或純凈水。投毒與中毒物樣品中含有高劑量鋇離子時，白色混濁十分明顯。因此，測定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測中非常重要的項目之一。 ? 當(dāng)樣品反應(yīng)后的顏色大于標(biāo)準(zhǔn)色板，應(yīng)將樣品稀釋后再測，計算結(jié)果時乘上稀釋倍數(shù)。 ? 適用范圍： 適用于食物、水及中毒殘留物中氫化物的快速檢測。有一些可引起食物中毒。”如果按某一酒樣甲醇含量 5%計算，一次飲入 100ml（約二兩酒），即可引起人體急性中毒。在 20℃ 時，可直接定量；在非 20℃ 時，采用與樣品相當(dāng)濃度的乙醇對照液進行對比定量。 1度以內(nèi)的乙醇對照溶液。在國家其他標(biāo)準(zhǔn)中實行質(zhì)量分級管理。 ? 結(jié)果判定 ： 試紙顏色與 色卡相同或相近以色卡標(biāo)示值報告結(jié)果。 ? 方法 特點： 以往檢測食用油極性組份的方法為傳統(tǒng)的有機溶劑稀釋提?。鶎游觯Q量法，操作繁瑣，費時。 ? 如果烹飪油中有水，讀數(shù)將會較高。 左側(cè)陰性，右側(cè)陽性 方法編號： CDC1151 十七、大麻油的快速檢測 檢測意義： 大麻系一種有毒的大麻科植物，其果實含油在 30%左右。可做陽性對照實驗加以確正。 操作步驟 ： 取 2滴油樣于比色管中，加 5滴“礦物油鑒別試劑和 5ml無水乙醇，不加蓋， 放入盛有 開水 的 燒杯中，加熱 10分鐘 后 ，加入 5ml蒸餾水或純凈水，若發(fā)生混濁為陽性，其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。有毒扁豆快速檢測試劑盒，可在 10分鐘左右判別扁豆（豆角）是否煮熟、炒透。 pH值在 排酸（迅速冷卻）處理的肉； ～ ； ～ 鮮肉； ，當(dāng) pH值大于 ，其肉體中的揮發(fā)性鹽基氮一般都處于超標(biāo)狀態(tài)，對于 pH值大于 ，可送實驗室進行蒸餾、用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定揮發(fā)性鹽基氮的具體含量。酸度低于 160T時，可懷疑乳中可能加了水或加了中和劑。步驟如下： ? : 直接采用試劑盒、測試卡或?qū)Ｓ迷嚥倪M行毒物檢測。砷、汞和氰化物的檢測，直接將樣品加入到反應(yīng)瓶中進行檢測等等。 ? 樣品點樣： 在層析紙端底向上約 1cm處、平行相隔約 1cm，分別用毛細管沾取樣品點出 5個直徑在 ，用毛細管分別沾取蘇丹紅 4號對照液少許點在 4號樣品點上。 ? 2 樣品處理 ? 液體食品如汽水、飲料、色酒等：取約 30ml樣品置于燒杯中，加熱除去酒精或二氧化碳，樣液備用。 ? 國家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氫鈉（俗稱吊白塊）， 在食物中也能分解出亞硫酸和二氧化硫。按公式計算出樣品中二氧化硫的含量。也有不法分子將硼砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生。 ? 1 適用范圍： 本方法適用于乳品、飲用水、蔬菜等食物中硝酸鹽的快速檢測。 ? 6 結(jié)果計算 ? 如果樣品未經(jīng)稀釋，色階上標(biāo)識的含量即為樣品硝酸鹽的含量。 ? 普通水中含有硝酸鹽，不宜作為測定用稀釋液。甲醛含量越高 ,顏色越深，顯色的時間較長。 找出與試紙顏色相近的色階，色階上標(biāo)示的含量即為樣品中雙氧水的含量。 九、注水肉的快速檢測 ? 市場上注水肉的存在是食品安全的一個隱患。當(dāng)人食入 含有 這樣的豬肉或內(nèi)臟后， 會 對人體產(chǎn)生毒害作用。 ? 操作 ：取溫度為 10～ 25℃ 混勻的樣品 200ml，沿筒壁倒入量筒內(nèi)，將乳稠計沉入樣品中，讓其自然浮動，靜置 2～ 3min，讀取乳稠計讀數(shù)。摻假味精中含有尿素時，會使味精主含量增高達到以次充好的違法目的。 ? ： 硫氰酸鈉具有防腐保鮮作用，但對人體有害，是國家明文規(guī)定的乳品中違法添加物質(zhì)之一。 方法編號： CDC2178 ? 檢測方法： 取奶粉 2g（液體奶取 4mL）放置于比色管或取樣瓶中，加純凈水或蒸餾水至 100 mL，充分搖勻；然后從中取 1mL溶解奶液至另一比色管或取樣瓶中，加純凈水或蒸餾水至 40mL，充分混勻制備成樣品待測液； ? 取一支蛋白質(zhì)檢測管，加入 樣品待測液，蓋上蓋子搖勻，反應(yīng) 2min，觀察顏色變化，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)比色板進行半定量判定。具體酸度值可按公式計算得出。 ? 結(jié)果判斷： 如果試管溶液變?yōu)樽厣蜃仙蜃刈仙?，可確定樣品中含有糊精；試液變?yōu)樗{色或藍黑色可確定樣品中含有淀粉及糊精。檢出限為 %。含水量大的蜂蜜和摻假蜂蜜都容易發(fā)酵使蜂蜜酸度增高。在檢測蛋白質(zhì)含量不合格的樣品中，往往摻入了淀粉或麥芽糊精。取約 ，加入約 1ml純凈水，混勻，滴加 4滴硫氰酸鈉速測液，混勻， 3～ 10分鐘內(nèi)觀察顏色變化情況。 ? 樣品處理： 固體樣品取 1g，用 10ml溫水溶解，從中取 1ml（如果是牛乳，直接取 1ml）于試管中，加 9滴 A試液，加 3～ 5滴 B試液，放置 5分鐘，期間輕輕搖動幾次。 1000+1即得出牛乳密度，在非 20℃ 時，根據(jù)樣品的溫度和乳稠計讀數(shù)查表換算成 20℃ 時的度數(shù)。反之為陰性。 ? 方法一、試紙法： 在被檢肉的肌肉（瘦肉）橫斷面上切一小口，將檢測紙片插入約 1厘米深處，將兩側(cè)肉體與試紙輕輕靠攏， 2分鐘時觀察，肉面上試紙被水分（包括肉汁）浸潤越過 ，可初步判定為注水肉。由于工業(yè)堿中雜質(zhì)和重金屬較多，對人體構(gòu)成危害，國家法規(guī)禁止將工業(yè)堿用于水發(fā)水產(chǎn)品。 方法編號： CDC2022 ? 方法二、 AHMT試劑顯色法 ? ： 甲醛與 AHMT試劑反應(yīng)生成 紫色化合物與比色板比對得出甲醛含量。 ? 方法原理： 在堿性條件下，甲醛與間笨三酚反應(yīng)后使溶液出現(xiàn)橙紅色。 ? 蔬菜中硝酸鹽的限量指標(biāo)是以 NO3計，與色卡標(biāo)示計量單位相同。 ? 3 檢測試材： 含有格林試劑與硝酸鹽轉(zhuǎn)