電感耦合等離子體光譜分析技術與應用(3)(文件)
【正文】 頻發(fā)生器選型和使用注意： ? 1）類型：自激，晶體？ 40， 27？功率？電子管，晶體？ ? 2）安全，用電安全，輻射安全。 （ 3）基體效應增加，等離子體的承受能力降低 水冷炬管 25 直接進樣矩管， 26 形態(tài)分析 元素及分析線（ nm） Ar ICP光源 Ar－ 100％ N2 ICP光源 Cr(II) Co(II) Ni(I) Cd(II) Zn(I) As(I) 72 Pb(I) 114 分析參數 1000W功率，冷卻氣15L/min（ Ar），載氣 1L/min（ Ar） 2500W功率，冷卻氣40L/min（ N2），載氣 2L/min（ Ar） （ 2） Ar ICP及 N2 ICP的檢出限 (mg/L) 27 軸向觀測炬管 28 加長型 軸向觀測炬管 29 氣流切割型 水冷反吹型 垂直放置的軸向觀測炬管 30 雙向觀測 31 炬管的維護 ? 1高功率條件下，應有輔助氣，避免燒中心管； ? 2點火時如火焰在管內沖不出管外，應立即停止點火，檢查炬管內是否有水，或功率不夠； ? 3進樣含氟樣品是，應用專用炬管； ? 4應用于不同樣品時，要用不同的中心管； ? 5對堿性高鹽樣品（如氯堿工業(yè) pH9－ 10），炬管壽命要降低，可增加載氣壓力（流量）定期清洗外管； 32 等離子體點火困難的原因 ? 炬管或霧室中存有空氣 ? 廢液管路堵塞 ? 氬氣純度低 ? 計算機通訊有問題 ? 炬管與感應線圈相對位置不對 ? 組合炬管沒按好 ? 高頻點火線位置不對 ? 高頻發(fā)生器功率管壽命問題 ? 高頻發(fā)生器故障 33 3 進樣裝置 ? 液體進樣裝置 – 氣動霧化器 : 同心霧化器 , 交叉 (直角 )霧化器 , 高鹽量霧化器 – 超聲波霧化器 – 高壓霧化器 – 微量霧化器 – 循環(huán)霧化器 – 耐氫氟酸霧化器 ? 固體進樣裝置 – 電火花燒蝕進樣器 – 激光燒蝕進樣器 – 電熱進樣器 – 插入式石墨杯進樣裝置 ? 氣態(tài)進樣裝置 – 氫化物發(fā)生器 – 專用氣體進樣裝置 , 碘離子氧化進樣 , 氣態(tài)硫化氫進樣 , CO2 34 （ 1） 玻璃同心霧化器 35 玻璃同心霧化器的關鍵尺寸 （毛細管內徑 ,2mm,氣隙 ） 36 氣動霧化器特性 。 η試樣粘度 。 As AsH3 Bi BiH3 22 Ge GeH3 Pb PbH4 13 Sb SbH3 Se H2Se Sn SnH4 Te H2Te 76 Am+ + ( m+n)H=AHn+ mH+ KBH4+ HCl+ 3H2O= 8H+ H3BO3 AsH3, SeH2 SnH4 GeH4 SbH3 PbH4 TeH2 BiH3 氫化物生成的酸度范圍 元素 酸度范圍 樣品 元素 酸度范圍 酸體系 樣品 AsIII 56mol/L鹽酸 洗滌粉 Ge NaAcHAc 鹽酸 煤渣 As V 36mol/L鹽酸 洗滌粉 Sn ，淡水 AsIII ，金屬，煤灰等 Sn As V ，金屬，煤灰等 Pb pH2 鹽酸 水樣 SbIII ，水 Se 25mol/L 鹽酸 煤 Sb 1mol/L鹽酸 河泥 Te 34mol/L 鹽酸 煤 Bi 15mol/L鹽酸 電銅 As,Sb,Bi,Se,Sn 14mol/L 鹽酸 Bi 14mol/L鹽酸 環(huán)境樣 As,Bi,Te %10% 鹽酸 冶金產品 77 。 ? Meinhard霧化器已經標準化 TR230A1 41 Ps/Mpa Rs/ml/min 標準值 實測范圍 標準值 實測范圍（ ml/min） 20（ ） 1025（ ） 1 30（ ） 2540（ ） 3 50（ ） 356
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1