【正文】 外排 脫氣 抽真空 萃取 精液爐加熱 廢液爐加熱 三效蒸發(fā) 廢液閃蒸 減壓汽提 糠醛干 燥 閃蒸 減壓汽提 抽真空 冷凝 酮水分離 水溶液汽提 糠醛精制操作規(guī)程 7 工藝指標 原料指標 項 目 常二線 MVI100 MVI150 MVI250 試驗方法 運動粘度： 40℃ mm2/s 100℃ mm2/s 實測 —— 15— 28 —— — —— — GB/T 265 閃點，℃ 不低于 140 170 190 190 GB/T 261 GB/T 3536 餾程： 365℃餾出量 % 不小于 88 —— GB/T 6536 減壓餾程： 2%餾出溫度 ,℃ 98%餾出溫度 , ℃ —— 實測 實測 SH/T 0165 色度，號 不大于 實測 GB/T 6540 水分， % 不大于 痕 跡 GB/T 260 凝點，℃ 實測 GB/T 510 酸值， mgKOH/g 實測 GB/T 264 密度（ 20℃）， kg/m3 實測 GB/T 1884 GB/T 1885 項 目 120BS MVI400 MVI500 MVI600 MVI750 試驗方法 運動粘度： 100℃ mm2/s ≮ 25 — — 12 — 13 — GB/T 265 閃點，℃ 不低于 255 215 215 220 225 GB/T 261 GB/T 3536 減壓 餾程： 2%餾出溫度 , ℃ 98%餾出溫度 , ℃ 實測 實測 實測 實測 實測 SH/T 0165 色度，號 實測 GB/T 6540 殘?zhí)浚?% 不大于 —— SH/T 0170 GB/T 17144 水分， % 不大于 痕跡 GB/T 260 凝點，℃ 實測 GB/T 510 酸值， mgKOH/g 實測 GB/T 264 密度（ 20℃）， kg/m3 實測 GB/T 1884 GB/T 1885 項目 純度 酸度 單位 %（ m/m） mgKOH/100ml 指標 Ⅰ糠醛 ≮ 95 ≯ 12 Ⅱ糠醛 ≮ 95 ≯ 8 糠醛精制操作規(guī)程 8 半成品、成品指標 項 目 常二線變壓器 油料 MVI100 MVI150、 MVI250、 MVI400 MVI500、 MVI600、 MVI750 120 BS 試驗方法 次數(shù) /小時 運動粘度： 40℃ mm2/s 100℃ mm2/s 實測 ① —— 實測 —— —— 實測 GB/T 265 1/8 酸值 mgKOH/g ≯ GB/T 264 1/4 苯胺點，℃ 比原料高 4℃ —— GB/T 262 1/24 糠醛定性 無 Q/SH027 1/4 色度，號 實測 GB/T 6540 注：① 常二線生產變壓器油作為換油依據(jù)，監(jiān)測 40℃運動粘度。將控制閥改副線，檢查 控制閥工作狀態(tài)，排除控制閥故障及調整 PID參數(shù)使控制閥正常工作。 控制目標 ：保證脫氣的效果達到 99％以上 控制范圍 ：執(zhí)行工藝指標，一般控制在 80度左右 糠醛精制操作規(guī)程 11 相關參數(shù) ：塔進料溫度 控制方式 ： 塔頂?shù)诇囟刃枰ㄟ^控制塔進料溫度以及調節(jié)吹汽量來控制。 異常處理： 現(xiàn)象 原因 處理方法 吹氣量突然增大 乏汽壓力偏高 控制乏氣壓力 吹氣量突然降低或消失 乏氣系統(tǒng)壓力偏低 系統(tǒng)補新汽 1界面 控制目標 ：保證原料的精制深度 控制范圍 ： 0～ 90％ 塔 7 FR 112 糠醛精制操作規(guī)程 13 相關參數(shù) ：爐－ 2進料量、塔－ 5 液面以及精廢液負荷大小 控制方式 ： 爐－ 1進料量的調整是調節(jié)塔－ 1界面的手段，提大爐－ 1進料量可以提高界面，降低加熱爐進料量則降低塔－ 1界面。 