【正文】 ? 注意事項 （ 1）容量瓶可短期存放溶液，但不可長期存放溶液 （ 2）容量瓶長期不用，應(yīng)洗凈，塞子用紙墊住 （ 3）容量瓶不可烘干，急需時，可用吹風機吹干。殘留在燒杯中的溶液，可用純化水洗滌 34次，洗滌液按以上方法轉(zhuǎn)移到容量瓶中。因此，可在瓶內(nèi)裝入一定量的純化水，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出。溶液流完后，尖端接觸容器內(nèi)壁 約 15秒 后，再將移液管移去。具體步驟可參考滴定管的潤洗。 ? 酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊紙。然后搖動錐形瓶，并觀察終點是否已經(jīng)到達。讀數(shù)必須準確到 滴定過程應(yīng)在錐形瓶中進行。然后將活塞轉(zhuǎn)動 180度再觀察。再用純化水淋洗 34次，洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)該水珠不掛壁。 成品檢驗報告單一式三份，一份附于批檢驗記錄存檔；其余二份由質(zhì)監(jiān)員轉(zhuǎn)生產(chǎn)部，一份附于批生產(chǎn)記錄，另 —份由生產(chǎn)部交倉庫保管作為入庫依據(jù)。 企業(yè)通用業(yè)頻道 若本人復(fù)檢結(jié)果符合標準要求并有確切 證據(jù)證明上次檢測出現(xiàn)偏差，則判定為合 格；若未能找出兩次結(jié)果間差距的原因， 應(yīng)復(fù)檢兩次，若均合格，則判定為合格，若 仍出現(xiàn)不合格，應(yīng)報告化驗主管，請第二人 復(fù)檢。 ，復(fù)核人在檢驗記錄及檢驗報告單上簽名，將 《 檢驗報告單 》 報檢測室主任批準。 企業(yè)通用業(yè)頻道 4 檢驗結(jié)果復(fù)核 檢驗記錄完成后，應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計算結(jié)果進行復(fù)核。 ： ：用 “ 四舍六入五成雙 ”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。如果平行檢驗數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應(yīng)通知化驗主管。 化驗主管接到 《 請驗單 》 或 《 檢驗委托單 》 和樣品時，首先復(fù)核 《 請驗單 》 或 《 檢驗委托單 》 項目填寫是否齊全；送驗?zāi)康氖欠衩鞔_，樣品與請驗單是否相符；原輔料請驗是否附有廠方合格報告單等。原輔料及成品樣品應(yīng)分做 2份（分別供檢驗及留樣用），每份樣品標簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號、取樣人姓名、日期、用途（檢驗或留樣）。 檢驗儀器應(yīng)定期校驗，并做好標識，保證使用合格儀器。 檢驗記錄填寫的具體要求：檢驗記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、不準用涂改液，應(yīng)在寫錯之處劃 “ ”將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名或蓋章、日期備查。 ，所以應(yīng)以 ，其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位，因此三數(shù)計算應(yīng)為： ＋ ＋ = 企業(yè)通用業(yè)頻道 ： ：每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。 計算過程、計算結(jié)果正確無誤。 企業(yè)通用業(yè)頻道 復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對以下內(nèi)容： 試劑、試液有無異常，是否在有效期內(nèi)。 企業(yè)通用業(yè)頻道 6 質(zhì)量記錄的存檔與存檔管理 《 檢驗報告單 》 的存檔與分發(fā)： 《 檢驗報告單 》 按品種、批號、檢驗項目及結(jié)果登記入檢驗臺帳，以便于對檢驗結(jié)果進行趨勢分析。 企業(yè)通用業(yè)頻道 二 儀器、設(shè)備管理 ? 儀器管理 ? 領(lǐng)用、校準、使用、洗滌、損壞 ? 設(shè)備管理 ? 驗證、校準、使用、保養(yǎng) 企業(yè)通用業(yè)頻道 儀器管理和使用 一 儀器管理 儀器領(lǐng)用：填寫儀器領(lǐng)用登記表（及時） 器皿校準：新到容量儀器使用前進行校準（容量瓶、量筒、刻度吸管、胖肚吸管） 二 常用玻璃器皿的使用 ? 滴定管的使用 ? 移液管的使用 ? 容量瓶的使用 ? 玻璃儀器洗滌 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用洗潔精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分劃傷內(nèi)壁，影響體積的準確測量。然后將活塞用橡皮筋固定在塞套內(nèi)，防止滑出。盡量倒空后再潤洗 2次，每次均要沖洗尖嘴部分。邊滴邊搖。讀數(shù)時，初讀和終讀應(yīng)用統(tǒng)一標準。 ? 用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中。將尖端的掛滴除去。 （ 4）使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗（ 3次）， 應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的 。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 配制溶液時，一般將物質(zhì)在小燒杯里溶解后再定量轉(zhuǎn)移到容量瓶里。直到加至溶液的彎月面底部與標線處相切為止。 （ 4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （ 2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 其他洗滌液 ? ⑴ 工業(yè)濃鹽酸：可洗去水垢或某些無機鹽沉淀。 ? ⑻ 氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液：這是兩種強堿性的洗滌液，對玻璃儀器的侵蝕性很強，可清除容器內(nèi)壁污垢，洗滌時間不宜過長，使用時應(yīng)小心慎重。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 3用蒸餾水清洗電極 ,然后用濾紙吸干電極表面的水插入 pH= pH=沖溶液中（根據(jù)被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測溶液呈酸性則選 pH=；如果被測溶液呈堿性則選 pH=），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié) “ 斜率 ” 旋鈕至該溶液在當時溫度下的 pH值（當時溫度下的 pH值可查附錄）。 ? 光譜純試劑（符號 .） 雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。 3) 化學試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時開啟運轉(zhuǎn)良好。 2） 實驗室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學試劑，不允許超量存放，多余的化學試劑須貯存在試劑室中。 5） 化學試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。 4） 國家對試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗結(jié)果的準確性及可靠性，規(guī)定化學試劑的有效期為生產(chǎn)后 5年。 企業(yè)通用業(yè)頻道 6） 防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。 11）食品級化學品使用時注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染。 ２、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風調(diào)解。廢液必須當天處理不得存放。 企業(yè)通用業(yè)頻道 、貯存、使用 ? 下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、 雙氧水 、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、 乙醇 、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。標定所用的基準試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準試劑。 企業(yè)通用業(yè)頻道 (8) 配制濃度等于或低于 mol/L的標準溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用 煮沸 并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? (6) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。 12 ?n1?n 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 三、對成品按批取樣。 ? 某一品種需選擇重點觀察的批次，其留樣量因品種的類別而定，每批留樣量一般為正常檢驗量的 10倍，分裝成不少于 10個包裝。 企業(yè)通用業(yè)頻道 二、取樣量的準確度 “ 稱量 ” 或 “ 量取 ”的量，均以阿拉伯數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“ ”，系指稱取重量可為 ～ ；稱取 “ 2g”，系指稱取重量可為 ～ ；稱取 “ ”，系指稱取重量可為 ～；稱取 “ ”，系指稱取重量可為～ 。 “ 按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算 ” 時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 七、藥典使用的滴定液和試液的濃度，以 mol/L（摩爾 /升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用“ XXX滴定液（ YYYmol/L） ” 表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，用 “ YYYmol/L XXX溶液 ” 表示，以示區(qū)別。 