【正文】 C．非水溶液滴定法 D．絡合滴定法 E．高錳酸鉀滴定法 16．阿司匹林 17．維生素 B1 18． 硫酸亞鐵 [26—— 30] （ ） 可用于檢查的雜質為 A．氯化物 B．砷鹽 C．鐵鹽 D．硫酸鹽 E．重金屬 26．在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法 27．在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法 28．在實驗條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法 29． AgDDC 法 30．古蔡法 [31—— 35] （ ） 修約后要求小數(shù)點后保留二位 A． B． C． D． E． 修約前數(shù)字為 31． 32， 33． 34． 35． [36—— 40] （ ） A．腎上腺素 B．氫化可的松 C．硫酸奎尼丁 D．對乙酰氨基酚 E．阿司匹林 36．需檢查其他生物堿的藥物是 37．需檢查其他甾體的藥物是 38．需檢查酮體的藥物是 39．需檢查水楊酸的藥物是 40．需檢查對氨基酚的藥物是 參考答案： 二、 B型題 題號： (16l 一 18) 答案： 16A 解答：利用阿司匹林游離羧基的酸性，可用標準堿滴定液直接滴定，應選 A. 維生素 B1 分子中含有兩個堿性的 已成鹽的伯胺和季銨基團，可用非水溶液滴定法測定弱堿，應選 C。是維生素 B1特有的反應。因此，在不影響療效和穩(wěn)定性，對人體無害的前提下，允許有一定的限度的雜質量。 8答案： C 解答：水楊酸及其鹽類具有酚羥基，鑒別酚羥基的特征反應是在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反應，生成紫堇色鐵配位化合物。 4答案： C 解答：由于甾體激素類藥物常含有結構相似的雜質即 “ 其他甾體 ” ；而 HPLC 和 GC則具有較好的分離效果，用 HLPC 和 GC來測定其含量則可消除它們的干擾，可以更好地考察甾類藥物的內在質量。這一過程稱為滴定分析。 ________反應。 17 位上的α 醇酮基具有 __________，可與四氮唑鹽呈色。（ ） ，采用硝酸汞電位配位滴定法測定青霉素含量的主要優(yōu)點是不需要（ ） C 含量測定中加入新沸過的冷水 的目的是（ ） 、 6二氯靛酚滴定法測定維生素 C 時，其終點顏色為（ ） ，應用較廣的是與下列哪種試劑 ?（ ） ：凡檢查溶出度的不再 檢查（ ） 二、填空題 (本大題共 10 小題，每小題 1 分，共 10 分 ) 21.“約”是指取用量不得超過規(guī)定量的 __________。 __________和性激素兩大類。該藥物應為（ ） 8．直接酸堿滴定法測定阿司匹林原料含量時，若滴定過程中阿司匹林發(fā)生水解反應，會使測定結果（ ） 9．水楊酸與三氯化鐵的呈色反應，所要求溶液的 pH 值應為（ ） ~6 10．硫酸－熒光反應為地西泮的特征鑒別反應。此反應在紫外燈下所顯熒光的顏色為（ ） ，最常用的堿化試液是（ ） 12．關于酸性染料比色法的正確敘述是（ ） pH 溶液中生物堿陽離子與酸性染料陰離子結合成離子對，被有機溶劑提取后進行測定 13．甾體激素類藥物的基本骨架由幾個環(huán)組成（ ） 14．高效液相色譜法測定甾體激素類藥物的含量采用的檢測器均為（ ） 15．維生素 B1 進行硫色素反應鑒別而顯熒光的條件是（ ） 16．維生素 C 能使 2,6二氯靛酚鈉試液顏色消失，是因為維生素 C 具有（ ） 17．用碘量法測定維生素 C 注射液含量時，為消除抗氧劑焦亞硫酸鈉的干擾，加入下列哪個作掩蔽劑 ?（ ） 18．維生素 A 可用紫外吸收光譜特征鑒別，是由于其分子結構中具有（ ） 鍵 19．維生素 A 含量用生物效價表示，其效價單位是（ ） 20．維生素 E 與硝酸反應，最終的產物是（ ） 二、填空題 (本大題共 10 小題，每小題 1 分，共 10 分 ) ：只需通過與對照液比較即可判斷藥物中所含雜質是否符合限量規(guī)定，不需測 定 __________。 、尼可剎米可與 __________形成白色沉淀。 ， __________，檢查和含量測定。 A 環(huán)為苯環(huán)的是 __________。 ________結構，故能發(fā)生重氮化 偶合反應；有 ________結構，易發(fā)生 水解。當?shù)稳氲臉藴嗜芤旱奈镔|量與待測定組分的物質 量恰好符合化學反應的計量 關系時，稱為化學計量點或稱為等當點。故選 C。而碘化鉀、碘化汞鉀、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀等都不是酚羥基的特征反應試液。一般來說，對人體有害或影響藥物穩(wěn)定性的雜質，必須嚴格控制其限量。故本題答案應為 B。 利用亞鐵的還原性，可用高錳酸鉀滴定法測定，應選 E。 31題： 要舍去部分為 49，比 5小，故舍去為 ，答案為 B。 腎上腺素系由于腎上腺酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體雜質。 1．