塔－ 1 底 溫度與中回流量以及中回流溫度相關 中回流溫度由水冷器控制，流量可以實現(xiàn)自控。通過水抽子給容－ 8 抽真空，然后確保塔－ 7 頂真空度 。 頂溫突然降低 回流量突然增加 聯(lián)系儀表處理換，正常投用。應該以平穩(wěn)裝置的 物料為前提來操作 如果汽提塔底部長時間帶溶劑，執(zhí)行裝置的停工方案。 塔 2 V— 1 V—8 V—5 E—2 23 EJ —2 PI 124 TI 112 糠醛精制操作規(guī)程 19 正常操作 ： 影響因素 調整方法 吹汽量 吹汽量越大真空度越小，吹汽量嚴格控制在工藝指標內。 氣提塔底的吹氣量 吹汽量的大小是與塔底溫度呈正比關系。 [P]－ 準備好足夠的各種牌號潤滑油，并按要求對各設備進行潤滑。 吹入蒸汽 [P] － 塔 6吹汽。 蒸汽試壓：塔－ 1 壓力 MPa 以下，塔－ 6 壓力 MPa以下，塔－ 3A壓力 MPa 以下，塔－ 3B 壓力 MPa 以下，塔－ 3C 壓力 MPa 以下。 [P] －有專人負責在塔頂打開塔頂進脫氣塔安全閥副線，關塔頂放空閥至全部關死。 加熱 爐 點 火。 [P]－爐膛吹汽 10～ 15 分鐘見煙囪冒汽為標準。 [P] －開工點火時因爐體較涼，易縮火、熄火，要 勤檢查。 [P]－ 啟動泵 14。 對系統(tǒng)壓力要特別注意， 發(fā)現(xiàn)問題及時采取措施。 [P]－ 精液系統(tǒng)較穩(wěn)定后，開塔 1 底餾出閥， [P]－ 啟動干醛進料泵， [P]－ 抽出油改進 519罐， [P]－ 關閉抽 519開關 [P]－關閉 泵 15 出口到塔 3A 開關。流量要求：原料量 25t/h、糠醛量 t/h，精液爐與廢液爐進料量分別與原料量、糠醛量保持一致，流量穩(wěn)定。 [P] － 倒排凈蒸汽發(fā)生器頂至加熱爐管進線內的積液。 [I]－ 發(fā)汽壓力 控制 在 ～ 之間 [I] － 控制液位在 20～ 40%之間 調整操作 [I]－提 塔 3A、 B、 C 壓力 。 [I]－ 塔 5 頂溫達 120℃ [I]－ 塔 5 底溫高于 130℃ [P]－ 啟用泵 10 [P]－ 倒好流程： 容 1 醛層 → 泵 10→ 塔 5 濕醛進料控制閥 → 塔 5 進料。 糠醛精制操作規(guī)程 39 最終狀態(tài) FS 裝置開工正常，調整產品質量合格 確認 (I) － FRC106(脫汽油進塔 1 量 )35m3/h (I) － FRC101 (糠醛進料量 )68 t/h (I) － 溶劑比 ： 1 (I) － FRC103 (廢液加熱爐進料量 ) 1520 t/h (I) － FRC102 (廢液加熱爐進料量 )1520 t/h (I) － FRC115 (精液加熱爐進料量 )1015 t/h (I) － FRC116 (精液加熱 爐進料量 )1015 t/h (I) － 塔－ 2B 真空度≮ (I) － TIC10 104（精液爐溫控） 200＋ 5℃ (I) － TIC10 106（廢液爐溫控） 205＋ 5℃ (I) － TI152（塔－ 4B 底溫）≮ 165℃ (I) － 糠精油產品質量合格 (I) － 塔－ 4B、 2B 底液位各為 30% 。 [I]－ 塔 3C 壓力升起達 MPa。 大循環(huán)正常待操作平穩(wěn)后，塔 2B 頂溫 150℃ ，啟用塔 2B 頂回流。 [P]－ 引除鹽水進蒸汽發(fā)生器： [P]－蒸汽發(fā)生器 底放空積水排出，排水干凈， 透明無異常 [P]－ 關 蒸汽發(fā)生器 底放空閥。 