x射線多晶衍射分析技術(shù)(完整版)
【正文】 , 0 3, 0, 13, 1, 0I nt e ns i t y ( % )2 ? ?? ? ?35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 1200102030405060708090100( 43 . 51 , 10 0. 0)1, 1, 1( 50 . 67 , 44 . 6)2, 0, 0( 74 . 49 , 21 . 4)2, 2, 0( 90 . 41 , 22 . 7)3, 1, 1( 95 . 67 , 6. 6)2, 2, 2( 11 7. 71 , 3. 8)4, 0, 0 圖 3 X射線衍射花樣與晶胞形狀及大小之間的關(guān)系 (c) 體心四方a=b=,c= 第 4章 XRD實(shí)驗(yàn) 一、樣品的制備 二、測試條件的選擇 三、衍射數(shù)據(jù)采集 樣品制備 ? 樣品類型：粉末樣品 塊體樣品 膠體樣品 薄膜樣品 環(huán)境不穩(wěn)定樣品等 ? 樣品處理：粉末樣品要求過篩 200目 塊體樣品要求尺寸適當(dāng)便于測試 其它類型樣品根據(jù)樣品性質(zhì)做適當(dāng)?shù)奶幚肀阌跍y試，同時(shí)保證樣品的不變性 測試條件的選擇 一、根據(jù)樣品的性質(zhì)及表征的需要選擇適當(dāng)?shù)臏y試條件。 ): Gamma (176。觀察內(nèi)容包括：圖譜衍射峰的強(qiáng)度，典型特征強(qiáng)峰位置，圖譜的信噪比等。面間距為 dHKL的晶面并不一定是晶體中的原子面，而是為了簡化布拉格方程所引入的反射面，我們把這樣的反射面稱為 干涉面 。 ? X射線衍射理論所要解決的中心問題 : 在衍射現(xiàn)象與晶體結(jié)構(gòu)之間建立起定性和定量的關(guān)系。安全措施有：嚴(yán)格遵守安全條例、配帶筆狀劑量儀、避免身體直接暴露在 X射線下、定期進(jìn)行身體檢查和驗(yàn)血。陣點(diǎn)坐標(biāo)為 000， 1/2 1/2 0 ◆ 體心點(diǎn)陣， I 除 8個(gè)頂點(diǎn)外，體心上還有一個(gè)陣點(diǎn)，因此，每個(gè)陣胞含有兩個(gè)陣點(diǎn)， 000，1/2 1/2 1/2 ◆ 面心點(diǎn)陣。X射線多晶衍射分析技術(shù) 福州大學(xué) 測試中心 黃清明 Email: 材料：你們最關(guān)心的是什么？ 性能：你認(rèn)為與哪些因素有關(guān)？ 結(jié)構(gòu)：有哪些檢測分析技術(shù)？ 緒論 第 1章 晶體學(xué)基礎(chǔ) ?晶體特性 ?晶體的結(jié)構(gòu)與空間點(diǎn)陣 ? 均 勻 性： 晶體內(nèi)部各個(gè)部分的宏觀性質(zhì)是相同的。 F 除 8個(gè)頂點(diǎn)外，每個(gè)面心上有一個(gè)陣點(diǎn)，每個(gè)陣胞上有 4個(gè)陣點(diǎn)，其坐標(biāo)分別為 000，1/2 1/2 0， 1/2 0 1/2， 0 1/2 1/2 第 2章 X射線 高速運(yùn)動的電子與物體碰撞時(shí) ， 發(fā)生能量轉(zhuǎn)換 ， 電子的運(yùn)動受阻失去動能 ， 其中一小部分 （ 1％ 左右 ）能量轉(zhuǎn)變?yōu)?X射線 ， 而絕大部分（ 99％ 左右 ） 能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高 。 第 3 章 X射線衍射的幾何原理 ? 晶體點(diǎn)陣對 X射線的衍射 ? 布拉格定律 本章導(dǎo)言： ? 利用射線研究晶體結(jié)構(gòu)中的各類問題，主要是通過 X射線在晶體中產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象。 布拉格定律 ? 布拉格方程的導(dǎo)出 ? 布拉格方程的討論 布拉格方程的導(dǎo)出： 根據(jù)圖示，干涉加強(qiáng)的條件是： 式中： n為整數(shù)，稱為反射級數(shù)； ? 為入射線或反射線與反射面的夾角，稱為掠射角，由于它等于入射線與衍射線夾角的一半，故又稱為半衍射角，把 2? 稱為衍射角。干涉面的面指數(shù)稱為 干涉指數(shù) 。如果判斷圖譜不符合要求即改變條件重新采集。 ): Beta (176。如果將各晶系的 d值代入布拉格方程，可得：
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