電感耦合等離子體光譜分析技術(shù)與應(yīng)用(3)(完整版)
【正文】 常用霧室的種類 59 60 旋流霧室與雙管霧室的比較 61 水冷霧室 ? 用于分析有機(jī)溶劑可降低負(fù)載量，改進(jìn)檢出限 /ppm 元素 無冷卻 有冷卻 水液樣 Ag Al Ba Cd Cu Fe Mg Mn Ni Pb Si Sn Ti V Zn 62 水冷霧室 ? 用于分析有機(jī)溶劑可降低負(fù)載量，用于 ICPMS減低水形成多原子離子干擾，改進(jìn)檢出限 /ppm 元素 無冷卻 有冷卻 水液樣 Ag Al Ba Cd Cu Fe Mg Mn Ni Pb Si Sn Ti V Zn 63 去溶劑裝置 64 (5)去溶劑（除水）對(duì)譜線強(qiáng)度， OH帶背景的影響 65 OH譜帶強(qiáng)度 鐵譜線強(qiáng)度 去溶對(duì)譜線強(qiáng)度的增強(qiáng) 66 四 專用進(jìn)樣裝置 –超聲霧化進(jìn)樣 –固體金屬樣品 –難溶粉末樣品 –微升量樣品 –生成揮發(fā)性化合物元素 –微區(qū)樣品分析（激光燒蝕） –泥漿液進(jìn)樣技術(shù) 67 （ 1）超聲波霧化器 68 U5000超聲霧化器 1－散熱片； 2－換能器； 3－載氣； 4進(jìn)樣管； 5－廢液； 6：霧室； 7－加熱管； 8冷凝器； 9， 10－冷卻水； 11－廢液； 12－去 ICP 特點(diǎn) ? 檢出限可改善約一個(gè)數(shù)量級(jí) (去溶劑 ) ? 無氣動(dòng)霧化器毛細(xì)管堵塞問題 ? 記憶效應(yīng)大 ? 結(jié)構(gòu)復(fù)雜 , 造價(jià)高 ? 霧滴細(xì)小 69 （ 2）固體進(jìn)樣裝置 火花燒蝕進(jìn)樣器 70 1－試樣； 2－火花放電間隙； 3氣溶膠去 ICP； 4－鎢電極； 5－火花發(fā)生器（電源）； 6－氬氣入口 （ 3）直接杯電極插入裝置 71 電熱石墨爐進(jìn)樣器 1， 2－氬氣保護(hù)氣； 3， 4－進(jìn)載氣（氬） （ 5）激光燒蝕進(jìn)樣器 72 1－激光器； 2－氬氣； 3樣品氣化室； 4－三通； 5－炬管； 6－光譜儀； 7－激光開關(guān)； 9－光學(xué)纖維 ICP光源－激光燒蝕進(jìn)樣 73 例：槍彈碎片全譜圖與定性分析 74 鉛彈中雜質(zhì)元素譜圖 75 （ 6）氫化物發(fā)生法 ? As ,Se等元素在 ICP 光源中靈敏度不高 ,樣品中含量又低 ,它們又是環(huán)境 .生物化學(xué) ,金屬材料中重要元素 ,是經(jīng)常要測定的樣品 . ? 工作原理：初生態(tài)氫與某些元素生成氣態(tài)氫化物 ， 元素 氫化物 沸點(diǎn) 169。 Δp –壓力差 。 177。 ? ? 高頻電源能量的分配（消耗），大部分熱量散失 。金屬電極的電容； L,C：晶體的等效電容 高穩(wěn)定性的石英晶體高頻電源 11 Power AMP 功率放大 Drive AMP 驅(qū)動(dòng)放大 RF Source RF 源 陽極電 流檢測 AGC電路 自動(dòng)增益 控制電路 03W 068W 02KW 真實(shí)功率 ?晶體控制型、雙閉環(huán)控制、直接耦合 ?功率穩(wěn)定性 :%。 177。 （ 3）基體效應(yīng)增加，等離子體的承受能力降低 水冷炬管 25 直接進(jìn)樣矩管， 26 形態(tài)分析 元素及分析線（ nm） Ar ICP光源 Ar－ 100％ N2 ICP光源 Cr(II) Co(II) Ni(I) Cd(II) Zn(I) As(I) 72 Pb(I) 114 分析參數(shù) 1000W功率，冷卻氣15L/min（ Ar），載氣 1L/min（ Ar） 2500W功率，冷卻氣40L/min（ N2），載氣 2L/min（ Ar） （ 2） Ar ICP及 N2 ICP的檢出限 (mg/L) 27 軸向觀測炬管 2
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