【正文】 C．非水溶液滴定法 D．絡(luò)合滴定法 E．高錳酸鉀滴定法 16．阿司匹林 17．維生素 B1 18． 硫酸亞鐵 [26—— 30] （ ） 可用于檢查的雜質(zhì)為 A．氯化物 B．砷鹽 C．鐵鹽 D．硫酸鹽 E．重金屬 26．在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法 27．在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法 28．在實(shí)驗(yàn)條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法 29． AgDDC 法 30．古蔡法 [31—— 35] （ ） 修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位 A． B． C． D． E． 修約前數(shù)字為 31． 32， 33． 34． 35． [36—— 40] （ ） A．腎上腺素 B．氫化可的松 C．硫酸奎尼丁 D．對(duì)乙酰氨基酚 E．阿司匹林 36．需檢查其他生物堿的藥物是 37．需檢查其他甾體的藥物是 38．需檢查酮體的藥物是 39．需檢查水楊酸的藥物是 40．需檢查對(duì)氨基酚的藥物是 參考答案： 二、 B型題 題號(hào)： (16l 一 18) 答案： 16A 解答：利用阿司匹林游離羧基的酸性，可用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定液直接滴定，應(yīng)選 A. 維生素 B1 分子中含有兩個(gè)堿性的 已成鹽的伯胺和季銨基團(tuán)，可用非水溶液滴定法測(cè)定弱堿，應(yīng)選 C。是維生素 B1特有的反應(yīng)。因此，在不影響療效和穩(wěn)定性，對(duì)人體無(wú)害的前提下，允許有一定的限度的雜質(zhì)量。 8答案： C 解答：水楊酸及其鹽類(lèi)具有酚羥基，鑒別酚羥基的特征反應(yīng)是在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物。 4答案： C 解答：由于甾體激素類(lèi)藥物常含有結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì)即 “ 其他甾體 ” ；而 HPLC 和 GC則具有較好的分離效果，用 HLPC 和 GC來(lái)測(cè)定其含量則可消除它們的干擾，可以更好地考察甾類(lèi)藥物的內(nèi)在質(zhì)量。這一過(guò)程稱(chēng)為滴定分析。 ________反應(yīng)。 17 位上的α 醇酮基具有 __________，可與四氮唑鹽呈色。（ ） ，采用硝酸汞電位配位滴定法測(cè)定青霉素含量的主要優(yōu)點(diǎn)是不需要（ ） C 含量測(cè)定中加入新沸過(guò)的冷水 的目的是（ ） 、 6二氯靛酚滴定法測(cè)定維生素 C 時(shí)，其終點(diǎn)顏色為（ ） ，應(yīng)用較廣的是與下列哪種試劑 ?（ ） ：凡檢查溶出度的不再 檢查（ ） 二、填空題 (本大題共 10 小題，每小題 1 分，共 10 分 ) 21.“約”是指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的 __________。 __________和性激素兩大類(lèi)。該藥物應(yīng)為（ ） 8．直接酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林原料含量時(shí)，若滴定過(guò)程中阿司匹林發(fā)生水解反應(yīng)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果（ ） 9．水楊酸與三氯化鐵的呈色反應(yīng)，所要求溶液的 pH 值應(yīng)為（ ） ~6 10．硫酸－熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)。此反應(yīng)在紫外燈下所顯熒光的顏色為（ ） ，最常用的堿化試液是（ ） 12．關(guān)于酸性染料比色法的正確敘述是（ ） pH 溶液中生物堿陽(yáng)離子與酸性染料陰離子結(jié)合成離子對(duì)，被有機(jī)溶劑提取后進(jìn)行測(cè)定 13．甾體激素類(lèi)藥物的基本骨架由幾個(gè)環(huán)組成（ ） 14．高效液相色譜法測(cè)定甾體激素類(lèi)藥物的含量采用的檢測(cè)器均為（ ） 15．維生素 B1 進(jìn)行硫色素反應(yīng)鑒別而顯熒光的條件是（ ） 16．維生素 C 能使 2,6二氯靛酚鈉試液顏色消失，是因?yàn)榫S生素 C 具有（ ） 17．用碘量法測(cè)定維生素 C 注射液含量時(shí)，為消除抗氧劑焦亞硫酸鈉的干擾，加入下列哪個(gè)作掩蔽劑 ?（ ） 18．維生素 A 可用紫外吸收光譜特征鑒別，是由于其分子結(jié)構(gòu)中具有（ ） 鍵 19．維生素 A 含量用生物效價(jià)表示，其效價(jià)單位是（ ） 20．維生素 E 與硝酸反應(yīng)，最終的產(chǎn)物是（ ） 二、填空題 (本大題共 10 小題，每小題 1 分，共 10 分 ) ：只需通過(guò)與對(duì)照液比較即可判斷藥物中所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定，不需測(cè) 定 __________。 、尼可剎米可與 __________形成白色沉淀。 ， __________，檢查和含量測(cè)定。 A 環(huán)為苯環(huán)的是 __________。 ________結(jié)構(gòu)，故能發(fā)生重氮化 偶合反應(yīng)；有 ________結(jié)構(gòu)，易發(fā)生 水解。當(dāng)?shù)稳氲臉?biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量與待測(cè)定組分的物質(zhì) 量恰好符合化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量 關(guān)系時(shí)，稱(chēng)為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)或稱(chēng)為等當(dāng)點(diǎn)。故選 C。而碘化鉀、碘化汞鉀、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀等都不是酚羥基的特征反應(yīng)試液。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)人體有害或影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì)，必須嚴(yán)格控制其限量。故本題答案應(yīng)為 B。 利用亞鐵的還原性，可用高錳酸鉀滴定法測(cè)定，應(yīng)選 E。 31題： 要舍去部分為 49，比 5小，故舍去為 ，答案為 B。 腎上腺素系由于腎上腺酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。 1．紫外分光光度法中，用對(duì)照品比較法測(cè)定藥物含量時(shí) ( ） A．需已知藥物的吸收系數(shù) B．供試品溶液和對(duì)照品溶液的濃度應(yīng)接近 C．