【正文】 中、下三層取出三份檢樣；把許多檢樣綜合起來(lái)成為原始樣品。采取的樣品要有代表性?；疑?； 氦氣瓶 222。安全用電n 人身安全防護(hù)n 實(shí)驗(yàn)室常用電為頻率 50 Hz, 200 V 的交流電。防毒注意事項(xiàng)n 實(shí)驗(yàn)前應(yīng)了解所用藥品的毒性、性能和防護(hù)措施；n 使用有毒氣體（如H2S, Cl2, Br2, NO2, HCl, HF)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作；n 苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽經(jīng)常久吸會(huì)使人嗅覺(jué)減弱，必須高度警惕；n 有機(jī)溶劑能穿過(guò)皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免直接與皮膚接觸；n 劇毒藥品如汞鹽、鎘鹽、鉛鹽等應(yīng)妥善保管；n 實(shí)驗(yàn)操作要規(guī)范，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室要洗手。e、分析器皿的洗滌n 無(wú)論用物理方法或化學(xué)方法分析試樣，都需用器皿貯放試劑或樣品。n 使用試劑以前要了解試劑的性質(zhì)。R表示，標(biāo)簽為棕色或其他顏色。n 二級(jí)品：為分析純，用符號(hào)An （2）離子交換法n 用離子交換法制備的純水稱為去離子水。（2）化學(xué)方法檢驗(yàn) pH值、硅酸鹽的檢驗(yàn)、氯離子的檢驗(yàn)、鈣離子的檢查、金屬離子的檢查、二氧化碳的檢查、易氧化物的檢驗(yàn)、不揮發(fā)物的檢查c、化學(xué)試劑規(guī)格n 我國(guó)生產(chǎn)的化學(xué)試劑按化工部標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三級(jí)：n 一級(jí)品：為優(yōu)級(jí)純，也稱保證試劑，用符號(hào)G純度比二級(jí)品差，適用于實(shí)驗(yàn)室的一般分析研究。對(duì)所用器皿要求不應(yīng)有物質(zhì)溶解到溶液中。液體試劑用干凈的量筒量取。 了解安全的要求：劇毒藥品、有害的氣體和蒸汽、易燃易爆的有機(jī)試劑及可燃?xì)怏w、用水用電和煤氣的管理、火災(zāi)的防治化學(xué)藥品的正確使用和安全防護(hù)n 防毒n 大多數(shù)化學(xué)藥品都有不同程度的毒性。n 防灼傷 除了高溫以外，液氮、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、醋酸等物質(zhì)都會(huì)灼傷皮膚；應(yīng)注意不要讓皮膚與之接觸，尤其防止濺入眼中。天藍(lán)色； 氫氣瓶222。高壓氣瓶的安全使用n 氣瓶應(yīng)專瓶專用，不能隨意改裝；n 氣瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方，易燃?xì)怏w氣瓶與明火距離不小于 5 米；氫氣瓶最好隔離；n 氣瓶搬運(yùn)要輕要穩(wěn)，放置要牢靠；n 各種氣壓表一般不得混用；n 氧氣瓶嚴(yán)禁油污，注意手、扳手或衣服上的油污；n 氣瓶?jī)?nèi)氣體不可用盡，以防倒灌；n 開(kāi)啟氣門(mén)時(shí)應(yīng)站在氣壓表的一側(cè)，不準(zhǔn)將頭或身體對(duì)準(zhǔn)氣瓶總閥，以防閥門(mén)或氣壓表沖出傷人。（1）均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）確定采樣件數(shù)：有完整包裝（袋、桶、箱等）的：可按總件數(shù)1/2的平方根確定采樣件數(shù)，然后從樣品堆放的不同部位，按采樣件數(shù)確定具體采樣袋（桶、箱）。（3）液體物料（如植物油、鮮乳等）如果數(shù)量較大。