【正文】 規(guī)程 第 11 頁 共 49 頁 次反復(fù)汽化與冷凝的手段，使得酒精與其它組份分離而得以濃縮。 淡酒精自醪塔中部取出，并在 E1432 中有來自精餾塔底部的釜餾水預(yù)熱。酒汽自下而上 通過處于吸附狀態(tài)的分子篩吸附床 T601A 吸附脫水。沖洗后生成的淡酒經(jīng)冷凝器E608A/B/C 冷凝，存貯到淡酒緩沖罐 V602 中。 風(fēng)送的成品 DDGS 經(jīng)布袋除塵器過濾，然后經(jīng)輸送機(jī)送到打包機(jī)打包 。 1 3號 溫度 TIC1304 ℃ 33177。 10 精塔頂部 溫度 TI1412 ℃ 100177。 1 進(jìn) MVR稀液 溫度 TI2110 ℃ 95～ 105 閃蒸罐 壓力 PIC2108 bar 1～ 2號加熱器 壓力 PIC2109 bar 1～ 渦輪風(fēng)機(jī) 負(fù)荷 A2302 % 55~75 渦輪風(fēng)機(jī) 負(fù)荷 A2303 % 55~75 渦輪風(fēng)機(jī) 油溫 TI2111 ℃ ＜ 70 渦輪風(fēng)機(jī) 油溫 TI2112 ℃ ＜ 70 渦輪風(fēng)機(jī)進(jìn)汽 溫度 TI2113 ℃ ＞ 100 渦輪風(fēng)機(jī)出汽 溫度 TI2115 ℃ ＞ 130 干燥 區(qū) 濃漿加 流量 FI2113 m3/h 根據(jù)需要 濃漿加 流量 FI2114 m3/h 根據(jù)需要 干燥機(jī) 真空度 PIC2104 mmWg ﹣ 10～﹣ 25 干燥機(jī) 真空度 PIC2106 mmWg ﹣ 10～﹣ 25 干燥機(jī) 蒸汽壓 PIC2103 bar 177。 無水乙醇 產(chǎn)品電耗 145 kwh/t 蒸汽 來源：由動力 車間 總汽包。 1 ℃，浴鍋內(nèi)放入工業(yè)甘油，液層厚度為 2 cm 左右。；用精密 pH 試紙檢查，滴加冰乙酸（見 GB 67678 《冰乙酸》，分析純），粗調(diào)氯化鈣溶液 pH 值為 左右，然后再用酸度計準(zhǔn)確調(diào) pH 值為 177。 XXXX 生物化學(xué)有限公司 酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 23 頁 共 49 頁 5） 測定步驟 稱樣：稱取樣品 g，準(zhǔn)確至 g 。 提?。?將水解液全部轉(zhuǎn)入 100 ml 容量瓶中，用 30ml 蒸餾水多次沖洗錐形瓶，洗液并入容量瓶中，加 1 ml 硫酸鋅溶液，搖勻，再加 1 ml 亞鐵氰化鉀溶液，充分搖勻以沉淀蛋白質(zhì)。 XXXX 生物化學(xué)有限公司 酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 24 頁 共 49 頁 谷物種子內(nèi)含可溶性搪和脂肪較少，經(jīng)過多次洗搪與不洗鋪、脫脂與不脫脂對比試驗證明，其中有的谷物籽拉（小麥，水稻、高梁等）粗淀粉測定結(jié)果極相近，均在允許誤差范圍之內(nèi)，故本標(biāo)準(zhǔn)不要求脫脂與脫搪處理。 4） 原理 根據(jù)乙醇濃度要與密度呈一定的反比關(guān)系，利用酒精計 (表 )進(jìn)行測定。 3)原理 酸堿中和反應(yīng)。（ 以 10mL 樣品消耗 NaOH 的 1毫升為 1個酸度。 內(nèi)時，即可認(rèn)為 PH 計正常，否則需要對 PH計進(jìn)行校正，使用時發(fā)現(xiàn)異常、更換電極、維修儀器等也需要重新校正儀器。一般正常成熟發(fā)酵醪液外觀糖度為零或負(fù)值，這主要是醪液中酒精成分造成的影響。 