【正文】 1L，搖勻，貯于棕色瓶中，并在暗處保存。冷卻至 30℃ 左右，加入 1ml 鹽酸羥胺溶液，搖勻，靜置 5min，加入 %鄰菲羅啉溶液，搖勻后每個錐形瓶中各加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水調(diào)節(jié) PH至 ～ ，使剛果紅試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙缓笠来渭尤?5ml 乙酸 乙酸銨緩沖液。 注意事項 所用取樣及分析器皿，必須先用鹽酸溶液（ 1+1）浸漬或煮洗，然后用高純水反復(fù)清洗后才能使用。 測定時所量取的水樣如增加到 100ml，則可更有利于將懸浮狀氧化鐵顆粒轉(zhuǎn)化成離子狀鐵，可大大提高本測試方法的靈敏度。 ④渾濁水樣，應(yīng)事先過濾。 測定方法 采用 G4 玻璃過濾器時，先用硝酸溶液洗滌該過濾器，再用蒸餾水洗凈，然后置于 105～ 110℃烘箱中烘 1h，取出，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，稱量，如此反復(fù)操作至恒重。烘 1h，取出放在干燥器內(nèi)冷卻，稱量，直至恒重。 按照說明書進行調(diào)節(jié)和溫度補償?shù)裙ぷ鳌? ② 周圍環(huán)境中無強磁場或強電場、電波、較大溫度變化、震動。 ④ 空白調(diào)零：將裝有純四氯化碳的比色皿，將掃描次數(shù)更改為一次，點擊“空白調(diào)零”。 ⑦ 測量數(shù)據(jù)可打印、保存和調(diào)用。S/cm 1 0 65176 18 97838 25 111342 0 7138 18 11167 25 12856 0 18 25 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 17 頁 共 33 頁 25 ： 氫電導(dǎo)率為水樣經(jīng)過氫型強酸陽離子交換樹 脂處理后測得的電導(dǎo)率 。 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 18 頁 共 33 頁 容量瓶編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 工作溶液體積（ ml） 0 10 15 相當(dāng)于水樣磷酸鹽含量（ mg/l） 0 1 3 5 7 10 13 15 20 25 30 ② 將配制好的磷酸 鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入相應(yīng)編號的錐形瓶中，各加入5ml 鉬礬酸顯色溶液，搖勻，放置 2min。 二氧化硅的測定 （鉬藍(lán)比色法） 適用范圍： 02020ug/L。取出冷卻后，置于塑料燒杯中用熱水浸取，用水洗凈坩堝及蓋，移入 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 銅離子的測定 （鋅試劑光度法） 儀器 ： 分光光度計 ， 附有 100mm 比色皿。 ii 銅工作溶液（ 1ml 含 1μ gCu） ：取貯備溶液 10ml 注入 1L 含 1μ gCu：取貯備溶液 10ml 注入 1L 容量瓶中。 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 編號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 銅工作溶液（ ml） （ 1ml 含 1μ gCu） 0 相當(dāng)水樣含銅量（μ g/l） 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 依次加入 50%乙酸銨溶液約 10ml， 1M 酒石酸溶液 104M 鋅試劑溶液 ，用高純水稀釋至刻度（此時鋅試劑濃度為 106M），搖勻。 ④ 測得水樣的吸光度扣除試劑空白值，查工作曲線即得水樣的含銅量。 聯(lián)氨的測定 (對二甲氨基苯甲醛法 ) 儀器 ： 分光光度計 .50ml 比色管 . 試劑 ① 對二甲氨基苯甲醛 硫酸溶液 :量取 100ml 濃硫酸 ,在不斷攪拌下徐徐加入已有 300ml 高純水的燒杯中 ,并冷卻至室溫 ,加入 15g 對二甲氨基苯甲醛 ,攪拌使之完全溶解后 ,轉(zhuǎn)入 500ml 容量瓶中 ,用高純水稀釋至刻度 ,貯于棕色瓶中并放置暗處 . ② 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 : i 貯備液 (1ml 含 100μ gN2H4):稱取 硫酸氨 (N2H4?H2SO4),用少量高純水溶解后 ,迅速轉(zhuǎn)入已有 ( )ml濃鹽酸的 1L容量瓶中 ,并用高純水稀釋至刻度 ,充分混勻 .取 50ml 上述溶液 ,用 2M 的氫氧化鈉溶液中和后 ,標(biāo)定其濃度 .根據(jù)標(biāo)定結(jié)果 ,將溶液稀釋成 1ml 含 100μ gN2H4的貯備液 . ii 工作溶液 (1mL含 1μ gN2H4):將上述貯備液準(zhǔn)確稀釋至 100倍制得 (此工作溶液應(yīng)在使用時配制 ). 測定方法 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 25 頁 共 33 頁 工作曲線繪制 : 按 下 表取聯(lián)氨工作溶液分別注入一組 50ml 比色管中 ,并用除鹽水稀釋至刻度 . 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 比色管編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 聯(lián)氨工作溶液 (ml) 0 相當(dāng)于水樣含聯(lián)氨量 (μ g/l) 0 2 6 10 20 30 40 60 80 100 在上述一組比色管中 ,準(zhǔn)確加入 5ml 對二甲氨基苯甲醛 硫酸溶液 ,混勻后放置 3min,在分光光度計波長為 455nm 處 ,用 30mm 的比色皿 ,以高純水作參比測定吸光度 ,根據(jù)測得的吸光度和相應(yīng)聯(lián)氨含量繪制工作曲線 . :取 50ml水樣注入比色管中 ,用本法的操作顯色后 ,測定吸光度 .