【正文】 渣 20異 煙 肼 乙 酸 乙 酯 10 廢 氣 母 液 790 回 收 乙 酯 710 廢 水 80 百 生 肼 干 成 品 105 圖 27 百 生 肼 原 料 藥 生 產 物 料 平 衡 圖 (單 位 ：kg/d) 結果分析：結合物料平衡圖和反應方程式可以看出，本流程以對氨基水楊鈉計算的總收率為66%，乙酸乙 酯的綜合利用率為 90%。合計本車間廢水排放量為 (車間生產用水量 28t/d,車間人員生活給排水另計)，COD 排放量 ,排放廢水 COD 濃度約 3400mg/L，COD 主要由乙酸乙酯等造成的，廢水排放情況見表 217。27 / 136 鹽酸左西替利嗪原料藥(1)化學反應原理胺基化反應： Cl OHCNH2OCl NH2C+ C 4氯二苯甲酮 甲酸氨 4氯二苯甲胺環(huán)合反應： NCH3 SOCH22Cl22lCl NH2 +C 4氯二苯甲胺 N，N 二氯乙基對甲苯磺酰胺Cl HONNSCH3CN(4氯苯) 苯甲基、N 對甲苯磺酰哌嗪脫保護： Cl HONNSCH3 OHOH+C C N(4氯苯)苯甲基、N對甲苯磺酰哌嗪 對羥基苯甲酸Cl HNNC 哌嗪28 / 136縮合反應：Cl HNNClH2COH2CN+C哌嗪 氯乙氧基乙腈Cl HNCH2OCH2NNC 中間體(油狀物)水解反應：Cl HNCH2OCH2NNC +HCl 中間體(油狀物) 鹽酸Cl HNCH2OCH2OHNC 161。（4）主要原輔料用量及性質鹽酸左西替利嗪原料藥車間主要原輔料用量及性質見下表 2－20：表 2－20 鹽酸左西替利嗪原料藥車間主要原輔料用量、性質序號 名稱 計算單位 用量 性質1 4氯二苯甲酮 t/a 2 甲酸氨 t/a 3 95%乙醇 t/a 易燃4 石油醚 t/a 有刺激性5 鹽酸 t/a 對粘膜有強刺激6 氫氧化鈉 t/a 有毒、有腐蝕性和刺激性7 二甲苯 t/a 有毒、易燃8 L（+）酒石酸 t/a 9 二異丙基乙胺 t/a 10 無水乙醇 t/a 易燃11 對羥基苯甲酸 t/a 低毒至無毒12 溴化鈉 t/a 低毒13 40%氫溴酸 t/a 2 刺激皮膚、眼睛和呼吸器官14 濃硫酸 t/a 中毒、強氧化，有強腐蝕性15 冰乙酸 t/a 腐蝕性，對眼、呼吸道、食道及胃有 強烈刺激作用16 甲苯 t/a 有毒、易燃17 正己烷 t/a 中等毒性，人體皮膚、眼睛接觸后會引起炎癥18 乙酸乙酯 t/a 易燃，低毒，對粘膜有中度刺激和麻醉作用19 無水碳酸鈉 t/a /20 碘化鉀 t/a 低毒21 正丁醇 t/a 低毒22 丙酮 t/a 低毒、易燃23 二氯甲烷 t/a 有毒，腐蝕性24 氯乙醇 t/a 中等毒類，受熱或遇水分解，放出有毒腐蝕性煙氣25 三聚甲醛 t/a 蒸氣嚴重刺鼻，氣管26 氯化鈉 t/a /27 氯化鈣 t/a /28 氰化亞銅 t/a 劇毒化學物品30 / 13629 苯 t/a 中等毒類，蒸汽高毒30 無水硫酸鎂 t/a /31 二乙醇胺 t/a 低毒32 碳酸鈉 t/a /33 氯化亞砜 t/a 有毒，遇水或潮氣會分解放出二氧化硫、氯化氫34 碳酸氫鈉 t/a /35 活性碳 t/a /31 / 136A、鹽酸左西替利嗪合成4氯二苯甲 酮、甲酸氨、二甲苯 胺基化反應 水 結 晶 離 心 廢水 W1 乙醇、HCL、 