chap6芳酸類藥物分析(完整版)
【正文】 ②顯色不超過(guò) 30秒鐘：防止反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而有新生成的水楊酸干擾 ； ③配制水楊酸對(duì)照液時(shí)加冰醋酸：與供試液平行 本項(xiàng)目檢查被硫酸碳化而呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì) 三、含量測(cè)定 （一）阿司匹林原料藥的直接酸堿滴定法 ： 阿司匹林結(jié)構(gòu)中有羧基有酸性（ Ka＞ 10－ 5），可用 氫氧化鈉滴定液 直接滴定。 對(duì)氨基水楊酸鈉水溶液還可呈鈉鹽鑒別反應(yīng) %1cm1E 二、雜質(zhì)檢查 （一）阿司匹林的雜質(zhì)檢查 阿司匹林原料主要控制的特殊雜質(zhì)有 “ 溶液的澄清度 ” “ 水楊酸 ” “ 易炭化物 ” 本項(xiàng)目主要檢查 碳酸鈉 試液中不溶性雜質(zhì)。 （ 1） 水楊酸 ：加三氯化鐵試液 1滴，即呈紫色。 乙醇 稀 NaOH 酚酞 【 實(shí)例分析 】 苯甲酸的含量測(cè)定 取苯甲酸約 ,精密稱定，得 。第六章 芳酸類藥物的分析 了解苯甲酸類藥物 、 水楊酸類藥物的結(jié)構(gòu)特征 理解苯甲酸鈉 、 阿司匹林 、 對(duì)氨基水楊酸鈉的構(gòu)性關(guān)系和 質(zhì)量分析方法 掌握阿司匹林 、 苯甲酸鈉 、 對(duì)氨基水楊酸鈉鑒別試驗(yàn) 、雜 質(zhì)檢查方法和含量測(cè)定方法 知 識(shí) 目 標(biāo) Chap6目錄 概述 第一節(jié) 苯甲酸類藥物分析 第二節(jié) 水楊酸類藥物分析 第三節(jié) 其他芳酸類藥物的分析 羧基直接與芳香環(huán)相連的化合物稱芳酸 。加中性稀乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性） 25ml溶解后，加酚酞指示液 3滴，用氫氧化鈉滴定液()滴定，消耗滴定液 ，每1ml氫氧化鈉滴定液 () 相當(dāng)于 的 C7H6O2。 （ 2） 阿司匹林 ：煮沸水解后，放冷，加三氯化鐵試液 1滴，呈紫堇色。這些雜質(zhì)是未反應(yīng)的 酚類 、或副反應(yīng)產(chǎn)生的 無(wú)游離羧基 的醋酸苯酯、水楊酸苯酯和乙酰水楊酸苯酯等。滴定生成的 乙酰水楊酸鈉 偏堿性，故用 酚酞 為指示劑 C O O HO C O C H3C O O N aO C O C H3+ NaOH+ H2O 【 實(shí)例分析 】 阿司匹林原料的含量測(cè)定 取本品約 ，精密稱定，加 中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性） 20ml溶解后，加酚酞指示液 3滴，用 氫氧化鈉滴定液 ()滴定。 阿司匹林的百分含量％＝ V T F 100%W?? ? 注意事項(xiàng)： （ 1）中性乙
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