②水產(chǎn)品采樣時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題：（1） 對(duì)采樣工具的基本要求：符合清潔要求，不對(duì)食品造成污染；具有保護(hù)樣品的功能，以保證樣品在檢驗(yàn)前不發(fā)生任何變化；（2）設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測(cè)之前不得污染，不發(fā)生變化。采取的樣品，為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測(cè)成分含量的變化（如光解、高溫分解、發(fā)酵等），應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。三、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無(wú)法準(zhǔn)確知道，因此無(wú)法計(jì)算誤差。 結(jié)果 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 有效數(shù)字位數(shù) 177。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無(wú)論5前面是偶或奇皆入?；驹恚焊鶕?jù)一種已知濃度的試劑溶液（滴定液）和被測(cè)物質(zhì)完全作用時(shí)所消耗的體積，來(lái)計(jì)算被測(cè)物質(zhì)含量的方法。n 常見(jiàn)酸堿指示劑n ⒈ 甲基橙　　　　~　　　用酸滴堿時(shí)，由黃變?yōu)槌燃t；n ⒉ 甲基紅　　　　~　　　用酸滴定弱堿時(shí)，由黃變紅；n ⒊ 酚酞　　　　　~ 　　用堿滴定酸時(shí)，由無(wú)色至淺紅。若金屬離子的配位數(shù)為n，則一個(gè)金屬離子將與n個(gè)配位體結(jié)合，形成MIn物，也稱為簡(jiǎn)單絡(luò)合物。因此，在絡(luò)合滴定中，廣泛應(yīng)用的是有機(jī)螯合劑。n 溶液中若同時(shí)含有幾種還原劑時(shí)，若加入氧化劑，則首先與溶液中最強(qiáng)的還原劑作用。 | | | | CH2OH CHO—Cu COONa CH2OH | COOK反應(yīng)雖無(wú)等量關(guān)系,但可滿足測(cè)定要求.(準(zhǔn)確,重現(xiàn)性不好)測(cè)定:,目的:除蛋白質(zhì),用Pb(Ac)2+K2Fe(CN)4 ZnFe(CN)4作分化劑:用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液標(biāo)定至蘭色剛好褪去.:快速滴定(因滴定速度,加熱時(shí)間等時(shí)測(cè)定精密度有影響):吸取堿性酒石酸銅甲,乙液各方5mL,置25mL錐形瓶中,2min內(nèi)加熱至沸,以1滴/2S速度滴定至蘭色消失. 還原糖%=m1 /[m*(V/250)*1000]*100V:樣品體積(mL) 。根據(jù)被測(cè)組分與其他組分分離方法的不同，有三種重量分析法。C),灰化時(shí)間應(yīng)根據(jù)不同樣品選擇。測(cè)定方法:濾紙裁成8*15cm, 100~105。M}0n[ S3S3J j$T，應(yīng)在進(jìn)無(wú)菌室前用肥皂洗手，然后用75％酒精棉球?qū)⑹植粮蓛簟＃ㄒ唬?菌落總數(shù)n 菌落是指細(xì)菌在固體培養(yǎng)基上生長(zhǎng)繁殖而形成的能被肉眼識(shí)別的生長(zhǎng)物，它是由數(shù)以萬(wàn)計(jì)相同的細(xì)菌集合而成。　基本操作一般包括：樣品的稀釋－－傾注平皿－－培養(yǎng)48小時(shí)－－計(jì)數(shù)報(bào)告。 　　操作應(yīng)當(dāng)在超凈工作臺(tái)或經(jīng)過(guò)消毒處理的無(wú)菌室進(jìn)行。如對(duì)含鹽量較高的食品（如醬油）進(jìn)行稀釋，可以采用滅菌蒸餾水。如無(wú)水浴，應(yīng)以皮膚感受較熱而不燙為宜。 　　在某些場(chǎng)合，為了防止食品顆粒與菌落混淆不清，可在營(yíng)養(yǎng)瓊脂中加入氯化三苯四氮唑（TTC），培養(yǎng)后菌落呈紅色，易于分別。如均大于300，則取最高稀釋度的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之。