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2007年全國海洋環(huán)境監(jiān)測工作調(diào)整方案(完整版)

2025-06-25 15:14上一頁面

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【正文】 去除有機(jī)物,然后在 105~ 110℃ 下烘干至恒重,將稱得重量減去蒸發(fā)皿重量即為礦化度。 如蒸干殘?jiān)猩?,則使蒸發(fā)皿稍冷后,滴加過氧化氫溶液數(shù)滴,慢慢旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿至氣泡消失,再置于水浴蒸干,反復(fù)數(shù)次,直至殘?jiān)儼谆蝾伾€(wěn)定不變?yōu)橹埂? 1. 組織實(shí)施單位 沿海省、自治區(qū)、直轄市及 計(jì)劃單列市海洋廳(局) 、國家海洋環(huán)境監(jiān)測中心 。 表 1 鹽漬化 監(jiān)測項(xiàng)目與方法一覽表 序 號(hào) 項(xiàng) 目 分析方法 01 pH 電位法 02 Cl 硝酸銀滴定法 03 SO42 EDTA 間接滴定法 04 全鹽含量 重量法 16 鹽漬化監(jiān)測的取樣層位 0~ 100cm, 并均勻混合為具代表性的土壤樣品。 18 附錄 21 鹽漬化監(jiān)測技術(shù)規(guī)程(試行) 8 范圍 本規(guī)程規(guī)定了鹽漬化監(jiān)測的內(nèi)容、技術(shù)要求和方法。 11 監(jiān)測方案設(shè)計(jì) 監(jiān)測斷面與站位布設(shè) 監(jiān)測斷面設(shè)置應(yīng)保持相對穩(wěn)定,具有連續(xù)性。 19 監(jiān)測方 法 土壤樣品的采集 :在每個(gè)監(jiān)測站位以鋸齒形或蛇形( S 形)均勻、隨機(jī)地布設(shè) 5~ 10 個(gè)采樣點(diǎn),把各點(diǎn)所采的土壤等量、均勻地混合起來構(gòu)成混合樣品代表本監(jiān)測站位的土壤樣品。制備好的土樣要妥為貯存,避免日光、高溫、潮濕和有害氣體的污染。 儀器設(shè)備 所有在監(jiān)測過程中使用的計(jì)量檢測器、設(shè)備和計(jì)量器具必須在有效檢定期內(nèi)使用,并在規(guī)定的檢定周期內(nèi)進(jìn)行檢定。 附 錄 F 鹽漬化監(jiān)測樣品采集記錄表 (規(guī)范性附錄) 區(qū)域 樣品 編號(hào) 坐 標(biāo) E: 采樣 日期 N: 簡述 鹽漬化土壤區(qū)域類型 、 鹽漬化形成的環(huán)境地質(zhì)因素 、 鹽漬化危害和造成的經(jīng)濟(jì)損失 和防治措施及 建議 : 樣品特征描述: 平 面 示意 圖 照片編號(hào)及說明 記錄人: 日期 : 年 月 日 21 附 錄 G 鹽漬化監(jiān)測 分析記錄表 (規(guī)范性附錄) 區(qū)域: 監(jiān) 測斷面 站位 pH Cl SO42 Cl/ SO42 全鹽量 ( %) 備注 填表人: 填表日期: 年 月 日 附 錄 H 土壤酸堿度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn) (規(guī)范 性附錄) 分級(jí) 極強(qiáng)酸性 強(qiáng)酸性 酸性 中性 堿性 強(qiáng)堿性 極強(qiáng)堿性 pH ~ ~ ~ ~ ~ 鹽漬化類型劃分標(biāo)準(zhǔn) (規(guī)范性附錄) 鹽漬化類型 Cl/SO42 硫酸鹽型( SO42) 氯化物 硫酸鹽型( ClSO42) 硫酸鹽 氯化物型( SO42Cl) 氯化物型( Cl) ~ 1 ~ 22 土壤鹽 漬 化 性質(zhì)與程度劃分標(biāo)準(zhǔn) (規(guī)范性附錄) 鹽漬化類型 氯化物型 Cl 硫酸鹽 氯化物型 ClSO42 氯化物 硫酸鹽型 SO42Cl 硫酸鹽型 SO42 鹽漬化程度 0100cm 土層含鹽量( %) 非鹽漬化土 輕鹽漬化土 中鹽漬化土 重鹽漬化土 鹽土 ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ 附 錄 I (規(guī)范性附錄) 鹽漬化監(jiān)測報(bào) 告內(nèi)容與格式 文本格式 文本規(guī)格 文本外形尺寸為 A4( 210mm297mm)。 pH ( 25℃ )標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 稱取經(jīng) 110℃ ~ 130℃ 烘干 2h~ 3h 的磷酸氫二鈉 和磷酸二氫鉀 溶于水,轉(zhuǎn)移入 1L 容量瓶中,用水定容,貯于塑料瓶。反復(fù)幾次,直至儀器穩(wěn)定。 7 精密度 重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果允許絕對相差:中性、 酸性土壤 ≤ 單位,堿性土壤 ≤ 單位 8 注意事項(xiàng) a) 長時(shí)間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡 24h,使之活化后才能使用。 e) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 在 室溫下一般可保存 1~ 2 月,在 4℃ 冰箱中可延長保存期限。吸取一定量的待測液,經(jīng)蒸干后,稱得的重量即為烘干殘?jiān)偭浚ù酥亓恳话憬咏蚵愿哂邴}分總量)。 5) 用濾紙片擦干瓷蒸發(fā)皿外部,放入 100℃ ~ 105℃ 烘箱中烘干 4h,然后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻,用分析天平稱重(一般冷卻 30min) 。