查工作曲線得水樣中聯(lián)氨含量 . 注意事項 ① 水樣聯(lián)氨含量大于 100μ g/l 時 ,可將水樣稀釋后測定 . ② 對二甲氨基苯甲醛與聯(lián)氨生成檸檬黃色溶液 ,在 30min 內(nèi)穩(wěn)定 ,超過60min 明顯退色 . ③ 如采用 100mm 比色皿 ,本法的測定下限可達(dá) 1μ g/L. 鈉離子的測定 （ PNa 電極法） 儀器 ① DWS51型鈉度計 (或用 PHS PHS3型等性能相類似的其他表計 ). ② 鈉離子選擇性電極 (6801 型或其他型號的 pNa 電極 ). ③ 甘汞電極 (根據(jù)不同的場合選用 、 或飽和氯化鉀甘汞電極 ). 試劑 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 26 頁 共 33 頁 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液 (即定位液 )的配制 : ① pNa2 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (102MNa+):精確稱取 ,經(jīng) 250～ 350℃烘干1～ 2h 的基準(zhǔn)試劑 (或優(yōu)級純 )氯化鈉 (NaCl),溶于高純水中 ,然后移入容量瓶并稀釋至 2L. ② pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液 (104MNa+),相當(dāng)于 +/ pNa2貯備液 ,用高純水精確稀釋至 100 倍 . ③ pNa5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (105MNa +),相當(dāng)于 230μ gNa+/ pNa4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,用高純水精確稀釋至 10 倍 .此溶液一般是復(fù)核用 ,不能用作定位液 . 堿化劑的配制 : ① 二異丙胺母液 [(CH3)2CHNHCH(CH3)2]的含量 ,應(yīng)不少于 98%,直接貯存于小塑料瓶中 . ② 二異丙胺溶液 (1+33)或 (1+80),適用 于連續(xù)動態(tài)測定法 . 測定方法 根據(jù)水樣是否流動 ,本測定方法可分為靜態(tài)和動態(tài)兩種 .動態(tài) pNa 測定又可分為試驗室動態(tài)、現(xiàn)場添加堿化劑動態(tài)以及現(xiàn)場氣態(tài)堿化法動態(tài)三種 .從測試的準(zhǔn)確度來講 ,動態(tài)要比靜態(tài)為佳 . 靜態(tài)測定法 : 儀器開啟半小時后 ,按儀器的說明書進行調(diào)零、溫度補償以及滿刻度校正等操作 . 以 pNa4 標(biāo)準(zhǔn)溶液定位 .定位應(yīng)重復(fù)核對 1～ 2 次 ,直至重復(fù)定位誤差不超過177。再次調(diào)節(jié)溫度補償?shù)炔僮骱?，撳下讀數(shù)開關(guān)，待穩(wěn)定后記讀數(shù)。其所生成的二氧化碳依次引入非色阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 29 頁 共 33 頁 散紅外線檢測器。 碳酸氫鈉 (NaHCO3)優(yōu)質(zhì)純，存放于干燥器中。 無機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液： c＝ 80mg／ L。 載氣流量； 180mL／ min。 操作步驟 儀器的調(diào)試 按說明書調(diào)試 TOC 分析儀 ()及記錄儀 ()；選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃 燒管溫度及載氣流量，儀器通電預(yù)熱 2h，至紅外線分析儀的阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 31 頁 共 33 頁 輸出，記錄儀上的基線趨于穩(wěn)定。配制成 ， ， ， ， ， 及 ／ L 的有機碳和無機碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 部分控制指標(biāo)超出合格范圍，不可以采用加藥或排污等方法處理后達(dá)標(biāo)的。 。 檢驗報告 電站鍋爐 水汽檢驗 檢 測 后，檢驗 人 員應(yīng)及時 根據(jù)樣品種類 出具相應(yīng)的 《電站鍋爐 安裝水質(zhì)監(jiān)督檢驗 報告》或《電站鍋爐運行水汽質(zhì)量檢驗報告》 ，檢 測 報告 格 式采用附 件 所列格式 。從測得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度與對應(yīng)的校正吸收峰峰高繪制有機碳和無機碳校準(zhǔn)曲線。這種情況下，必須用無二氧化碳蒸餾水 ()稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度 ()后，再行分析。 工作電壓：儀器額定電壓，直流電。此溶液用時現(xiàn)配。 稱取鄰苯二甲酸氫鉀 ()(預(yù)先在 110～ 120℃干燥 2h，置于干燥器中冷卻至室溫 )，溶解于水 ()中，移入 1000mL 容量瓶內(nèi)，用水 ()稀釋至標(biāo)線，混勻，在低溫 (4℃ )冷藏條件下可保存 48d。 總碳與無機碳的差值，即為總有機碳。如對所測結(jié) 果有疑問，則可進行復(fù)定位，然后按上述步驟重新進行測定。 ～ ,則說明儀器及電極均正常 ,即可進行水樣測定 . 水樣測定 :以 PH調(diào)至 10以上的高純