水熱法制備碲納米管及其性質(zhì)的研究聞0(完整版)
【正文】 ，由圖觀察結(jié)果表明在紫外區(qū)有明顯的吸收峰，是在215nm，可見(jiàn)光區(qū)沒(méi)有明顯的吸收峰，說(shuō)明在此處電子吸收了紫外區(qū)的光發(fā)生了躍遷；圖3F是亞碲酸鈉與12硅鎢酸物質(zhì)的量之比為1:1且pH=，由圖觀察結(jié)果表明在紫外區(qū)有明顯的吸收峰，是在215nm，可見(jiàn)光區(qū)沒(méi)有明顯的吸收峰，說(shuō)明在此處電子吸收了紫外區(qū)的光發(fā)生了躍遷；這兩個(gè)條件下制備的是Te2O3不是Te，要把圖3E和圖3F去掉。從方程式中可以發(fā)現(xiàn)[SiWO40]4可以循環(huán)利用，且只用了少量的小分子異丙醇作為犧牲劑[22]，這是該體系的優(yōu)越性之一。 再取45mL濃度為5mmoL脫氣的12硅鎢酸加入到45mL濃度為5mmoL的亞碲酸鈉溶液中，調(diào)節(jié)溶液的Ph=，超聲10分鐘后陳化30分鐘。2 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 12硅鎢酸（H4SiW12O40）和亞碲酸鈉（Na2TeO3）（均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、異丙醇[(CH3)2CHOH](購(gòu)自上海試劑一廠)、無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)(上海蘇懿化學(xué)試劑有限公司)，以上試劑均為分析純，購(gòu)買后直接使用。 具有keggin結(jié)構(gòu)的雜多酸離子結(jié)構(gòu)的通式為[XM12O40]n(X=P、Si、Ge、As等，M=Mo、W)。二芳基醚的水熱合成法；楊立濱、李守君和于德成采用水熱合成法制備TiO2納米粒子[4]等。關(guān)鍵詞：水熱法；12硅鎢酸；碲納管1 引言納米材料通常是指尺度在1100nm之間的粒子所組成的塊體、薄膜、管狀等，它具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)、介電限域效應(yīng)等，這些特殊的效應(yīng)導(dǎo)致其既出現(xiàn)不同于宏觀物體、又不同于單個(gè)原子的奇異現(xiàn)象：熔點(diǎn)降低、蒸汽壓升高、活性增大，聲、電、光、磁、熱、力學(xué)等物理性能異常。使材料具有新奇的光學(xué)性質(zhì)、電學(xué)性質(zhì)、熱學(xué)性質(zhì)、磁學(xué)性質(zhì)、化學(xué)和催化性質(zhì)。半導(dǎo)體元素碲被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)、國(guó)防與尖端技術(shù)的維生素，創(chuàng)造人間奇跡的橋梁”。它以MO6八面體為基本單元，3個(gè)八面體為一組，通過(guò)共邊相連形成三金屬簇M3O10，4個(gè)三金屬簇再通過(guò)共角相連形成具有Td對(duì)稱性的十二聚結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)中XO4位于中心，在這些結(jié)構(gòu)中，而MO6具有雙鍵、單鍵和強(qiáng)極性鍵三種化學(xué)鍵，并且這些結(jié)構(gòu)通常易溶于水或極性溶劑，具有酸性和氧化性，而且電子轉(zhuǎn)移、儲(chǔ)藏能力強(qiáng)，對(duì)多種有機(jī)反應(yīng)表現(xiàn)出很高的催化活性和選擇性，具有廣泛的功能和應(yīng)用[16]。實(shí)驗(yàn)用水為21QXPL515B型純水機(jī)(北京群先科技發(fā)展中心研制)制得的超純水(pH=,電導(dǎo)率為18兆歐其它反應(yīng)的條件和操作相同。 2[SiW12O40]4 + (CH3)2CHO 2[SiW12O40]5 + (CH3)2C=O + 2H+(方程式1) 4[SiW12O40]5 + TeO32 + 6H+ 4[SiW12O40]4 + Te + 3H2O (方程式2) TeO32/[23]，[SiW12O40]4/[SiW12O40][24]，由此可以判斷該反應(yīng)能夠自發(fā)進(jìn)行，即[SiW12O40]5可以將TeO32還原為碲納米管。圖3G是亞碲酸鈉與12硅鎢酸物質(zhì)的量之比為1:4的紫外光譜圖，由圖觀察結(jié)果表明在紫外區(qū)有明顯的吸收峰，是在214nm，可見(jiàn)光區(qū)沒(méi)有明顯的吸收峰，說(shuō)明在此處電子吸收了紫外區(qū)的光發(fā)生了躍遷?？赡軝C(jī)理如下：首先游離的TeO32進(jìn)入[SiW12O40]4模板中，在水熱條件下[SiW12O40]4被還原成雜多藍(lán)[SiW12O40]5，然后雜多藍(lán)[SiW12O40]5將TeO32還原為無(wú)定形碲，由于新生產(chǎn)成的碲原子具有很高的比表面自由能，所以很容易在[SiW12O40]4中晶化成核，由于[SiW12O40]4的分子量大，使得游離的碲原子都向碲晶核聚集，但碲原子的聚集速度遠(yuǎn)小于單晶碲的生長(zhǎng)速度，導(dǎo)致單晶碲快速生長(zhǎng)，逐漸熟化為碲納米管，在此過(guò)程中[SiW12O40]4作為模板可能起到控制碲納米管尺寸的作用。參考文獻(xiàn)[1] J. J. MeClelland, R. E. Scholten, E. C. Palm,et Focused Atomic Deposition [J]. Seience,1993,262(5153):877880[2] J. H. Q. Yan, R. , J. Johnson,et Nanowire Ultraviolt Laser Array[J]. ., 2003,125(16):47284729.[3] 庾志成等,微波水熱合成法制備納米Fe3O4 ,化學(xué)教育,2006，. [4] 楊立濱,李守君,于德成. 水熱合成法制備TiO2納米粒子.《佳木斯大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）》,2005，23卷02期。(b) ,Semiconductor Materials。此方法操作簡(jiǎn)便、清潔衛(wèi)生，所得到的一維單晶碲納米管在未來(lái)的納米材料領(lǐng)域中具有非常廣泛及誘人的應(yīng)用前景。這表明碲納米管具有拉曼光譜特性，由碲納米管觀察到的表面拉曼特性也印證了前面的Uvvis光譜分析所得到的結(jié)論，即生成的碲納米粒子的間距較小，粒子間存在強(qiáng)烈的電磁耦合。
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