因此,建議采用振蕩時(shí)間 3min 立即過濾的方法,振蕩和放置時(shí)間越長,對可溶性鹽的分析結(jié)果誤差越大。 7) 因可溶性鹽分組成 比較 復(fù)雜,在 100℃ ~ 105℃ 烘干后,由于 鈣、鎂的氯化物吸濕水解,以及鈣、鎂的硫酸鹽 中 仍含結(jié)晶水,因此不能得出較正確的結(jié)果 。 2 方法提要 在 pH ~ 的溶液中,以鉻酸鉀作指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯離子。 3) 振蕩后立即抽氣過濾 ,開始濾出的 10mL 濾液棄去,以獲得清亮的濾液,加塞備用。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積( V)。由消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算出氯離子含量。后加入的碳酸鈉量應(yīng)從鹽分總量中減去。因 此,必須 使用 無二氧化碳蒸餾水來提取樣品。 5 結(jié)果計(jì)算 ? ?10(), / 10 00 1m m Dg k g m???水 溶 性 鹽 總 量 式中: m —— 稱取試樣 的量,單位為 g,本試驗(yàn)為 50g; m1 —— 蒸發(fā)皿+鹽的烘干重量,單位為 g; 27 m0 —— 蒸發(fā)皿烘干重量,單位為 g; D —— 分取倍數(shù), 250/20~ 50; 1000 —— 換算為每千克含量; 平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留兩位小數(shù)。 3 儀器 電動(dòng)振蕩機(jī) 真空泵(抽氣用) 大口塑料瓶( 1000mL) 巴氏管或平板瓷漏斗 抽氣瓶 瓷蒸發(fā)皿 分析天平 電烘箱 水浴鍋 4 分析步驟 1) 稱取通過 2mm 篩孔風(fēng)干土壤樣品 50g(精確至 ),放入 500mL 大口塑料瓶中,加入 250mL 無二氧化碳蒸餾水。 f) 溫度影響電極和水的電離平衡。玻璃電極表面受到污染時(shí),需進(jìn)行處理。當(dāng)儀器校準(zhǔn)無誤后,方可用于樣品測定。10H2O) 溶于無 CO2 的水,轉(zhuǎn)移入 1L 容量瓶中,用水定容,貯于塑料瓶。 封里一內(nèi)容 封里一中應(yīng)分行寫明:監(jiān)測項(xiàng)目實(shí)施單位全稱(加蓋 公章);項(xiàng)目負(fù)責(zé)人、技術(shù)總負(fù)責(zé)人、分項(xiàng)目負(fù)責(zé)人和主要參加人員姓名;報(bào)告書編制單位全稱(加蓋公章);編制人、審核人姓名;編制單位地址;通信地址;郵政編碼;聯(lián)系人姓名;聯(lián)系電話; Email地址等內(nèi)容。 12 監(jiān)測與評(píng)價(jià) 監(jiān)測 數(shù)據(jù)整理 、 測試結(jié)果 按 附錄 B進(jìn)行整理。 分析測試方法 pH 值:電位法,按照“ NY/T 土壤檢測 第 2 部分:土壤 pH 的測定”方法。當(dāng)土樣達(dá)到半干狀態(tài)時(shí),須將大土塊捏碎,以免干后結(jié)成硬塊,不易壓碎,這對粘性土壤尤為重要。 監(jiān)測站樣品采集用專門記錄表 (見附錄 A), 記錄既要全面,又要突出重點(diǎn) ,同時(shí)還要注意觀測點(diǎn)之間的沿途觀察記錄,用剖面圖反映其間的變化情況,并進(jìn)行拍照。 9 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本規(guī)程的條款。 5.監(jiān)測頻率 鹽漬化 監(jiān)測每年進(jìn)行 2 次,分別在 3 月、 9 月實(shí)施。 3. 監(jiān)測斷面與站位 監(jiān)測斷面 設(shè)置應(yīng)保持相對穩(wěn)定,具有連續(xù)性。 6 結(jié)果表示 水樣礦化度按下式計(jì)算 : 60 1110 2WWCCV?? ? ? 式中: C—— 水樣礦化度, mg/L; W—— 蒸發(fā)皿及殘?jiān)目傊亓浚?g; W0—— 蒸發(fā)皿重量, g; V—— 水樣體積, mL; C1—— 水樣中重碳酸根含量, mg/L。 砂芯玻璃坩堝或中速定量濾紙。 附錄 A 礦化度很高的咸水和海水的測定 (補(bǔ)充件 ) A1 對于礦化度很高的咸水或海水的測定,可采取下述方法擴(kuò)大其測定范圍 1 1mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 2~5mg 氯化物。 注: 1)鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早,在 50~100mL 滴定液中加入 1mL 5%鉻酸鉀溶液,使 CrO42濃度為 103~ 103mol/ L。再滴加乙醇 ()以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色,過濾,濾液貯于錐形瓶中備用。 滴定管, 25mL,棕色 。各加入 1mL 鉻酸鉀溶液 (),在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。用水稀至約為 300mL。該沉淀滴定的反應(yīng)如下: Ag+ + Cl→AgCl↓ 2Ag+ + CrO42→Ag2CrO4↓(磚紅色 ) 3 試劑 分析中僅使用分析純試制及蒸餾水或去離子水。 本規(guī)程主要起草
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