企業(yè)通用業(yè)頻道 （ GB） ： 有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。 ⑴ 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于 5（不含 5）時，則舍棄。 例： ，修約后為 。 正確算法 錯誤算法 錯誤原因 ? ? + + + ? ________ _________ ___________ 在這三個數(shù)據(jù)中， 2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。 企業(yè)通用業(yè)頻道 三、誤差和偏差 由于 “ 真實值 ” 無法準確知道，因此無法計算誤差。 企業(yè)通用業(yè)頻道 七 穩(wěn)定性試驗 ? 穩(wěn)定性試驗的意義 ? 穩(wěn)定性試驗的內(nèi)容 ? 影響因素試驗 ? 加速試驗 ? 長期試驗 企業(yè)通用業(yè)頻道 穩(wěn)定性試驗的意義 ? 考察樣品在溫度、濕度、光線的影響下隨時間變化的規(guī)律，為產(chǎn)品的生產(chǎn)、包裝、貯存、運輸條件提供科學依據(jù)，同時通過實驗建立產(chǎn)品的有效期 企業(yè)通用業(yè)頻道 一 影響因素試驗 ? 其目的是探討產(chǎn)品的固有穩(wěn)定性、了解影響其穩(wěn)定性的因素及可能的降解途徑與降解產(chǎn)物，為產(chǎn)品生產(chǎn)工藝、包裝、貯存條件提供科學依據(jù)。 l％， 15． 5～ 60℃ ）， KNO3飽和溶液（相對濕度 92． 5％， 25℃ ）。 2℃ 相對濕度 75177。 5％的情況下（可用 NaNO2飽和溶液， 25～ 40℃ ，相對濕度64～ ％）進行加速試驗，時間仍為六個月。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 供試品三批，市售包裝，在溫度 25177。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 對溫度特別敏感的藥物，長期試驗可在溫度 6177。只能將濃硫酸緩緩倒入水中，不能倒反。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 11）、工作時應(yīng)穿工作服，長發(fā)不可披肩，應(yīng)扎起，不可在食堂等公共場所穿工作服。保證實驗人員的安全與健康、防止污染環(huán)境、保證實驗室工作安全而有效的進行是實驗室管理工作的重要內(nèi)容。拿比較重的瓶子時，應(yīng)一手托住底部，一手拿住瓶口。 ? 玻璃管插拔時應(yīng)戴工作手套。蒸餾易燃物時應(yīng)先通水再通電加熱。 ? 滅火器滅火劑適用范圍二氧化碳滅火器二氧化碳液體適用于撲滅油類、易燃燒、氣體和電氣設(shè)備的火災(zāi) 1211滅火器二氟一氯一溴甲烷用于油類、檔案資料、電氣設(shè)備、精密儀器的滅火合成泡沫發(fā)泡劑為蛋白、氟碳表面活性劑撲救非水溶性可燃液體、油類和一般固體物的火災(zāi)干粉滅火器分為 ABC型 BC型。 ? 含氰廢液：加入氫氧化鈉使 PH大于 10，加入過量的 3%的高錳酸鉀溶液，使 CN氧化分解。 ? 化驗室電源要有地線 .三相五線制。 ? 3).用手指或匙子的柄摩擦患者的喉頭或舌根，使其嘔吐。 ? 2).呼吸能力減弱時，要馬上進行人工呼吸。因碳酸鈉或碳酸氫鈉會產(chǎn)生二氧化碳氣體，故不要使用。然后，迅速飲服 500毫升稀的食用醋（ 1份食用醋加 4份水）或鮮橘子汁將其稀釋。
。接著用經(jīng)水稀釋的醋酸或檸檬汁等進行中和。如果立刻進行中和，因會產(chǎn)生中和熱，而有進一步擴大傷害的危險。 2).一面脫去衣服，一面在皮膚上澆水。絕大部份毒物于四小時內(nèi)，即從胃轉(zhuǎn)移到腸。除此以外的其它情形，則可采取下述方法處理。 ? 可燃有機物：焚燒爐焚燒。用于撲救油類、可燃液體、可燃氣體和電氣設(shè)備的火災(zāi) 身上的衣物著火時不可跑動。不是所有的易燃物都是可以用水清洗的。 ? （二）、防火、防爆（本公司內(nèi)嚴禁任何明火） ? 實驗室內(nèi)必須具備滅火用具。沒有通風櫥也要站在上風口。 ? （一）、防止中毒、化學灼傷、割傷 ? 一切藥品和試劑要有與其內(nèi)容物相符的標簽。實驗操作時建議戴上眼鏡。 ? 7）、蒸餾易燃液體時嚴禁明火。 企業(yè)通用業(yè)頻道 八 化驗室安全 實驗室安全準則 實驗室安全 常見化學藥品中毒與救治行為 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 1）、實驗室應(yīng)配備足夠的安全用具 ? 2）、實驗室分析人員應(yīng)認真遵守實驗操作規(guī)范、了解儀器設(shè)備的使用方法及操作過程中可能出現(xiàn)的事故。 5％的條件下放置 12個月，每三個月取樣一次，分別于 0、 12個月按穩(wěn)定性重點考察項目進行檢測。箱內(nèi)放置具有一定相對濕度的飽和鹽溶液的于燥器，設(shè)備應(yīng)能控制所需溫度，且設(shè)備內(nèi)各部分溫度應(yīng)該均勻，并適合長期使用。所用設(shè)備應(yīng)能控制溫度 177。 500Lx的條件