3） 原理 費(fèi)林甲乙液混合后硫酸銅與氫氧化鈉作用生成的氫氧化銅立即與酒石酸甲鈉作用形成可溶的銅鹽復(fù)合物，葡萄糖在堿性中很快把銅鹽還原成氧化亞銅，而黃血鹽又使氧化亞銅成為可溶性復(fù)合物，不形成沉淀析出，而微過量的葡萄糖能把次甲基蘭還原成無色，說明銅已全部被葡萄糖還原，測定到 了終點(diǎn)（因銅的氧化能力比甲基蘭強(qiáng)，糖首先與銅反應(yīng)） 4） 主要試劑與溶液 a費(fèi)林甲液 b費(fèi)林乙液 c葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（ %） 5)主要儀器與設(shè)備 藥物天平、全自動電光天平、電熱恒溫干燥箱、電爐（ 1000W）、吸管（ 2 mL、 5 mL）、三角燒瓶（ 50 mL）、容量瓶（ 100 mL），回流管，漏斗，試管、酸式滴定管（ 25 mL 帶橡皮塞和排氣管） 6)測定步驟 a費(fèi)林試劑空白的測定 取費(fèi)林甲乙液各 5 mL 于 50 mL 的錐形瓶中加 %的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸后，以 45 秒 /滴的速度，滴定 至蘭色消失。 （ 3）酚酞指示劑 (%):稱取酚酞 5 克溶于 1000ml 乙醇中 ,搖勻。冷卻后用 20%氫氧化鈉溶液中和至 PH約為 7（略顯酸性） ,然后定容至 500ml,搖勻后用脫脂棉過濾。 酵母菌和雜菌的檢驗 1) 目的 用于發(fā)酵醪液中酵母菌和雜菌的檢驗，確認(rèn)生產(chǎn)過程中酵母的發(fā)育是否正常，和是否存在雜菌污染影響生產(chǎn)收率。 1mL（酵母醪液細(xì)胞數(shù)） =M 106 b酵母細(xì)胞出芽率檢查 在觀察酵母細(xì)胞數(shù)目視野內(nèi)，觀察酵母未脫離母體（≤ 1/2 者），均算出芽。但酒糟中的酒精含量甚微，不適宜采用酒精表測量，需 用比色法測定，比色法測定酒精的濃度下限可達(dá) %。 3) 比重法 (含跑酒較多者用 ) 取廢液 500 ml 加 100ml 水，蒸餾出 100ml，用精密酒精計測定出其酒分。 同時備有溫度計，分度值為 ℃。 （ 3） PHe 值的測定取決于變性燃 料乙醇的混合程度、攪拌速度及電極在溶液中的作用時間。根據(jù)測定得的酒精計示值和溫度，查附錄一校正成 20℃時的乙醇濃度（酒精度）。蒸餾區(qū)由檢驗人員在規(guī)定的時間采取樣品，取樣時要首先輕開閥門將樣品排出約 3s 后，方可用干凈的取樣器皿取樣，然后送至中間品化驗室進(jìn)行相應(yīng)檢驗。 a 試劑： %K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液：精確稱取在 120℃ 下烘至恒重的一級重鉻酸鉀 克，用蒸餾水溶解成 100ml。 死亡率 %=[（被染色細(xì)胞數(shù)） /（酵母細(xì)胞總數(shù)） ] 100% 成活率 %=100— 死亡率 % d 雜菌檢查 除正常酵母以外的其他微生物細(xì)胞均為雜菌，常見有醋酸菌：短桿菌、乳酸菌、桿狀。 3) 儀器與試劑 a光學(xué)顯微鏡、血球計數(shù)板（希列格式）、容量瓶（ 100ml）、蓋玻片（ 18*18）、玻璃吸管、吸 耳球 b亞甲基藍(lán)溶液：溶解足夠的亞甲基藍(lán)在無水乙醇中，使之過飽和。 計算 100500230 %)v/m% 10 ?? ??? VV（），總糖（ 式中： V0—— 空白消耗 01%葡萄糖的體積數(shù)， ml V1—— 樣品滴定消耗 %葡萄糖的體積數(shù)， ml 糖的測定 量取發(fā)酵醪 50ml 定容到 250ml 用脫脂棉過濾取發(fā)酵醪稀釋過濾液 100ml，加 20%鹽酸 10ml 在沸水浴鍋中轉(zhuǎn)化 60分鐘取出急速冷卻（高溫下，葡萄糖在強(qiáng)酸和強(qiáng)堿條件下會發(fā)生反應(yīng)）。 （ 5）費(fèi)林乙液 :50 克酒石酸甲鈉加 54 克氫氧化鈉再加 4克黃血鹽 ,溶于蒸餾水中配成 1000ml。 