NaOH 提取、洗 滌 廢水 W2 石油醚、硫酸鎂 廢渣 S1 廢氣 G1(石油醚、乙醇、水) 減 壓 蒸 餾 回收石油醚、乙醇 4氯二苯甲胺 釜液 S2乙醇、L（+）酒石酸 醇 拆 分 離 心 轉型回收 乙醇套用 廢水 W3 干 燥 廢氣 G2(乙醇)4氯二苯甲胺酒石酸鹽 純水 水 拆 分 離 心 轉型回收 進廢水 W4 干 燥 廢氣 G3(水) NaOH 、水 中 和 水層 W5石油醚、無水硫酸鎂 提取干燥 廢渣 S3 廢氣 G4(石油醚、水 ) 減 壓 蒸 餾 回收石油醚套用 釜液 S4左旋 4氯二苯甲胺左旋 4氯二苯甲胺32 / 136N,N二氯乙基對甲苯磺酰胺（側鏈Ⅰ） 環(huán) 合 二異丙基乙胺無水乙醇 結 晶 離 心 母液回收乙醇 進廢水 W6 干 燥 乙醇廢氣 G5環(huán)合物HBrHAc 溶液 對羥基苯甲酸 脫 保 護 廢水 W7甲苯、水 提取、洗滌、干燥 廢渣 S5 無水硫酸鎂 廢氣 G6 減 壓 蒸 餾 回收甲苯套用 殘液 S6正己烷 結 晶 離 心 回收正已烷 殘液 S7 干 燥 廢氣 G7哌嗪氯乙氧基乙腈（側鏈Ⅱ） 無水碳酸鈉、正丁醇 縮 合 廢氣 G8KI、四丁基溴化 銨 正丁醇 過濾、蒸發(fā) 回收溶劑 廢渣及殘液 S8 廢氣 G9 縮合油狀物 HCL、丙酮 水解、減 壓濃縮、結晶、抽濾 回收溶劑 殘液 S9 干燥 廢氣 G10 鹽酸左西替利嗪粗品 鹽酸左西替利嗪粗品33 / 136水、乙酸乙酯 正丁醇等 精制提取 廢水 W8 廢氣 G11 旋轉蒸發(fā) 回收溶劑 水 殘液 S10 二氯甲烷 提取洗滌 廢水 W9 廢氣 G12無水硫酸鎂 干燥過濾濃縮 回收溶劑 廢渣 S11 廢氣 G13丙酮 重結晶過濾干燥 回收溶劑 殘液 S12鹽酸左西替利嗪成品 另 有 設 備 清 洗 廢 水 W11注 : 為 10 萬 級 潔 凈 區(qū) 加 下 劃 線 部 份 為 排 污 圖 281 鹽酸左西替利嗪合成工藝流程及排污流程34 / 136B、N,N二氯 乙基對甲苯磺酰胺（側鏈Ⅰ）制備對甲苯磺酰胺、二乙醇胺、Na 2CO3 水 取代反應 離 心 母液 S13 廢氣 G14 乙醇 重結晶、離心 回收乙醇 母液 S14 N、N二乙醇對甲苯磺酰胺 SOCl2 氯 化 活性炭 廢氣 G15冰水、乙酸乙酯 提取洗滌干燥 廢水 W10無水硫酸鎂 廢渣 S15 濃縮結晶 乙酸乙酯套用 。2Cl鹽酸左西替利嗪（2）工藝流程框圖(含產污環(huán)節(jié))鹽酸左西替利嗪合成工藝流程見圖 2－8。另有少量過濾產生的固體雜質，主要成份為活性炭等，送危廢中心。生產每噸產品，產生乙酸乙酯 母液 噸，母液套用一次后， 進回收塔回收乙酸乙酯 噸，其余 進入廢水系統(tǒng)。23 / 136 百生肼原料藥(1)化學反應原理酸化反應： CONaHNH2 OHNH2C+Cl 對氨基水楊酸鈉 鹽酸 對氨基水楊酸成鹽反應： OHNH2C NOHON2 OHNH2CNOHON2+C C161。合計本車間廢水排放量為 (車間生產用水量 8t/d,車間人員生活給排水另計)，COD 排放量 ,排放廢水 COD 濃度約 4200mg/L，COD 主要由乙醇和石油醚等造成的，廢水排放情況見表 212。維 A 酸 30 三 氯 化 磷 尾 氣 HCl 石 油 醚 75 HCl 7