紫外分光光度法中，用對照品比較法測定藥物含量時 ( ） A．需已知藥物的吸收系數(shù) B．供試品溶液和對照品溶液的濃度應接近 C．供試品溶液和對照品溶液應在相同的條件下測定 D．可以在任何波長處測定 E．是中國藥典規(guī)定的方法之一 魯卡因常用的鑒別反應有 （ ） A．重氮化 — 偶合反應 B．水解反應 C．氧化反應 D．磺化反應 E．碘化反應 3．巴比妥類藥物的鑒別方法有 （ ） A．與鋇鹽反應生成白色化合物 B．與鎂鹽反應生成紅色化合物 C．與銀鹽反應生成白色沉淀 D．與銅鹽反應生成有色產物 E．與氫氧化鈉反應生成白色沉淀 4．古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 （ ） A．與鋅、酸作用生成 H2S 氣體 B．與鋅、酸作用生成 AsH3 氣體 C．產生的氣體遇氯化汞試紙產生砷斑 D．比較供試品砷斑與標準品砷斑的面積大小 E．比較供試品砷 斑與標準品砷斑的顏色強度 5．評價藥物分析所用的測定方法的效能指標有 （ ） A．含量均勻度 B．精密度 C．準確度 D．粗放度 E．溶出度 6．鹽酸嗎啡中應檢查的特殊雜質為 （ ） A．嗎啡 B．阿撲嗎啡 C．罌粟堿 D．莨菪堿 E．其他生物堿 7．司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為 ( ） A．銀鏡反應進行鑒別 B．采用熔點測定法鑒別 C．溴量法測定含量 D．可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進行非水滴定 E．可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進行非水滴定 答案： B、 C、 E 解答 ：中國藥典附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長應在該品種項下的波長 177。此沉淀能溶于過量的鹽酸，可用于鑒別。故不能選 A。在檢查時采用的試紙是溴化汞試紙，不是氯化汞試紙。 6答案： B、 C、 E環(huán)球網校搜集整理 解答：鹽酸嗎啡中應檢查的特殊雜質為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。故本題的正確答案為 B、 C。 － CONHCONHCO－基團，所以在適宜的 pH 溶液中，可與有 些 __________進行反應，如銀鹽、銅鹽、鈷鹽、汞鹽等生成有色或不溶性有色物質。分子中多具含氮雜環(huán)結構。3% D.177。 __________的衍生物。 1. 建國以來 , 我國藥典已經出版了 ( ) A. 六版 B. 七版 C. 八版 D. 九版 2. 下列說法正確的是 ( ) A. 方法精密度包括重復性、中間精密度、重現(xiàn)性 B. 準確度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示 是指樣品中被測物能被定量測定的最低值 是指樣品中被測物質能被檢測出的最低值 3. 某藥品的重金屬限量規(guī)定為不得超過十萬分之四，取供試品 1g ，則應取標準鉛溶液 _____ml （每 1ml 標準鉛溶液相當于 ） ( ) A. B. C. D. 年版中國藥典采用 _____ 檢查藥品中的鐵鹽雜質。 反應是結構中含有 __________ 的特殊鑒別反應。 36. 簡述注射劑中常見附加成分的干擾及排除方法。 __________可能帶來的影響。 __________。 是指（ ） 研究質量管理規(guī)定 （ ） 、常規(guī)藥品檢驗 3.《中國藥典》中，正文是（ ） 《中國藥典》正確進行質量檢定的基本原則 、通用檢測方法和指導原則等組成 、快速查閱藥典而編寫的內容 ，是根據(jù)（ ） 藥物的檢查結果 、檢查和含量測定的檢驗結果 （ 2020 年版）中規(guī)定，稱取“ ”系指（ ） （ ） （ ） （ Pb2+） ，稱取樣品 ，依法檢查，與標準砷溶液 （ 1μ g/ml），在相同條件下制備的砷斑比較，不得更深。 ___________性溶液中，可以電離為具有共軛體系，而產生明顯的紫外吸收。 A 環(huán)中具 有 ___________共軛體系。 ，再與硝酸銀試液作用，（ ）。 （ ）雜環(huán)類藥物。 A 環(huán)為 苯環(huán)的是（ ）。 菌檢查 177。 2020 年版《中國藥典》的說法錯誤的是 ( ) ，不具有法定的約束力 、二部和三部 、正文、附錄和索引四部分 ，采用高效液相色譜法進行藥物分析時，精密度的 RSD 值應小于( ) ％ % % % ，不需要對照品的方法是 ( ) ，可采用的處理方法為 ( ) 可見分光光度法 ，應采用《中國藥典》上收載的重金屬檢查的( ) ，加入過硫酸銨的目的是 ( ) 結構的有機藥物 7.《中國藥典》檢查殘留有機溶劑采用 ( ) －可見分光光度法 色譜法 ，生成玫瑰紅色產物 ( ) －亞硝酸鈉反應 －硫酸反應 反應 ( ) ，我國藥典采用的方法為 ( ) ( ) ，在紫外光下顯 ___________熒光。 ，有以下特點： ___________、 ___________以及活性組分易發(fā)生變異。在黨的