b測定 量取發(fā)酵醪 50ml定容到 250ml用脫脂棉過濾，取濾液 5ml加入盛有費(fèi)林甲乙液各 5 mL的錐形瓶中，加適量的 %葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸，然后以 45 秒 /滴的速度滴定至藍(lán)色消失，加熱后滴定消耗的 %葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液不超過 1mL，否則重新滴定。 3） 原理 根據(jù)糖液濃度要與密度呈一定的對應(yīng)關(guān)系 ，根據(jù)糖度計直接測量的數(shù)值，利用糖度計(表 )進(jìn)行測定。 把電極用蒸餾水沖洗后，輕輕擦拭去表面水分（或者在用水沖洗后再直接用被測溶液沖洗電極），將電極浸入被測液體中，輕輕搖動電極，在 PH 讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。異常情況及時通知有關(guān)人員。（以 10mL 酒樣消耗 NaOH的毫升數(shù)為 1 個酸度單位。蒸餾至餾出液接近100mL時停止加熱，取下。最后用 60ml 氮化鈣 乙酸溶液將離心管內(nèi)殘留物全部轉(zhuǎn)入 250ml 錐形瓶進(jìn)行粗淀粉測定。用蒸餾水定容，搖勻，過濾，棄去 1015 ml初濾液，濾液供 測定。 水解：將稱好的樣品放入 250 ml 錐形瓶中，在水解前 5 ml 左右，先加 10 ml 氯化鈣 乙酸溶液濕潤樣品，充分搖勻，不留結(jié)塊，必要時可加幾粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加 50ml 氯化鈣 乙酸溶液，輕輕搖勻，避免顆粒粘附在液面以上的瓶壁上。 30％硫酸鋅溶液（ W／ V）：取硫酸鋅（ ZnSO4 錐形瓶： 150 ml， 250 ml。 4） 氫氧化 鈉 （企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)） 項 目 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 外觀 白色粉末（無明顯黑點(diǎn)） 含量 % 篩 余物％（ 100 目） 鹽酸不溶物含量 % 5） 工業(yè)硫酸 (GB/T5342020) 項 目 單位 指 標(biāo) 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 優(yōu) 等 品 一 等 品 外觀 無明顯機(jī)械雜質(zhì) 無明顯機(jī)械雜質(zhì) 含量 % ≥ 98 ≥ 98 砷含量 % ≤ ≤ 色度 ml ≤ ≤ 透明度 mm ≥ 80 ≥ 50 鐵含量 % ≤ ≤ 鉛含量 % ≤ ≤ 備注：砷為型式檢驗，每廠家 1 次 /每周，鉛為型式檢驗 1次 /6 月 原輔料消耗 原輔料名稱 單位 控制標(biāo)準(zhǔn) 玉米 t 杰能 淀粉酶 kg 糖化酶 kg XXXX 生物化學(xué)有限公司 酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 21 頁 共 49 頁 尿素 kg kg/t 酒 液堿 kg 18 kg/t 酒 工業(yè)硫酸 kg 15 kg/t 酒 干酵母 kg 青霉素鉀 十億 、 中間品、成品 控制指標(biāo)及 檢測方法 原料指標(biāo)及檢測方法 原料 的化學(xué)組成 玉米各部位的組成比例（ %,干基） 玉米全粒 胚乳 胚芽 皮及尖冠 100 7985 814 56 玉米籽粒各部分的主要化學(xué)組成 (%，干基 ) 籽粒部位 占全 粒量 化 學(xué) 組 成 淀粉 糖類 蛋白質(zhì) 油脂 灰分 胚乳 胚芽 種皮 10 谷物籽粒粗淀粉測定法 NY/T 1185 檢測項目 取樣點(diǎn) 