如有片狀菌落生長(zhǎng)，該平板一般不宜采用，如片狀菌落不到平板一半，而另一半又分布均勻，則可以半個(gè)平板的菌落數(shù)乘2代表全平板的菌落數(shù)。調(diào)查研究表明，大腸菌群細(xì)菌多存在于溫血?jiǎng)游锛S便、人類(lèi)經(jīng)?；顒?dòng)的場(chǎng)所以及有糞便污染的地方，人、畜糞便對(duì)外界環(huán)境的污染是大腸菌群在自然界存在的主要原因。 　 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用三步法，即：乳糖發(fā)酵試驗(yàn)、分離培養(yǎng)和證實(shí)試驗(yàn)。同時(shí)接種乳糖發(fā)酵管36177。 2．初發(fā)酵和證實(shí)試驗(yàn)：　　無(wú)論是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的三步法還是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的兩步法，都利用了乳糖發(fā)酵管進(jìn)行了兩次發(fā)酵試驗(yàn)，培養(yǎng)基的配制略有不同，但都是為了證實(shí)培養(yǎng)物是否符合大腸菌群的定義，即“在37℃分解乳糖產(chǎn)酸產(chǎn)氣”。由于大腸菌群是一群細(xì)菌的總稱，在平板大腸菌群菌落的色澤、形態(tài)等方面較大腸菌更為復(fù)雜和多樣，而且與大腸菌群的檢出率密切相關(guān)。有些抑菌劑用量甚微，稱量時(shí)稍有誤差，即可對(duì)抑菌作用產(chǎn)生影響，因此抑菌劑的添加應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。 　另外，挑取菌落數(shù)與大腸菌群的檢出率有密切關(guān)系，只挑取一個(gè)菌落，由于機(jī)率問(wèn)題，尤其當(dāng)菌落不典型時(shí)，很難避免假陰性的出現(xiàn)。有數(shù)據(jù)表明，食品中大腸菌群檢驗(yàn)步驟的符合率，初發(fā)酵與證實(shí)試驗(yàn)相差較大。2h，觀察產(chǎn)氣情況。36177。n 大腸菌群是作為糞便污染指標(biāo)菌提出來(lái)的，主要是以該菌群的檢出情況來(lái)表示食品中有否糞便污染。再乘以相應(yīng)稀釋倍數(shù)作為該平板的菌落數(shù)。如菌落數(shù)有的大于300，有的又小于30，但均不在30~300之間，則應(yīng)以最接近300或30的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之?？捎萌庋塾^察，必要時(shí)用放大鏡檢查，以防遺漏。傾注時(shí)，培基底部如有沉淀物，應(yīng)將底部棄去，以免與菌落混淆而影響計(jì)數(shù)觀察。 　　將涼至46℃營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基注入平皿約15ml，并轉(zhuǎn)動(dòng)平皿，混合均勻。 3．采樣的代表性：如系固體樣品，取樣時(shí)不應(yīng)集中一點(diǎn)，宜多采幾個(gè)部位。 　　固體檢樣在加入稀釋液后，最好置滅菌均質(zhì)器中以8000~10000r/min的速度處理1min，制成1：10的均勻稀釋液。 n 菌落總數(shù)就是指在一定條件下（如需氧情況、營(yíng)養(yǎng)條件、pH、培養(yǎng)溫度和時(shí)間等）每克（每毫升）檢樣所生長(zhǎng)出來(lái)的細(xì)菌菌落總數(shù)。食品伙伴個(gè)性空間R,A h!M ?E，吸管尖部不能觸及外露部位，使用吸管接種于試管或平皿時(shí)，吸管尖不得觸及試管或平皿邊。樣品100~105C烘干,磨碎取2~5于濾紙筒內(nèi),提取.溶液回收后計(jì)算:脂類(lèi)%=提取前后濾紙筒的質(zhì)量差/樣品質(zhì)量此法適用于類(lèi)主要以游離脂為主的含脂類(lèi)較多的樣品。加速灰化的方法:；；3 粗纖維的測(cè)定.粗纖維包括:纖維素,半纖維素,木質(zhì)素，所謂“粗”纖維指其中含無(wú)機(jī)物,蛋白質(zhì),戊聚