供試品溶液和對(duì)照品溶液應(yīng)在相同的條件下測(cè)定 D．可以在任何波長(zhǎng)處測(cè)定 E．是中國(guó)藥典規(guī)定的方法之一 魯卡因常用的鑒別反應(yīng)有 （ ） A．重氮化 — 偶合反應(yīng) B．水解反應(yīng) C．氧化反應(yīng) D．磺化反應(yīng) E．碘化反應(yīng) 3．巴比妥類(lèi)藥物的鑒別方法有 （ ） A．與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B．與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物 C．與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D．與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物 E．與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀 4．古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 （ ） A．與鋅、酸作用生成 H2S 氣體 B．與鋅、酸作用生成 AsH3 氣體 C．產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑 D．比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小 E．比較供試品砷 斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度 5．評(píng)價(jià)藥物分析所用的測(cè)定方法的效能指標(biāo)有 （ ） A．含量均勻度 B．精密度 C．準(zhǔn)確度 D．粗放度 E．溶出度 6．鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為 （ ） A．嗎啡 B．阿撲嗎啡 C．罌粟堿 D．莨菪堿 E．其他生物堿 7．司可巴比妥鈉鑒別及含量測(cè)定的方法為 ( ） A．銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別 B．采用熔點(diǎn)測(cè)定法鑒別 C．溴量法測(cè)定含量 D．可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定 E．可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定 答案： B、 C、 E 解答 ：中國(guó)藥典附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下的波長(zhǎng) 177。此沉淀能溶于過(guò)量的鹽酸，可用于鑒別。故不能選 A。在檢查時(shí)采用的試紙是溴化汞試紙，不是氯化汞試紙。 6答案： B、 C、 E環(huán)球網(wǎng)校搜集整理 解答：鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。故本題的正確答案為 B、 C。 － CONHCONHCO－基團(tuán)，所以在適宜的 pH 溶液中，可與有 些 __________進(jìn)行反應(yīng)，如銀鹽、銅鹽、鈷鹽、汞鹽等生成有色或不溶性有色物質(zhì)。分子中多具含氮雜環(huán)結(jié)構(gòu)。3% D.177。 __________的衍生物。 1. 建國(guó)以來(lái) , 我國(guó)藥典已經(jīng)出版了 ( ) A. 六版 B. 七版 C. 八版 D. 九版 2. 下列說(shuō)法正確的是 ( ) A. 方法精密度包括重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性 B. 準(zhǔn)確度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示 是指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低值 是指樣品中被測(cè)物質(zhì)能被檢測(cè)出的最低值 3. 某藥品的重金屬限量規(guī)定為不得超過(guò)十萬(wàn)分之四，取供試品 1g ，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 _____ml （每 1ml 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于 ） ( ) A. B. C. D. 年版中國(guó)藥典采用 _____ 檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)。 反應(yīng)是結(jié)構(gòu)中含有 __________ 的特殊鑒別反應(yīng)。 36. 簡(jiǎn)述注射劑中常見(jiàn)附加成分的干擾及排除方法。 __________可能帶來(lái)的影響。 __________。 是指（ ） 研究質(zhì)量管理規(guī)定 （ ） 、常規(guī)藥品檢驗(yàn) 3.《中國(guó)藥典》中，正文是（ ） 《中國(guó)藥典》正確進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本原則 、通用檢測(cè)方法和指導(dǎo)原則等組成 、快速查閱藥典而編寫(xiě)的內(nèi)容 ，是根據(jù)（ ） 藥物的檢查結(jié)果 、檢查和含量測(cè)定的檢驗(yàn)結(jié)果 （ 2020 年版）中規(guī)定，稱(chēng)取“ ”系指（ ） （ ） （ ） （ Pb2+） ，稱(chēng)取樣品 ，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 （ 1μ g/ml），在相同條件下制備的砷斑比較，不得更深。 ___________性溶液中，可以電離為具有共軛體系，而產(chǎn)生明顯的紫外吸收。 A 環(huán)中具 有 ___________共軛體系。 ，再與硝酸銀試液作用，（ ）。 （ ）雜環(huán)類(lèi)藥物。 A 環(huán)為 苯環(huán)的是（ ）。 菌檢查 177。 2020 年版《中國(guó)藥典》的說(shuō)法錯(cuò)誤的是 ( ) ，不具有法定的約束力 、二部和三部 、正文、附錄和索引四部分 ，采用高效液相色譜法進(jìn)行藥物分析時(shí)，精密度的 RSD 值應(yīng)小于( ) ％ % % % ，不需要對(duì)照品的方法是 ( ) ，可采用的處理方法為 ( ) 可見(jiàn)分光光度法 ，應(yīng)采用《中國(guó)藥典》上收載的重金屬檢查的( ) ，加入過(guò)硫酸銨的目的是 ( ) 結(jié)構(gòu)的有機(jī)藥物 7.《中國(guó)藥典》檢查殘留有機(jī)溶劑采用 ( ) －可見(jiàn)分光光度法 色譜法 ，生成玫瑰紅色產(chǎn)物 ( ) －亞硝酸鈉反應(yīng) －硫酸反應(yīng) 反應(yīng) ( ) ，我國(guó)藥典采用的方法為 ( ) ( ) ，在紫外光下顯 ___________熒光。 ，有以下特點(diǎn)： ___________、 ___________以及活性組分易發(fā)生變異。在黨的