循環(huán)期間要 注意換 15 出口溫度，不能超過 90℃ 。 [P] －塔 2B 頂溫升至 150℃ [P] －啟用塔 2B 頂回流 [P] － 提前確認塔 2B 回流閥前過濾器是否清潔干凈， [P] － 確認 塔－ 2B 回流 控制閥能否關嚴，否則操作中可用閥前閥適當控制。 精、廢液爐出口溫度嚴格按升溫曲線進行，絕對不能超溫至 230℃ ，出現(xiàn)異常情況立即熄滅火嘴降溫，廢液爐點火后必須控制抽出油循環(huán)量溫度不能大于 220℃ 。 [P]－ 嚴禁空氣長時間被吸入塔 5。 [P] －根據(jù)爐內火焰燃燒情況調節(jié)三門一板，保證火焰燃燒正常。 [P] －調整好一、二次風門開度（一次風門開 1/3，二次風門 1/2），煙道擋板開 1/2 開度。 提示卡 切凈原料油罐內積水。 [P] －停干醛泵，停油進料，避免塔 1 超壓。 精液系統(tǒng)進料沉降、切水 [P] －啟用泵 1 向塔 7 裝料； [I] －塔 7 有液面后向塔 2A、 B 裝料 [P] － 通 過塔 1 頂餾出線倒進入塔 1 原料 10 分鐘，經過換 3 進入塔 1 原料 30分鐘。 進料 [P]－ 將 514罐水溶液用泵 11 打入容 1。 3 裝置開工 啟用水溶液汽提塔 [P] －倒流程 [P] －吹入蒸汽 [P] － 進料 精廢液系統(tǒng)進料循環(huán) [P] －廢液系統(tǒng)進料沉降、切水 [P] － 廢液系統(tǒng)進料循環(huán) [P] －精液系統(tǒng)進料沉降、切水 [P] － 精液 系統(tǒng)進料循環(huán) [P]－ 塔－ 1 裝料 冷油循環(huán) [P] － 引瓦斯進裝置 [P] － 點爐火 啟用真空系統(tǒng) [P] － 倒流程 [P] － 啟動真空泵 [P] － 控制泵出口開度 穩(wěn)定狀態(tài) S2 開工準備完成，正式開始開工 糠醛精制操作規(guī)程 25 加熱爐升溫至 100℃ [P] －檢查塔－ 5 排空含醛情況 [P] －檢查容－ 3 液位 加熱爐升溫至 150℃ [P] － 改整體大循環(huán) 提溶劑比 [P] －提溶劑比至 ： 1 加熱爐升溫 [P] －平穩(wěn)操作，各塔液面穩(wěn)定在 40％左右 [P] －爐溫升至工藝指標 開塔－ 2B、 7吹汽 [P] －塔－ 2B 底溫 120℃ [P] －啟用吹汽前先切凈水 [P] －緩慢打開 吹汽閥 啟用塔 2B頂回流。應該以平穩(wěn)裝置的物料為前提來操作 如果汽提塔底部長時間帶 溶劑，執(zhí)行裝置的停工方案。泵的大水量盡可能大一些，以便于更好的保證真空度。 控制范圍 ：執(zhí)行工藝指標 相關參數(shù) ：回收各塔的溫度以及爐膛溫度。 2/B底溫度 控制目標 ：物料外放不帶溶劑。 水溫以及泵的打水量 水溫一般以越低越好，通過定期 換水來保證。 換－ 17 大量走三通 聯(lián)系儀表處理換－ 17 三通，正常投用。 異常處理： 現(xiàn)象 原因 處理方法 塔－ 1 界面偏高或偏低 爐－ 1 進料量偏大或偏小 適當?shù)恼{整爐－ 1 進料量的大小。 正常操作 ： 影響因素 調整方法 吹汽量 吹汽量越大真空度越小，吹汽量嚴格控制在 ％左右。檢查預加氫系統(tǒng)壓力控制閥工作情況穩(wěn)定壓力在 177。 （水、電、汽、風等指標） 項目 蒸汽 循環(huán)水 風 瓦斯 新水 電 單位 MPa MPa MPa MPa MPa V 指標 ～ ～ ～ ～ ～ 380 主要操作條件 名稱 常二線 MVI1