[醫(yī)藥衛(wèi)生]第十三章食品中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定(完整版)
【正文】 能、自然環(huán)境或生態(tài)平衡遭受破壞，則稱該物質(zhì)為有害物質(zhì)。 第二節(jié) 食品中限量元素的測(cè)定 ? 一、食品中鉛、鎘、砷、汞含量的測(cè)定 ? （一）、食品中鉛的測(cè)定 ? 鉛是一種廣泛存在、不能降解的元素，在環(huán)境中可長(zhǎng)期蓄積。若個(gè)別樣本灰化不徹底，加 1mL混合酸在可調(diào)溫電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷。 （二）、食品中鎘的測(cè)定 ? 鉛鋅礦的開采、選礦和冶煉，合金鋼的生產(chǎn)，電鍍鎘的廢水，染料、油漆、玻璃、陶瓷、照像材料等生產(chǎn)和加工過(guò)程，農(nóng)藥、某些含鎘殺蟲劑的使用都可能造成環(huán)境中鎘的污染。 ? 濕法消解：稱樣品 1. 00~中，放數(shù)粒玻璃珠，加 10mL混合酸，加蓋過(guò)夜，加一小漏斗在電爐上消解，直到冒煙至透明或略帶黃色，放冷過(guò)濾于~，用水多次洗三角瓶，過(guò)濾，洗液合并于容量瓶，定容至刻度，混勻備用。砷在土壤中累積并由此進(jìn)入農(nóng)作物組織中而污染食品原料。 ? 灰化法 ? 糧食、茶葉及其他含水分少的食品：稱取，置于坩堝中，加 lg氧化鎂及10mL硝酸鎂溶液，混勻，浸泡 4h。各加入 3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插入盛有 4mLDDCAg的液面下，在常溫下反應(yīng) 45min后，取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足 4mL。 ? 層析柱的制備：玻璃層析柱中先加入 1cm高無(wú)水硫酸鈉，再加入 5%的水脫活弗羅里硅土 5g，最后加入 1cm高無(wú)水硫酸鈉，輕輕敲實(shí)，用 20mL石油醚淋洗凈化柱，棄去淋洗液，柱面要留有少量液體。 ? （ 2）動(dòng)物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 ? 1）原理 ? 試樣經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容，用毛細(xì)管柱氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。 ? 將此濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙酯 +環(huán)己烷（ 1+1）溶液洗脫，棄去最初 35mL，收集 35~70mL并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1mL，再經(jīng)凝膠柱凈化收集 35~70mL，蒸發(fā)濃縮，用氮?dú)獯党軇?，以石油醚定容?mL。 ? 分別量取 1181。 ? 向蔬菜樣分液漏斗中加 40mL凝結(jié)液和 1g助濾劑 celite 545，或向糧食試樣的分液漏斗中分別加 20mL凝結(jié)液和 1g助濾劑 celite545，輕搖后放置 5min，經(jīng)兩層濾紙的布氏漏斗抽濾，用少量凝結(jié)液洗滌分液漏斗和布氏漏斗。 C水浴上濃縮近干，定容至 1mL。 ? 純化：將分液漏斗的下層二氯甲烷層析經(jīng)纖維素柱，用二氯甲烷 50mL洗滌分液漏斗后進(jìn)行洗脫，收集全部洗脫液于 150mL燒杯中，在蒸氣浴上蒸發(fā)近干（不可過(guò)熱），用 2mL二氯甲烷溶解殘?jiān)螅瑑A注到 2g硅膠柱（ 1㎝ 30㎝ ）內(nèi)，先用25mL甲苯 ﹣ 乙酸（ 9+1）、然后用 50 mL乙醚 ﹣己烷（ 3+1）洗滌，棄去兩者的洗滌物。 ? ⑵ 測(cè)定 取 10uL樣液注入高效色譜儀中，測(cè)得樣品的色譜圖。L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣凈化液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 C水浴的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至少量，用氮?dú)獯蹈伞? ? （ 2）植物性食品中有機(jī)磷殘留量的測(cè)定 ? 1）原理 ? 試樣中有機(jī)磷農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液液分配、微型柱凈化等步驟除去干擾物質(zhì)，用氮磷檢測(cè)器（ FTD）檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。L混合標(biāo)準(zhǔn)液及試樣凈化液注入氣相色譜
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