取樣頻率方法 引用標(biāo)準(zhǔn) 雜質(zhì)、不完善粒 袋積或散積車上取樣 以車為檢驗單元，車車取樣 GB/T5494 容重 GB1353 XXXX 生物化學(xué)有限公司 酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 22 頁 共 49 頁 淀粉含量 NY/T 11 水分 GB/T5497 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水稻、小麥、玉米、谷戶、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的測定。 蒸汽 壓力 PIC2105 bar ＞ 干燥 區(qū) 干燥機(jī) 負(fù)荷 P2201 % ＜ 80 干燥機(jī) 負(fù)荷 P2202 % ＜ 80 管束 干燥機(jī) 負(fù)荷 P2504 A ＜ 90 干燥機(jī) 出料溫度 TI2102 ℃ 95～ 103 干燥機(jī) 出料溫度 TI2103 ℃ 95～ 103 管束干燥機(jī) 出料溫度 — ℃ ＜ 85 干燥機(jī) 中部溫度 TI2135 ℃ 88～ 92 XXXX 生物化學(xué)有限公司 酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 18 頁 共 49 頁 干燥機(jī) 中部溫度 TI2136 ℃ 88～ 92 管束干燥機(jī) 出料 溫度 — ℃ 5065 干燥機(jī) 出料壓力 PI2107 bar ＜ 羅茨風(fēng)機(jī) 負(fù)荷 A2204 % 50～ 70 用工程 降溫 冷卻水 循環(huán)冷卻水 來源： 公用工程車間 循環(huán)水系統(tǒng)供應(yīng)。 5 XXXX 生物化學(xué)有限公司 酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 16 頁 共 49 頁 精塔底部 溫度 TI1416 ℃ 177。 1 蒸餾 蒸餾進(jìn)料 流量 FIC1401 m3/h 2540 進(jìn)料 溫度 TIC1403 ℃ ＜ 36 進(jìn)料 溫度 TIC1404 ℃ ＞ 65 醪塔 液位 LIC1401 % 40～ 55 真空度 PIC1402 kPa ﹣ 71177。 3 混合罐液位 液位 LIC1201 % 95～ 97 玉米粉進(jìn)料量 進(jìn)料量 WICQ1101 t/h ＞ 10 熱水 加量 FIC1201 m3/h —— 稀液 返回量 FIC2201 m3/h ＜ 8 攪拌器 負(fù)荷 GD1201 % 30%177。 當(dāng)吸附床 T601B 吸附完成， T601A 再生完成后， T601B 轉(zhuǎn)入再生過程， T601A 進(jìn)入吸附狀態(tài)，操作進(jìn)入周期性循環(huán)。 當(dāng) KC KC5 打開，吸附床 T601A 進(jìn)行吸附操作時， T601B 進(jìn)行解析操作。 精餾塔頂部蒸汽在醪塔再沸器中冷凝，冷凝的酒精蒸汽被收集到罐 D1402，并作為回流液 回到精餾塔頂部。 發(fā)酵醪被泵入醪塔 T1401，流量由 FIQC1401 控制，醪液在進(jìn)入醪塔之前經(jīng)醪塔預(yù)熱器 E1421 預(yù)熱。 所有的發(fā)酵罐均配 有一臺側(cè)式攪拌器以阻止 沉降。 當(dāng)細(xì)胞數(shù)約為 億 /ml 時，將罐底閥 V45 至 HS1303 段管線用蒸汽殺菌 30 分鐘（四樓排放閥 V151 可微開）。 菌種培養(yǎng)原理 干酵母在 32℃、有氧、無菌條件下活化繁殖 菌種培養(yǎng)工藝流程 檢查 G130 GD1307 及所屬管道、閥門是否正常。 XXXX 生物化學(xué)有限公司